原子吸收光譜法測定胡椒粉中微量元素

王香愛，劉展晴，蔡秀琴，馬詠梅

(渭南師范學院 化學與材料學院，陜西 渭南 714099)

胡椒粉是由胡椒樹的果實通過多次碾壓而成，在我國的廣東省、海南省種植較多。胡椒粉是生活中普遍使用的調味品，也可以用作藥材。胡椒粉中含有胡椒堿、揮發性油、大量的維生素，還含有蛋白質、可溶性氮等物質，散發著特有的芳香氣味，深受人們的青睞。胡椒粉可以消痰解毒，其氣味還能夠增強食欲，對各種胃腸病有非常好的緩解和輔助治療作用，還可以醫治風寒所導致的感冒。生活中外敷對毒蛇咬傷、瘡腫等有很好的治療效果，內服更是能夠解食物中毒，具有廣闊的消費市場和不容忽視的發展前景。

微量元素一般指含量少于人體體重0.01%的礦物質，對人體來說盡管含量極少，但是卻是必不可少的元素。它們對人體的新陳代謝、成長以及疾病的產生與發展起著重要的作用[1]。微量元素在過去不被大家重視，近年來隨著科技的進步，有科學家明確表明：微量元素與我們生活中食品的營養價值以及我們每個人的健康生活息息相關[2]。隨著社會的進步，人們的生活品質慢慢提升，因此，大家對生活水平的要求也在相應地提高，微量元素就慢慢開始受到大家的重視，人們也開始認識到微量元素與自己的生存和健康息息相關，

對微量元素的需求也越來越多。

火焰原子吸收法是化學實驗中比較成熟并且應用相當廣泛的一種測量和分析方法，干擾少、容易操作、使用方便是火焰原子吸收法區別于其他方法的特有標志[3-5]。此論文重在分析我們日常生活中經常會使用的胡椒粉中微量元素的含量，并就胡椒粉中所含的Fe，Mg，Mn，Ca，Zn 5種微量元素，通過實驗室比較精確的火焰原子吸收法進行了測定，以使測定結果比較精確、可靠，還能夠更深層次、多角度地探究胡椒粉的藥用功效和食用功效[6]。

1 實驗

1.1 實驗儀器與材料

電子萬用爐 上海科恒實業發展有限公司；Fe，Mg，Mn，Ca，Zn空心陰極燈(HL-1) 衡水寧強有限公司；電子天平 余姚市紀銘稱重設備公司；電熱恒溫鼓風干燥箱(101-1AB)；原子吸收分光光度計(WFX-200) 北京瑞利分析儀器有限公司；50 mL小燒杯；50 mL容量瓶。

胡椒粉；濃硝酸(AR)：西安化學試劑廠；高氯酸(AR)：天津市鑫源化工有限公司；稀硝酸(2%)；無水氯化鈣(AR)：西安化學試劑有限公司；硝酸鐵(AR)：北京科密歐化學試劑有限公司；ZnCl2晶體(AR)：天津市科密歐化學試劑有限公司；MnSO4·H2O(AR)：河南焦作市化工三廠；Mg(NO3)2·6H2O(AR)：江蘇化學試劑三廠；去離子水。

1.2 實驗工作條件

實驗中儀器的工作條件見表1。

表1 儀器的工作條件

1.3 樣品處理及消解步驟

把胡椒粉從108 ℃ 的干燥箱內烘2 h后取出，放入干燥器中，備用。用電子天平準確稱量1 g烘干的胡椒粉倒入50 mL的燒杯中，往燒杯中加入15 mL濃硝酸，用表面皿蓋住燒杯口，室溫下靜置12 h，然后加入5 mL濃硝酸，放在實驗室靜置5 h，在電熱爐上低溫加熱慢慢消解(整個消解過程保持輕微沸騰且在通風櫥中進行)，加熱到液體中有機物徹底分解時停止加熱，冷卻后，接著再加5 mL高氯酸，在實驗臺上靜置10 min，接著繼續低溫條件下用電熱爐緩慢消解，直到液體體積剩余1 mL且液體為澄清透明時，停止加熱。待液體冷卻后，用濃度為2%的稀硝酸定容至50 mL容量瓶中。同樣的實驗步驟下做空白溶液。

2 樣品的測定

2.1 繪制標準曲線

準確稱取1 g的無水CaCl2，Mg(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，ZnCl2，MnSO4·H2O溶于1 L的容量瓶中，然后用2%的稀硝酸定容，用配制好的1 g/L的標準儲備液按照表2來配制相應濃度梯度的標準溶液，每1個都用濃度為2%稀硝酸定容在50 mL的容量瓶中，并逐個編號。在表1的工作條件下，以空白溶液為對照進行實驗測定，按照實驗所測得的數據，可以繪制出回歸方程見表3，進而得出方程的相關系數。

