淺談非常規(guī)樣品制備技術(shù)

王國鈞

摘 要：該文對非常規(guī)樣品制備，揭示了頁巖的層理、結(jié)構(gòu)及微觀孔隙結(jié)構(gòu)以及制備過程中的破壞機理。通過自主研發(fā)設備進行頁巖樣品制備的經(jīng)驗，引進具有國際水準的自動化設備，制備出合格的頁巖滲透率樣品的過程。總結(jié)出非常規(guī)樣品制備方法，提高頁巖滲透率樣品制備成品率。

關(guān)鍵詞：非常規(guī)；頁巖；滲透率；制備方法

中圖分類號：TQ028 文獻標志碼：A

0 引言

目前，我們制備非常規(guī)滲透率樣品的巖性主要以泥巖、頁巖、粉砂質(zhì)泥巖為主，這種巖石的層理結(jié)構(gòu)以水平層理為主，巖石在失去圍巖的壓力下，在空氣中暴露容易吸收空氣中的水分，產(chǎn)生水平張力， 易發(fā)生水平方向斷裂。由于這種特性使得在鉆取頁巖滲透率樣品時成功率較低。

1 常規(guī)樣品的制備與非常規(guī)樣品制備

1.1 常規(guī)滲透率樣品制備

常規(guī)滲透率巖石樣品的制備，一般使用巖石鉆取機床鉆取直徑2.5 cm的圓柱，然后用切片機切成長度為2.5 cm的圓柱體。巖石鉆取機裝置由電機、鉆取心鉆頭和水冷卻裝置3部分組成。制備的樣品主要以砂巖-粉砂巖為主，制備樣品的成功率在98 %以上。

1.2 非常規(guī)滲透率樣品制備

使用常規(guī)設備鉆取泥巖、粉砂質(zhì)泥巖、含泥粉砂巖等含泥樣品效果不理想，制備滲透率樣品的成品率只能達到35%左右。

1.3 原因分析

通過對樣品的分析，制成品率低的原因有3個方面：

巖性主要是以泥巖、粉砂質(zhì)泥巖，巖石膠結(jié)疏松、水平層理發(fā)育，存在水平裂隙。在制備巖心柱時極易發(fā)生斷裂、劈裂，這是由巖石的物性決定的。

巖石鉆床在鉆取巖心樣品時是用水作為制冷劑，泥巖吸水后產(chǎn)生膨脹斷裂現(xiàn)象，水流又對泥頁巖產(chǎn)生沖蝕、溶蝕作用。這是因為頁巖礦物成分非常復雜，除石英、方解石、長石等碎屑礦物和自生礦物外，還含有伊利石、蒙脫石、高嶺土等，各種礦物吸水率不同即使得鉆取的巖心柱成品表面凸凹不平，對滲透率的測試有很大影響。

2 為提高非常規(guī)樣品成品率研制鉆取設備

2.1 倒鉆鉆床

為解決非常規(guī)樣品滲透率制備問題，我們研制出巖心倒鉆機床，該鉆床的最大特點是把巖心和鉆頭的鉆進方向倒置，一般鉆床是鉆頭從上向下鉆取巖心柱，倒鉆機床是從下向上鉆取巖心柱。

2.2 應用巖心倒鉆技術(shù)效果

使用倒鉆機床對提高頁巖滲透率樣品柱的鉆取成功率有較大提高，成品率達到50 %左右。

2.3 巖心倒鉆技術(shù)存在的問題

由于該設備在鉆取樣時巖心柱是沒有用水作為制冷劑，解決了巖心遇水膨脹問題，同時電機功率降低減小鉆頭轉(zhuǎn)動時對巖心樣品的振動。由于制備樣品的過程中沒有水降溫使得鉆頭在鉆取巖心柱時與巖心摩擦產(chǎn)生熱量使鉆頭發(fā)熱膨脹，取巖心柱時較為麻煩。同時由于鉆頭與巖心摩擦產(chǎn)生靜電效應，鉆頭研磨下來的巖屑微細顆粒吸附到頁巖微細孔隙中。由于頁巖儲集空間結(jié)構(gòu)復雜，包括裂縫空間和孔隙空間。裂縫空間大小為100 nm～10 ?m，空隙空間大小分為5 nm～750 nm的有機質(zhì)孔隙和50 nm～1 000 nm的無機質(zhì)孔隙。由于頁巖儲集空間呈現(xiàn)出多尺寸分布的特點，吸附到微細孔隙中的粉塵極難清除。正是由于頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)的多尺寸、微孔隙的特點，進入到不同為孔隙的巖屑微粒對頁巖的孔隙度測試影響很大。

