頂空-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用結合嗅聞法分析異味薏米的異味成分

陳光靜，鄭炯，丁涌波，陳曉龍，夏季，闞建全*

1(西南大學 食品科學學院，重慶，400715)2(農業部農產品貯藏保鮮質量安全風險評估實驗室(重慶)，重慶，400715)

薏米(Coixlachryma-jobiL. var. ma-yuen Stapf)又名薏仁、薏苡仁、六谷子等，是禾本科玉蜀黍族薏苡屬植物薏苡的種仁，其營養價值豐富且兼具藥理作用，為我國傳統的藥食兩用功能性食品原料[1]，具有抗氧化[2-3]、抗炎癥[4]、抗癌[5]、抗腫瘤[6-7]、降血糖[8]和止痛[9]等功效。薏米因其較高的營養價值深受消費者喜愛，但薏米在貯藏過程中其品質易發生劣變，產生讓人不愉快的異味，影響其食用品質，也阻礙了薏米的開發和應用。因此，分析和鑒定薏米中異味物質的主要成分、探究薏米異味產生的機理進而找到控制薏米產生異味物質的措施，對提高薏米的品質、促進薏米的利用和開發具有重要的應用價值。為研究薏米異味物質產生的機理，有必要首先對薏米中異味物質的主要成分進行分析和鑒定。

目前，對薏米的研究主要集中在薏米薏苡素、淀粉、蛋白、多糖、多酚、油脂等生物活性成分的提取、功能特性的研究，以及以薏米為單一原料或原料組成成分的產品研發[10-21]。而有關氣相色譜-嗅聞-質譜(GC-O-MS)對異味薏米中異味成分的研究尚未見報道，也未見采用頂空固相微萃取法提取薏米中揮發性物質的研究。因此，本實驗擬以頂空-固相微萃取-氣質聯用(HS-SPME-GC-MS)法對3種不同異味程度薏米(新鮮薏米、弱異味薏米和強異味薏米)的揮發性成分進行分析，同時使用GC-O對異味薏米中的異味成分進行鑒定，并采用氣味活度值(OAV)結合氣味強度值對其異味起主要貢獻作用的物質進行評價。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮薏米，購于北碚永輝超市；弱異味薏米，新鮮薏米置于人工氣候箱中貯藏2個月，貯藏溫度為30 ℃，濕度為11%；強異味薏米，新鮮薏米置于人工氣候箱中貯藏7個月，貯藏溫度為30 ℃，濕度為11%。薏米貯藏過程中均未出現發霉和腐爛等現象。

正癸烷(99.9%，內標)，美國Sigma-Aldrich公司；C5～C25正構烷烴混標(色譜純)，百靈威科技有限公司。

1.2 儀器與設備

固相微萃取裝置(配有50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭)，美國Supelco公司；萃取瓶，美國Perkinelmer公司；SQP電子天平，德國賽多利斯科學儀器有限公司；QP 2010型氣相色譜-質譜聯用儀(配有EI離子源及GC-MS solution 2.50工作站)，日本島津公司；Sniffer 9000嗅味檢測儀，瑞士Brechbühler公司；DK-8D三孔電熱恒溫水槽，上海齊欣科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 揮發性物質的提取

分別稱取5.0 g新鮮薏米，1.0 g弱異味薏米和強異味薏米樣品置于20 mL螺口頂空樣品瓶中，加入等質量的水以加速揮發性成分的擴散。再向瓶內加入25 μL質量濃度為1 mg/mL的正癸烷標準品作為內標物，用聚四氟乙烯隔墊密封，將50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入萃取瓶中，于60 ℃水浴中平衡4 min后開始萃取，頂空吸附40 min。然后在GC-MS進樣口250 ℃解吸5 min，同時啟動儀器采集數據。

