超聲強化真空干燥全蛋液的干燥特性與動力學模型

馬怡童，朱文學*，白喜婷，羅 磊，黃 敬，于 斌，李 寧

真空干燥作為一種傳統的干燥技術，最主要的特點是可實現低溫低氧干燥，在干燥領域得到了廣泛關注；然而，真空干燥同時存在干燥時間長、干燥效率低等不足，從而限制了真空干燥技術在農產品干燥產業中的應用。物料干燥過程中決定干燥速率快慢的兩個控制因素是：內部水分擴散和表面汽化擴散[1-2]，若在真空干燥過程中，采取輔助措施以降低內部擴散阻力及改變表面對流狀態，則有助于提高真空干燥干燥速率，縮短干燥時間[3]。

超聲波是頻率大于20 kHz的聲波，在液體介質中傳播時，與物質介質發生相互作用，產生機械效應、空化效應與熱效應。超聲波機械效應引起物質介質質點的交替壓縮與拉伸，使質點運動增加，物質內部結構發生變化[4]。超聲波空化效應主要是聲空化，當超聲波在液體介質中傳播時，液體中的小氣泡在超聲作用下經歷振蕩、膨脹、收縮、崩潰等一系列變化，空化泡在固-液界面呈非對稱性崩潰，產生微射流，進一步增加質點的運動，從而強化質熱傳遞速率[5-7]。超聲波熱效應主要是液體介質吸收振幅大的聲波能量并轉化為熱量的過程。

近年來超聲波技術應用于干燥領域的研究日益增多，劉云宏等[3,8]分別進行了接觸式超聲強化熱泵干燥蘋果片及超聲波強化熱風干燥梨片干燥特性的研究，發現超聲波輻射有利于加快物料內部傳質過程，縮短物料干燥時間。Romero等[9]發現在黑莓生產過程中應用超聲波技術，可以得到功能特性更好的產品，同時縮短干燥時間；Santacatalina等[10]進行了超聲強化低溫干燥蘋果的研究，認為其機械效應可使細胞破碎，降解多酚類化合物，降低抗氧化能力；羅登林等[11]對香菇片進行超聲聯合熱風干燥的研究，認為超聲波的機械效應強化了由水分內擴散控制的干燥過程；Cárcel等[12]發現應用超聲波可改善胡蘿卜對流干燥，增加傳質系數和有效水分擴散系數，加速干燥過程。

目前，一些學者對超聲聯合真空干燥技術進行了一定的研究[13-18]，但是，將超聲真空干燥用于黏稠食品物料干燥過程的研究鮮見報道；同時，黏稠食品物料由于其具有黏性大，透氣性差等特點，難以實現快速高品質干燥；因此，本實驗擬以全蛋液為研究對象，對其進行超聲強化真空干燥的研究，探索超聲作用對全蛋液干燥速率及微觀結構的影響規律，建立全蛋液超聲真空干燥動力學模型，以期為黏稠食品物料超聲真空干燥工藝的研究和生產控制提供理論依據，為黏稠物料干燥難題開辟出一條新的道路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮的洋雞蛋，購于河南省洛陽市丹尼斯超市，并在2～4 ℃條件下貯藏。采用105 ℃烘箱法測得雞蛋的初始干基含水率為3.17 g/g。

1.2 儀器與設備

AD500S-H型均質機 上海昂尼儀器儀表有限公司；YLJYE-100型水浴鍋 北京科偉裝備技術股份有限公司；SB-B30002型電子秤 浙江盛博電子衡器有限公司；GHRH-20型鼓風干燥箱 廣東省農業機械研究所；JFC-1600型掃描電子顯微鏡 日本電子株式會社；DZ-400真空包裝機 星火真空包裝機械有限公司。

圖1 超聲強化真空干燥裝置示意圖Fig. 1 Schematic diagram of the ultrasound-reinforced vacuum drying device