表2 標準溶液的濃度 μg/mL

表3 線性回歸方程和相關系數

2.2 檢出限的確定

檢出限(D.L)是指能夠產生一個合理的可以被檢測出的分析信號所需要的某種元素的最低濃度或質量。在D.L 的計算式中:Sbl為空白溶液多次測量時吸光度的標準差，S表示測定的元素的靈敏度，即標準曲線在低濃度范圍內的斜率。

D.L的計算公式：D.L=3Sbl/S。

表4 各元素的檢出限 μg/mL

2.3 胡椒粉中5種元素含量的測定

樣品中5種元素含量的測定數據見表5。

表5 胡椒粉中微量元素的含量 μg/g

由表5可知，胡椒粉中Fe，Mg，Mn，Ca，Zn這5種微量元素的含量比較豐富，其中Mg元素的含量較多，Ca和Fe元素次之，而Mn和Zn元素相對較少。由實驗數據可知胡椒粉中Mg元素的含量相對較高，可能是因為胡椒粉中加入了MgCO3，而MgCO3可以吸潮，防止胡椒粉結塊，從而導致Mg元素的測定結果含量比較高。另一方面可能是因為胡椒粉中Mg元素含量本身比較高。

2.4 實驗方法的準確度判斷

想要判斷此實驗的準確度，在實驗樣品胡椒粉中適當地加入已經知道濃度的標準溶液，測定它的回收率和精密度，依據實驗測定結果進行計算，得出表6所示的結論，表中用相對標準偏差RSD表示精密度。

加標回收率P的計算公式為：

P=(C2-C1)/C3×100%。

式中：C1表示樣品的濃度，C2表示加標樣品的檢測值，C3表示加標量。

表6 加標回收率及精密度

由表6可知，測定的樣品所得的RSD為0.0416%～0.9249%，加標回收率為94.5%～100.2%，實驗數據表明儀器工作條件十分好，此實驗所得結果準確度高、可靠性好。

3 實驗結論

此論文對胡椒粉進行了消解，并采用實驗室比較精確的火焰原子吸收法對樣品胡椒粉中5種微量元素的含量進行了測定，讓我們可以更好地了解胡椒粉的營養價值和食用價值，并為人們日常生活帶來一些參考。

實驗中調整儀器至最佳工作條件，樣品胡椒粉中5種微量元素的含量分別為：Fe 237.075 μg/g；Mg 1068.885 μg/g；Mn 54.215 μg/g；Ca 517.99 μg/g；Zn 6.715 μg/g。

Mg是人體中重要的微量元素之一，人體中所有的代謝過程都有Mg的參與，Mg可以使我們的神經保持鎮定，從而幫助緩解我們的心理壓力。Mg元素缺乏會引起頭痛、怕光、怕聲等癥狀，使人變得異常緊張，嚴重影響生活和身體。Ca是人體中十分重要的微量元素，它構成了我們的骨骼和牙齒。Ca可以促進人體骨骼和體格發育，同時使大腦表層的抑制作用加強，有消炎、抗過敏、解毒的作用，可以調節人體的酸堿平衡。Ca元素可以預防重金屬中毒，幫助血液凝固，使人保持從容冷靜的大腦，從而提高我們的判斷能力?？焖俪砷L中的兒童如果長時間攝入Ca不足，會出現發育比較遲緩，有時還會導致骨骼發育畸形，足量的Ca可以使人在生活中保持鎮靜。Ca缺乏對神經的傳導有一些不好的影響，嚴重時會使神經的興奮性失調，導致人變得異常敏感。Fe是人體中非常重要的微量元素，是血液中細胞色素體系的組分，也是人體中多種酶的組成成分，人體缺Fe會引起貧血、高血脂癥等疾病[7]。Mn是人體中十分重要的微量元素之一，是人體某些酶的協助因子、激活劑、活性因子，人體中一些必不可少的代謝過程都有Mn的參與。因此，Mn不足或Mn過量都會對人們的健康構成損害[8]。Zn是人體中的重要微量元素，與記憶力和大腦的發育息息相關。Zn參與了人體中多種酶的激活以及合成，對人體來說是必不可少的。研究表明：Zn和多種酶的活性和結構有著密不可分的聯系[9]。兒童缺Zn會厭食、記憶力下降、生長發育遲緩、情緒不受控制、心理素質低、免疫力下降。若嚴重不足會造成人體出現侏儒癥、厭食癥、不育癥、遺尿癥等疾病，有時還會出現類風濕性關節炎、胃及十二指腸潰瘍、容易感冒等不良癥狀[10]。通過實驗對胡椒粉中微量元素的測定，我們可以知道胡椒粉里含有人體所必需的豐富的微量元素Fe，Mg，Mn，Ca，Zn，從而了解到胡椒粉的藥用價值和食用價值是很高的，在日常生活中食用胡椒粉是非常有必要的。

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