1.3.2 GC-O-MS分析條件

色譜條件：色譜柱：DB-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；升溫程序：柱溫箱起始溫度為40 ℃，保持2 min，先以8 ℃/min升溫到70 ℃，保持4 min，4 ℃/min升溫到80 ℃，保持2 min，再以4 ℃/min升溫到145 ℃，最后以10 ℃/min升溫到220 ℃，保持3 min；載氣為高純He，流速1 mL/min，壓力49.3 kPa；進樣口溫度250 ℃；進樣分流比為2∶1。

質譜條件：電子轟擊(EI)離子源；檢測器電壓830 eV；離子源溫度250 ℃；接口溫度250 ℃；溶劑延遲時間2.5 min；ACQ方式：Scan；掃描速度666 u/s；質量掃描范圍m/z40～400。

嗅聞方法：色譜柱流出物以1∶1的比例分別進入質譜檢測器和Sniffer 9000，嗅味檢測儀的傳輸線溫度220 ℃，用16 mL/min的濕潤空氣作為嗅聞載氣。

1.3.3 揮發性成分的定性與定量分析

定性分析：用質譜和保留指數結合進行定性分析。質譜是通過計算機檢索與儀器所配置的NIST08、NIST08s、PESTEI_3、PEST_EI標準譜庫進行對照確定。保留指數定性是在與樣品測定相同的色譜條件下，通過對C5～C25正構烷烴的色譜掃描，計算得到各物質的保留指數(kovats retention indice，RI)值，并與相應文獻值對照。RI按以下公式進行計算：

(1)

式中：Rt(i)、Rt(n)、Rt(n+1)分別為待測未知物、含n及n+1個碳原子的正構烷烴保留時間。

定量分析：各揮發性組分的相對含量采用面積歸一化法計算。根據ZHAO[22]的方法計算各組分的“相對內標含量”，用各物質峰面積與內標物質峰面積的比值表示，單位為1。以正癸烷為內標，根據內標物的濃度、樣品中各揮發性組分的峰面積與內標峰面積的比值，按以下公式計算樣品中各揮發性組分的絕對含量：

(2)

式中：ρ為正癸烷內標的質量濃度，μg/μL；V為內標物體積，μL；Ai為各揮發性組分的峰面積；A為內標物質的峰面積；m為樣品的質量，g。

1.3.4 氣味活度值的計算及嗅聞分析

嗅聞分析：選取5名嗅覺較靈敏的感官評價人員在嗅聞儀的檢測口進行異味成分的評價，并記錄異味成分的保留時間、異味特征與異味強度。強度分為0，1，2，3，4五個等級，根據0表示無異味、1表示異味微弱、2表示異味中等、3表示異味較強、4表示異味非常強來打分。評價員要盡量對聞到的異味成分進行描述，在試驗過程中，如果至少有3位評價員在同一時間處獲得相同的嗅聞描述，則將該描述記入最終的試驗結果，并與文獻[23-25]報道的化合物異味特征進行對比。

氣味活度值的計算：根據內標法對異味薏米各揮發性成分進行的定量分析結果和各揮發性成分在水中的嗅覺閾值，按下式計算氣味活度值(OAV)[26]：

(3)