本研究所使用的真空超聲干燥設備如圖1所示，主要由超聲波系統、真空系統及溫控系統組成。其中超聲波系統由超聲波發生器、超聲波換能器及超聲波接收裝置組成。超聲波發生器的作用是把普通交流電轉換成與超聲波換能器相匹配的高頻交流電信號，通過電纜與換能器相連，以驅動換能器工作，本設備功率調節范圍為0～300 W。超聲波換能器是轉換器件，將電信號轉變成相應的機械振動，結構主要包括超聲波振子及超聲波接收裝置。本研究所用超聲波振子為喇叭形陶瓷壓電超聲振子。尺寸參數為：高度為68 mm、底面直徑45 mm、喇叭口直徑65 mm。超聲波接收裝置是采用耐腐蝕的不銹鋼板制作而成的正方形容器，用來盛放液體物料，其通過專用超聲波振子黏合膠（環氧樹脂AB膠水）黏接到超聲換能器的表面。尺寸參數為：高100 mm、邊長100 mm、壁厚2 mm。

1.3 方法

1.3.1 材料預處理

預處理：新鮮雞蛋→清洗→消毒（50 mg/L的二氧化氯消毒液浸泡10 min）→打蛋→攪拌→均質→巴氏殺菌（45 ℃，30 min）。殺菌后的蛋液直接用于干燥實驗，每次用量為50 g。

1.3.2 超聲干燥實驗設計

選取干燥溫度、超聲聲能密度、超聲作用時間為試驗因素，分別進行單因素試驗。固定超聲聲能密度為2.0 W/g，超聲作用時間為3 h，選取干燥溫度為30、40、50、60、70、80 ℃，研究干燥溫度對干燥特性的影響；固定干燥溫度為50 ℃，超聲作用時間為3 h，選取超聲聲能密度為0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 W/g，研究超聲聲能密度對干燥特性的影響；固定干燥溫度為50 ℃，超聲聲能密度為2.0 W/g，選取超聲作用時間為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h，研究超聲作用時間對干燥特性的影響。干燥過程中每隔20 min，快速取出樣品稱其質量，并快速放回，直至含水率（干基）小于0.1 g/g，干燥結束，將干燥所得全蛋粉進行真空包裝。

1.3.3 干燥特性分析

1.3.3.1 水分比及干燥速率

干燥過程中的水分比（moisture ratio，MR）及干燥速率參考張緒坤等[19]的計算方法。

1.3.3.2 有效水分擴散系數及活化能

根據Fick第二擴散定律，水分比也可采用式（1）表示。

式中：t為時間/s；L為物料厚度/m；M0、Me與Mt分別初始含水率、平衡含水率及t時刻含水率/（g/g）；Deff為有效水分擴散系數/（m2/s）。

將上式左右兩端分別求對數，可得式（2）。

以式（2）為基礎，將ln MR與t在直角坐標系上作圖，獲得斜率F后利用式（3）計算有效水分擴散系數Deff。

有效水分擴散系數Deff與活化能的關系可根據Arrhenius方程建立[20]（式（4））。

式中：T為干燥溫度/K；Ea為活化能/（kJ/mol）；R為氣體常數（8.314 J/（mol·K））；D0為Arrhenius方程的指前因子/（m2/s）。

將式（4）等號兩邊分別取自然對數，可得到ln Deff與1/T的線性關系表達式（式（5））。

根據ln Deff與1/T線性關系的斜率值－Ea/R，計算出活化能Ea。

1.3.4 微觀結構

采用掃描電子顯微鏡對全蛋粉進行微觀結構觀察，取適量樣品粉碎，將粉末固定于直徑1 cm的導電臺上，采用離子濺射技術進行噴金處理，在放大倍數為5 000 倍時，置于電子顯微鏡下進行觀察、拍照。

1.3.5 干燥曲線的數學模型

參考國內外常用的食品薄層干燥數學模型[21-28]，如表1所示，采用表1中的9 種數學模型對真空超聲干燥實驗數據進行擬合。

表1 食品薄層干燥數學模型Table 1 Mathematical models of thin layer-drying curves

模型的精確度分析采用決定系數R2、均方根誤差（root mean square error，RMSE）及殘差平方和χ2。R2越高，RMSE和χ2越低，說明模型擬合度越高，以此選出最合適的干燥模型。R2、χ2和RMSE的表達式如式（6）～（8）所示。

式中：N為實驗數據個數；P為參數個數；MRpre,i為預測水分比；MRexp,i為實測水分比； 為實測水分比的算術平均值。

1.4 數據統計分析

實驗中的實驗數據利用Origin 8.5和DPS 7.5軟件進行處理。

2 結果與分析

2.1 全蛋液真空超聲干燥特性及微觀結構分析

2.1.1 干燥溫度對全蛋液真空超聲干燥特性的影響

在超聲聲能密度為2.0 W/g，超聲作用時間為3 h，設定干燥溫度為30、40、50、60、70、80 ℃，不同溫度下的物料干燥曲線及干燥速率曲線如圖2a、b所示。