3 改進設備及非常規(guī)樣品制備

3.1 設備改進

為解決非常規(guī)巖心樣品的制備問題引進法國生產(chǎn)的巖心柱鉆取機床，該設備的優(yōu)點是電機功率小、運行平穩(wěn)、自動化程度高，人為影響因素低。通過鉆取巖心柱的實驗，引進巖心鉆取機的巖心夾具不適合我們的要求，該產(chǎn)品的夾具適用國外小直徑巖心樣品，運行方向只能左、右作直線運動，鉆取巖心柱時對巖心固定不穩(wěn)。為此重新對鉆床的夾具進行改造。經(jīng)過改造后夾具對鉆取巖心柱時的靈活性、方向性、適應性都比原夾具有較大提高，夾具可以在平面上任意方向運動，提高了制備效率。

3.2 對頁巖的力學分析

根據(jù)研究成果得知，頁巖內(nèi)部存在由大量黏土礦物組成的層理、片里、微裂隙等軟結(jié)構(gòu)面，同時微-納米級空隙、微裂隙非常發(fā)育，孔隙的長軸方向多與層理方向一致或夾角很小。因此在鉆取頁巖樣品時易發(fā)生巖石樣品沿水平沉積方向斷裂的現(xiàn)象。

3.3 頁巖制備制冷劑選用

在掌握頁巖制備工作中斷裂、劈裂機理后，采取相應的解決方法是關(guān)鍵。要解決鉆取巖心時的巖心碎屑攜帶問題又要處理設備鉆頭工作時的降溫問題。通過制冷劑的篩選，經(jīng)過大量巖心制備加工實驗我們選用白油作為制冷劑。白油作為制冷劑具有以下優(yōu)點：白油也稱為液體石蠟，為C16H34―C21H44正導構(gòu)烷烴的混合物。白油與常用水比較，白油的黏度要大于水。白油在作為制冷劑的同時也在頁巖表面形成油性保護薄膜，鉆取的碎屑不易向頁巖內(nèi)部侵入。這是因為在頁巖中存在微細裂縫，同時微細裂縫中有少量空氣的存在易形成微觀空氣栓塞。同時白油具有一定的黏度，在鉆取頁巖巖心柱時頁巖表面形成保護膜，白油不易侵入頁巖內(nèi)部，即使有少量白油侵入微細裂縫中也不會引起泥巖微細裂縫膨脹。白油在鉆取泥巖時還能起到良好的潤滑作用，尤其是對層理發(fā)育的頁巖鉆取樣品時效果非常明顯。

3.4 殘留白油處理

巖心柱鉆取后，會有一部分白油殘留在巖心柱表面或是在微裂縫的邊緣處，這部分的白油的存在會影響滲透率數(shù)值的準確性。頁巖巖心柱白油處理既要把白油洗凈，又要使巖心柱保持完整不受損毀，經(jīng)過對白油反復清洗實驗，對頁巖巖心柱樣品的白油處理，采用加熱的無水乙醇為好。把無水乙醇加熱到30 ℃，把頁巖巖心柱放到入容器中反復清洗，每塊樣品清洗時間需要10 min左右，同時對無水乙醇持續(xù)加熱，使之保持30 ℃。

白油溶解于乙醇中，隨著附著在巖心柱上的無水乙醇揮發(fā)。殘留在巖心柱微裂隙內(nèi)的白油都會處理干凈。

3.5 頁巖樣品包封及樣品合格率

頁巖樣品制備后放置一段時間后會發(fā)生自然劈裂、斷裂現(xiàn)象，這是因為在自然重力下，頁巖中的孔隙如粒間孔、粒內(nèi)孔、微裂隙多呈條帶狀，與頁理面一致的原因?qū)е虏糠謳r心沿層理面脫落。滲透率樣品一般取水平方向滲透率，樣品的劈裂現(xiàn)象會經(jīng)常發(fā)生。為解決這個問題我們采用熱塑膠套來包封頁巖柱樣品，滲透率測試結(jié)果能夠滿足要求。

經(jīng)過對頁巖滲透率樣品的制備過程，我們總結(jié)出白油使用高精度鉆床作為鉆取巖心柱工具，白油作為制冷劑、潤滑劑，用熱縮套包封巖心柱，使用巖心端面切割機切成需要的長度，一般為2.5 cm×2.5 cm巖心滲透率樣品柱，即可實現(xiàn)頁巖樣品制備的全過程。使用該方法提高頁巖樣品的巖心制備成品率，頁巖巖心柱滲透率樣品合格率達到85 %以上。

4 結(jié)論

通過對非常規(guī)樣品的制備，揭示巖頁巖的層理、結(jié)構(gòu)及微觀孔隙結(jié)構(gòu)，頁巖制備過程中的破壞機理的研究總結(jié)出非常規(guī)巖心制備方法。

參考文獻

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