式中：Ci為化合物的絕對含量，μg/kg；OTi為該化合物在水溶液中的嗅覺閾值，μg/kg。

1.4 實驗數據分析處理方法

采用Excel 2013和OriginPro 2015(Version 9.2)軟件對試驗數據進行處理與分析。

2 結果與分析

2.1 三種不同異味程度的薏米樣品中揮發性成分的比較分析

圖1為采用頂空固相微萃取法對3種不同異味程度的薏米進行萃取后經GC-MS檢測得到的總離子流色譜圖，樣品中各揮發性組分的定性和定量結果見表1。由揮發性組分的鑒定結果可知，從新鮮薏米、弱異味薏米和強異味薏米中共鑒定出79種揮發性物質，主要包括烴類31種，醇類16種，醛類16種，酮類6種，酯類4種，酚類1種，酸類1種和雜環類化合物4種。3種不同異味程度的薏米中均含有的揮發性物質有19種，分別為2-庚酮、己醛、庚醛、辛醛、反式-2-辛烯醛、壬醛、反式-2-壬烯醛、癸醛、正戊醇、正己醇、正辛醇、正庚醇、右旋萜二烯、十二烷、2,6,11-三甲基-十二烷、1-十五烯、十五烷、十六烷和2-戊基呋喃。新鮮薏米中鑒定出47種揮發性物質，相對含量較高(相對含量>2%)的揮發性成分有2-庚酮、己醛、辛醛、壬醛、正戊醇、正己醇、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、右旋萜二烯和2-戊基呋喃。弱異味薏米中鑒定出43種揮發性物質，相對含量較高(相對含量>2%)的揮發性成分有2-庚酮、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、正戊醇、正己醇、正庚醇和2-戊基呋喃。強異味薏米中鑒定出51種揮發性物質，相對含量較高(相對含量>2%)的揮發性成分有己醛、庚醛、辛醛、反式-2-辛烯醛、正戊醇、正辛醇、正庚醇、右旋萜二烯和2-戊基呋喃。

圖1 HS-SPME提取3種不同異味程度薏米揮發性成分的GC-MS總離子流圖Fig.1 TIC of volatiles extracted by HS-SPME from three kinds of adlay seeds

表1 HS-SPME-GC-MS分析3種不同異味程度薏米揮發性成分結果

Table 1 HS-SPME-GC-MS analysis of the results of volatile components of three kinds of adlay seeds

化合物RI相對含量/%相對內標含量新鮮薏米弱異味薏米強異味薏米新鮮薏米弱異味薏米強異味薏米酮類2-庚酮<8002.362.641.510.140.860.775-甲基-2-庚酮<8000.28--0.02--3-辛烯-2-酮960-0.350.39-0.110.202-壬酮1052-0.620.97-0.200.492-癸酮1151-0.771.03-0.250.526-十一酮1251-0.460.62-0.150.31醛類正戊醛<800-0.440.45-0.140.23己醛80619.3028.8421.781.139.4211.06庚醛9051.602.823.830.090.921.942-庚烯醛913-0.790.94-0.260.48辛醛10054.217.4913.430.252.456.28反式-2-辛烯醛10131.251.992.050.070.651.04反,反-4,6-癸二烯醛1031--0.07--0.04壬醛11048.1612.2719.350.484.019.82反式-2-壬烯醛11120.470.210.650.030.070.332-戊基-5-氧代己醛1176--0.77--0.39癸醛12041.401.292.260.080.421.152-癸烯醛1212-0.631.37-0.210.70反,反-2,4-癸二烯醛1220-1.241.21-0.210.612-十一醛1311--0.52--0.262-丁基-2-辛烯醛13881.58--0.09--反,反-2,4-十二碳二烯醛14180.24--0.01--醇類正戊醇<8003.523.072.080.211.001.063,4-二甲基-2-己醇8511.05--0.06--正己醇86018.2014.941.861.064.880.94正庚醇9601.552.253.070.090.741.561-辛烯-3-醇9692.52--0.15--2-丁基-1-己醇9951.08--0.06--正辛醇10590.921.612.430.050.531.23芳樟醇10822.62--0.15--2-異戊基-5-甲基-1-庚醇1165--0.09--0.052-戊基-1-庚醇11940.55--0.03--2-甲基-1-癸醇11940.29--0.02--十一烷醇1357-0.26--0.08-2-丁基-1-辛醇1393-0.09--0.03-雪松醇15430.23--0.01--2-己基-1-辛醇15910.22--0.01--2-乙基-1-十二烷醇1591-1.02--0.33-