圖2 干燥溫度對超聲強化真空干燥全蛋液干燥特性的影響Fig. 2 Effect of temperature on drying characteristics of liquid whole egg

由圖2可知，與30 ℃的干燥時間240 min相比，40、50、60、70、80 ℃的干燥時間分別約降至200、180、160、140、120 min，分別縮短了16.7%、25.0%、33.3%、41.7%、50.0%。與30 ℃的平均干燥速率0.011 94 g/（g·min）相比，其余溫度干燥速率分別為0.014 25、0.015 48、0.017 35、0.019 51、0.022 51 g/（g·min），分別提高了19.3%、29.6%、45.3%、63.4%、88.5%。這是由于溫度越高，物料內部水分傳遞能力越強，蒸發量越大，越有利于干燥過程進行。但溫度過高，產品出現焦黃現象，而溫度過低，干燥時間較長，所以采用40～70 ℃的干燥溫度較好，同時有研究發現，隨著溫度的升高，超聲波的強化效應逐漸減弱[29]，因此在后續研究超聲對干燥過程的強化效應時，固定溫度采用50 ℃。

2.1.2 超聲聲能密度對全蛋液真空超聲干燥特性及全蛋粉微觀結構的影響

2.1.2.1 超聲聲能密度對全蛋液真空超聲干燥特性的影響在干燥溫度為50 ℃，超聲作用時間為3 h，設定超聲聲能密度分別為0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 W/g，不同聲能密度下物料干燥曲線及干燥速率曲線如圖3a、b所示。

圖3 超聲聲能密度對超聲強化真空干燥全蛋液干燥特性的影響Fig. 3 Effect of ultrasound energy density on drying characteristics of liquid whole egg

由圖3可知，無超聲作用時干燥時間約為400 min，平均干燥速率為0.007 37 g/（g·min）。加入超聲作用且聲能密度分別為0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 W/g時，干燥時間分別約為280、240、220、200、180 min，平均干燥速率約為0.010 35、0.011 98、0.012 97、0.014 05、0.015 48 g/（g·min），與無超聲作用相比，干燥時間分別縮短了30%、40%、45%、50%、55%，平均干燥速率分別提高了40.4%、62.6%、76.0%、90.6%、110.0%。由此可見，超聲波作用可顯著提高干燥速率及縮短干燥時間，這是因為超聲波在液體介質中傳播時，其機械效應、空化效應及熱效應的結果。其機械效應可產生強大的剪切力，其空化效應可產生瞬時的高溫、高壓，且空化泡的塌陷產生強大的沖擊波，在固-液界面產生微射流及聲沖擊，這兩種效應產生強大的破壞力，破壞蛋液的膠團結構，使孔隙率增大，空隙結構的連通性增強，降低水分擴散阻力[3]。同時超聲作用會破壞大分子之間鍵合作用，使液體黏度降低，流動性增加，間接增大水分蒸發面積，有利于水分蒸發，加速干燥過程。此外，液體介質吸收超聲波能量轉變成熱能；使自身溫度升高，均提高了水分遷移速率；同時隨著超聲聲能密度的增大，到達物料內部的能量增多，超聲所產生的機械效應及空化效應也相應增強，形成了更大的破壞力，產生了更多的微細孔道，從而增強了水分擴散速率。由圖3b還可以看出，在干燥后期，干燥速率曲線之間的距離越來越小。一方面是由于物料含水率不斷降低，內部水分擴散阻力顯著增大；另一方面，隨著物料干基含水率的降低，超聲波在物料中傳播的衰減系數逐漸增大，其機械效應和空化效應隨之減弱，超聲強化效果不明顯[30]。

2.1.2.2 超聲聲能密度對全蛋粉微觀結構的影響

利用掃描電子顯微鏡觀察不同聲能密度下全蛋粉組織結構的變化，如圖4所示。

圖4 不同聲能密度下全蛋粉組織結構的掃描電子顯微鏡圖Fig. 4 Scanning electron micrographs of whole egg powder produced under different ultrasound energy densities

由圖4可知，無超聲作用（圖4a）時，全蛋粉結構較為致密，但同時也存在一定的組織間隙。當超聲聲能密度為0.4 W/g（圖4b）及0.8 W/g（圖4c）時，全蛋粉組織結構變化不明顯，這是由于超聲聲能密度較低，其強化效果較差。當超聲聲能密度為1.2 W/g（圖4d）及1.6 W/g（圖4e）時，由于超聲機械效應及空化效應，全蛋粉組織間隙增大，結構較為疏松。當超聲聲能密度為2.0 W/g（圖4f）時，全蛋粉組織結構疏松，顆粒較小且均勻分布，是由于超聲的機械效應及空化效應使液體中的固體表面受到急劇破壞，細胞破碎，且超聲在液體中作用時，能夠到達物料的各個部分，從而使其更均勻[12]。

2.1.3 超聲作用時間對全蛋液真空超聲干燥特性及全蛋粉微觀結構的影響

2.1.3.1 超聲作用時間對全蛋液真空超聲干燥特性的影響

在干燥溫度為50 ℃，超聲聲能密度為2.0 W/g，設定超聲作用時間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h。不同超聲作用時間下物料干燥曲線及干燥速率曲線如圖5a、b所示。

圖5 超聲作用時間對全蛋液真空超聲干燥特性的影響Fig. 5 Effect of ultrasonic treatment time on drying characteristics of liquid whole egg

由圖5可知，與無超聲作用（干燥時間為400 min）相比，超聲作用時間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h時，干燥時間分別約為360、330、270、210、180、180 min，分別縮短了10.0%、17.5%、32.5%、47.5%、55.0%、55.0%。超聲作用時間在0.0～3.0 h間，每延長0.5 h，干燥速率分別增加了8.0%、8.8%、23.6%、35.3%、24.3%、10.0%。由此可知，超聲作用時間在0～1 h內，超聲波強化效果未能充分發揮，干燥速率增加緩慢，而當超聲作用時間達到2.5 h時，繼續延長超聲處理時間，干燥速率的增加也不明顯，這主要是因為超聲波的空化效應只能發生在液體中，而在固體中的特征阻抗較大，衰減系數大，隨著物料含水率的降低，超聲波在物料傳播過程中衰減增大，強化效果降低。因此，超聲作用時間也不宜過長[31]。

2.1.3.2 超聲作用時間對全蛋粉微觀結構的影響

利用掃描電子顯微鏡觀察不同超聲作用時間下全蛋粉組織結構的變化，如圖6所示。

圖6 不同超聲作用時間下全蛋粉組織結構的掃描電子顯微鏡圖Fig. 6 Scanning electron micrographs of whole egg powder produced with different ultrasonic treatment times

當超聲作用時間為0.5 h（圖6a）時，全蛋粉組織結構與無超聲作用相比，變化不明顯。當超聲作用時間為1.0～1.5 h（圖6b、c）時，全蛋粉組織結構中產生新的微細孔道，連通性增強，這是超聲機械作用及空化作用的結果，同時，干燥過程中也可以發現，在無超聲及超聲作用時間較短時，液體表面出現硬化、“結皮”現象，不僅阻礙內部水分的蒸發，而且使全蛋粉結構致密。當進一步延長超聲作用時間至2.0～3.0 h（圖6d、e）時，到達物料的超聲能量增多，其機械效應隨之增強，在強大的剪切力下，物料組織間隙反復拉伸、斷裂，此外，空化泡的不斷崩潰使液體流動性增強，表面硬化及“結皮”現象逐漸減弱，從而加速內部水分的遷移速率，提高干燥速率。同時，干燥產品質地疏松，易于與容器分離，利于粉碎及后期加工。

2.2 全蛋液真空超聲干燥的動力學模型

2.2.1 干燥模型的選擇

當干燥溫度為50 ℃、超聲作用時間為3 h，不同超聲聲能密度時，分別對表1中的9 種數學模型進行擬合、求解，各數學模型的擬合結果如圖7所示。

通過比較R2、RMSE和χ2的大小來確定最優的干燥模型。從圖7可以看出，Page模型的R2最高，RMSE和χ2較小，擬合程度最好，對本研究其他干燥實驗數據進行擬合分析的結果也顯示Page模型的擬合效果最好，因此，該模型能很好地描述全蛋液超聲真空干燥過程。