續表1

化合物RI相對含量/%相對內標含量新鮮薏米弱異味薏米強異味薏米新鮮薏米弱異味薏米強異味薏米烴類苯<8006.04--0.35--3-乙基-2-甲基-1,3-己二烯868-0.321.38-0.100.70萜品烯9980.24--0.01--右旋萜二烯10185.671.032.710.330.341.382,3,5,8-四甲基-癸烷11560.53--0.03--十二烷12140.340.700.340.020.230.17衣蘭烯1221-0.120.07-0.040.046,6-二甲基-十一烷1229-0.56--0.18-4,6-二甲基-十二烷12850.26--0.02--十三烷13130.470.39-0.030.13-2,6,11-三甲基-十二烷13200.260.110.050.020.040.03金合歡烷13200.190.11-0.010.04-2-甲基-十三烷1349--0.02--0.013-甲基-十三烷1349--0.02--0.01長葉烯13980.88--0.05--雪松烯13980.25--0.01--1,3,13-十四碳三烯1401--0.06--0.031-十四烯14030.23--0.01--十四烷14130.81-0.390.05-0.201-丁基-2-戊基-環戊烷1418--0.04--0.02表雙環倍半水芹烯1435-0.10--0.03-4-甲基-十四烷1448--0.06--0.031-十五烯15020.410.280.090.020.090.05十五烷15120.410.270.160.020.090.08十六烷16120.160.730.040.010.240.02姥鮫烷16530.71-0.230.04-0.12十七烷1711--0.21--0.11植烷17530.33--0.02--十八烷18100.650.16-0.040.05-十九烷19100.16--0.01--二十烷20090.36--0.02--酸類己酸974-0.601.16-0.200.59酯類乙酸戊酯1282--0.11--0.06己酸己酯1381-0.10--0.03-丁酸癸酯1580-0.23--0.08-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二異丁酸酯1605--0.05--0.03雜環類2-丁基四氫呋喃948-1.001.03-0.330.522-戊基呋喃10402.435.345.290.141.752.692-庚基呋喃1239-1.131.05-0.370.532-辛基呋喃1338--0.06--0.04酚類2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚16680.310.31-0.020.10-

注：“-”表示未檢出。

對不同異味程度薏米揮發性成分種類進行比較可知(圖2)，不同異味程度薏米中揮發性成分種類各不相同，隨著薏米異味程度的增加，醛類及雜環類化合物種類增加，醇類及烯烴類化合物種類減少。有異味的薏米中酮類、酸類和酯類化合物種類較新鮮薏米增多，強異味薏米中酚類化合物種類較新鮮薏米和弱異味薏米減少，烷烴類和芳香烴化合物種類變化無規律。據此可初步推斷，薏米的異味主要來自于醛類、酮類、雜環類、酸類和酯類化合物，而醇類、烯烴、芳香烴、酚類、烷烴類化合物對薏米異味貢獻不大。

圖2 不同異味程度薏米揮發性成分種類比較Fig.2 Category comparisons of valotiles from adlay seeds with three off-flavor levels

3種薏米揮發性成分中各類揮發性成分含量如圖3所示。

圖3 不同異味程度薏米揮發性成分含量比較Fig.3 Content comparisons of valotiles from adlay seeds with three off-flavor levels

由圖3可知，相對含量最高的為醛類化合物，新鮮薏米、弱異味薏米、強異味薏米中醛類化合物的“相對內標含量”分別為2.25、18.95和34.86，弱異味薏米和強異味薏米中醛類含量遠高于其他種類化合物。此外，在不同異味程度的薏米中，醛類化合物含量均明顯高于其他種類化合物。其次是醇類、雜環類和酮類化合物。隨著薏米異味程度的增加，醛類、酮類、烷烴類、烯烴類、雜環類和酸類化合物的含量均增多，其中除烷烴類外，強異味薏米中其余五類化合物含量比弱異味薏米和新鮮薏米均顯著增加(p<0.01)，具有統計學意義。結合不同異味程度薏米揮發性成分種類的比較結果，可進一步推測薏米的異味主要來源于醛類、酮類、酸類和雜環類化合物。