圖7 各種薄層干燥模型的統計結果Fig. 7 Statistical results obtained from different drying models

2.2.2 模型建立（參數回歸）

采用Page方程對不同干燥條件下的實驗數據進行擬合，得到相應的參數值k和n。如表2所示。

由表2可知，隨著干燥溫度（T）升高，k值逐漸減小，n值先增大后減小；隨著聲能密度（ρ）增大，k和n值逐漸增大；隨著超聲作用時間（t）延長，k值逐漸減小，n值逐漸增大。因此干燥常數k和n是關于T、ρ和t的函數。

根據實驗數據，用DPS軟件對k和n進行二次多項式逐步回歸分析，求解Page方程中k和n的回歸方程，剔除不顯著的影響因素（P＞0.05），得到回歸方程及回歸方程的方差分析結果，如表3所示。

表3 回歸方程的方差分析Table 3 Analysis of variance of regression equation

k、n的回歸方程分別如式（9）、（10）所示：

k＝0.006 332 7-0.004 239 6t＋0.000 000 151T2＋0.000 723 4t2（9）

n＝1.314 043-0.000 191T2-0.043 329 7t2＋0.006 81T×t＋0.042 216ρ×t （10）

由表3可知，Page模型參數k和n均有F＞F0.01，回歸方程顯著。

2.2.3 干燥模型的驗證

為了驗證模型的精準性，將干燥溫度50 ℃、超聲聲能密度1.2 W/g、干燥時間為2.0 h及干燥溫度60 ℃、超聲聲能密度1.6 W/g、干燥時間為3.0 h時的實驗數據與模型預測值進行比較，結果如圖8所示，在整個干燥過程中，實驗值與Page模型的預測值擬合度較好，最大的相對誤差（相對誤差＝︱實驗值-預測值︱/實驗值）為5%，說明Page模型能較準確地描述全蛋液超聲真空干燥過程中的水分變化規律。

圖8 不同條件下MR實驗值與預測值的比較Fig. 8 Comparison between experimental and predicted data of MR under different conditions

2.3 有效水分擴散系數及活化能

2.3.1 有效水分擴散系數

將本實驗干燥過程中的實驗數據轉換為-ln MR與t，并采用Origin 8.5軟件進行線性擬合，擬合方程的斜率為F，根據式（3）計算得到Deff。本實驗Deff的變化范圍為：1.645 6×10-9～6.549 7×10-9m2/s。圖9表明了隨著干燥溫度、超聲聲能密度的增大，有效水分擴散系數Deff增大。另外，在一定超聲作用時間內，有效水分擴散系數隨超聲作用時間的延長而增大，與前文干燥速率隨超聲時間變化規律一致。同時，掃描電子顯微鏡結果也顯示，經過超聲處理后，物料的組織間隙增大，形成更多的微細孔道，有利于內部水分的擴散，從而提高有效水分擴散系數。

圖9 不同干燥條件下的有效水分擴散系數Fig. 9 Effective moisture diffusivity under different drying conditions

2.3.2 活化能

圖10 ln Deff與1/T的線性關系Fig. 10 Linear relationship between ln Deff and 1/T

如圖10所示，將ln Deff與1/T的曲線進行線性擬合，方程為ln Deff＝-13.359 91-1 942.649 03（1/T），R2＝0.996 9。其斜率值為－Ea/R，從而計算出全蛋液干燥的活化能Ea為16.151 2 kJ/mol。

3 結 論

全蛋液真空超聲干燥實驗結果表明，超聲作用可加速全蛋液的真空干燥過程，且超聲對干燥過程的強化效應隨著聲能密度的增大而增強；另外，超聲作用時間不宜過長，在干燥溫度為50 ℃，超聲聲能密度為2.0 W/g時，超聲持續作用2.5 h之后，進一步延長超聲作用時間對全蛋液干燥過程的強化效果不明顯。

在全蛋液真空干燥過程中采用超聲進行干燥強化可有效提高物料的水分擴散系數，其范圍為1.645 6×10-9～6.549 7×10-9m2/s。Deff值隨著干燥溫度、超聲聲能密度及超聲作用時間的增大而增大，表明超聲作用可有效降低傳質阻力，提高水分擴散能力。

全蛋液真空超聲干燥的動力學模型滿足Page方程，并經過實驗驗證，用模型模擬的含水率變化情況與實際測量基本相符；因此，可以采用該模型對真空超聲干燥過程中全蛋液含水率的變化進行預測和控制。

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