進一步分析新鮮薏米和強異味薏米的揮發性成分(表1)可知，與新鮮薏米相比，強異味薏米中新增的醛、酮、酸及雜環類化合物共有15種，分別為戊醛、2-庚烯醛、反，反-2,4-癸二烯醛、反，反-4,6-癸二烯醛、2-癸烯醛、反-2-十一醛、2戊基-5-氧代己醛、3-辛烯-2-酮、2-壬酮、2-癸酮、6-十一酮、己酸、2-丁基四氫呋喃、2-庚基呋喃和2-辛基呋喃。將強異味薏米中各醛、酮、酸及雜環類化合物的含量與新鮮薏米進行比較，同時進行差異顯著性分析，結果表明強異味薏米中與新鮮薏米相比含量顯著增加(p<0.01)的物質有9種，分別為己醛、庚醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-庚酮、2-戊基呋喃。因此，初步認定上述24種化合物(包括異味薏米中新出現的15種和含量顯著增加的9種化合物)可能是異味薏米中的異味物質。

2.2 強異味薏米的GC-O結果分析

通過GC-O嗅辨實驗，在強異味薏米的揮發性成分中共檢測到12種帶有明顯氣味且能與GC-MS檢測結果相對應的化合物(表2)，占所有揮發性成分的64.19%。由于強異味薏米的揮發性成分中大多數化合物嗅覺閾值較低，故認為這12種化合物共同作用產生的氣味能代表異味薏米的主要異味[27]。由表2可知，12種化合物中，OAV>500的有9種，分別是己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛和2-癸烯醛，說明上述化合物對異味薏米中異味貢獻率較大；1

3 討論

通過GC-O嗅辨實驗鑒定出的12種異味物質中，雖然己醛、庚醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛和癸醛7種化合物在新鮮薏米中也存在，但它們在強異味薏米中的含量顯著增加(p<0.01)，說明它們對薏米的異味有重要貢獻。結合表2可知，薏米的異味是多種氣味活性成分共同作用的結果，并不能找出一種或少數幾種能直接代表薏米異味的化合物。但在GC-O檢測出的12種氣味活性成分中，醛類化合物有9種，相對含量占所有氣味活性成分的92.13%，且OAV值均>500。因此，可以認為薏米的異味主要是醛類化合物共同作用的結果，酮類和酸類化合物對整體異味有一定的貢獻作用，但相對醛類化合物而言，其貢獻作用較小。

表2 強異味薏米揮發性成分GC-O嗅辨結果及OAV值

注：“-”為未知物質。

由表2還發現，本試驗中除上述12種能與儀器檢測結果相對應的化合物外，還有2種氣味活性成分被感官評定員嗅聞到但卻無法與儀器檢測結果相對應。可能因為這些物質含量極低，以至于現有的儀器設備和技術條件還無法對其進行檢測，但它們的嗅覺閾值也很低，即使在含量極低的情況下亦能被感官評定員所感受到。這些低含量但對整體氣味有貢獻的氣味活性成分使得整體氣味更加完善與豐富，對此類物質的檢測可成為未來風味化學領域研究的新內容。

4 結論

采用頂空固相微萃取-氣質聯用分析對3種不同異味程度薏米的揮發性成分進行分析，共鑒定出79種揮發性成分，從新鮮薏米、弱異味薏米和強異味薏米中鑒定出47、43和51種揮發性成分，相對百分含量分別為96.14%、98.68%和98.00%。通過對比上述3種不同異味程度的薏米樣品中揮發性成分的種類和含量，同時通過GC-O嗅辨技術，采用OAV值結合氣味強度值對強異味薏米的異味成分進行分析，從強異味薏米的揮發性成分中鑒定出12種異味成分，分別為己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛和2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

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