4種粘接劑對牙本質(zhì)剪切強度的比較研究*

高曉利 馬淑媛 劉湘寧 賴仁發(fā)

牙科粘接技術(shù)發(fā)展至今，粘接效果不斷改善，臨床操作也越來越簡便。然而在復(fù)雜的口腔環(huán)境中，修復(fù)體脫落、邊緣著色、術(shù)后敏感及繼發(fā)齲等問題依然存在[1]。由于樹脂充填修復(fù)中牙釉質(zhì)能提供的粘接面積有限，有效的牙本質(zhì)粘接是影響粘接效果的關(guān)鍵。牙本質(zhì)粘接性能的比較目前主要采用體外研究方法，在實驗室模擬臨床的實際情況得出近似真實的測量結(jié)果[2]。本實驗采用臨床上常用的第5-7代牙本質(zhì)粘接劑，選取其中具有代表性的4種：Single bond 2、Clearfil SE Bond、XenoⅢ、Easy one，通過剪切試驗比較它們對牙本質(zhì)的粘接強度，以期為臨床應(yīng)用提供實驗依據(jù)。

1.材料和方法

1.1 材料和器械 粘接劑Single bond 2(3M ESPE，美國)，Clearfil SEBond(Kuraray，日本)，Xeno Ⅲ(Dentsply，美國)，Easy One(3M ESPE，美國)，復(fù)合樹脂Z350 XT(3M ESPE，美國)，LED光固化機(東莞立港醫(yī)療器材有限公司)，低速精密切割機(Buehler，美國)，游標(biāo)卡尺(上海量具刀具廠)，超聲波清洗機(昆山市超聲儀器有限公司)，MP-2B型金相試樣磨拋機(上海弘測儀器科技有限公司)，掃描電子顯微鏡EVO18(Zeiss，德國)，DCS5000萬能材料試驗機(Shimadzu，日本)。

1.2 剪切試驗 選用暨南大學(xué)附屬第一醫(yī)院口腔醫(yī)療中心因治療需要拔除的健康第三磨牙48顆，采用隨機數(shù)表法分為4組，每組12顆。環(huán)氧樹脂包埋后，使用低速精密切割機在流水下平行牙齒咬合面去除牙釉質(zhì)，暴露冠中部牙本質(zhì)。顯微鏡下觀察確認無釉質(zhì)殘留后，用600目的碳化硅砂紙濕性打磨成平面。所有試件均用帶有內(nèi)徑2.5mm圓孔的雙面膠貼在粘接面上限定粘接面積，嚴格按照粘接劑的使用說明，采用分層充填，完成4組樣本與復(fù)合樹脂Z350的粘接。將制備好的牙本質(zhì)粘接試件浸入37℃蒸餾水中，放置24h。采用萬能材料試驗機以0.5mm/min的加載速度進行加載，直至粘接界面斷裂破壞，計算機自動記錄界面斷裂時的最大剪切力，根據(jù)剪切強度(MPa)=最大剪切力(N)/粘接面積(mm2)，即：P=F/S，得出剪切強度。

1.3 掃描電鏡觀察 收集剪切測試后的試樣置于光學(xué)顯微鏡下初步觀察斷裂界面的形態(tài)，然后將失效斷面朝上噴金后，掃描電子顯微鏡下判斷試件的斷裂類型。并將斷裂模式進行歸類：①樹脂內(nèi)聚斷裂；②牙本質(zhì)內(nèi)聚斷裂；③界面斷裂；④混合斷裂。

1.4 統(tǒng)計學(xué)分析 運用SPSS軟件，采用單因素方差分析法比較4種粘接劑對牙本質(zhì)的剪切強度，若差異性顯著，組間兩兩比較采用q檢驗；采用卡方檢驗比較4種粘接劑斷裂模式的構(gòu)成比。P＜0.05，則認為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2.結(jié)果

4組粘接劑對牙本質(zhì)的剪切強度分別為22.57±3.45MPa、14.89±2.78MPa、15.92±3.12MPa、11.37±1.26MPa。單因素方差分析結(jié)果顯示：4種粘接劑的剪切強度差異性顯著，認為有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.05)。其中，A組與B、C、D組的差異有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.05)；B組和C組無顯著性差異(P＞0.05)；D組與A、B、C組的差異有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.05)。

4種粘接劑的界面斷裂模式觀察結(jié)果，見表1。各組樣本斷裂類型均以混合斷裂為主，斷裂模式構(gòu)成比之間無統(tǒng)計學(xué)差異(P＞0.05)。但牙本質(zhì)側(cè)斷裂僅見于剪切強度最高的A組。D組的剪切強度最低，界面斷裂的個數(shù)最多。

表1 4種粘接劑的界面斷裂模式

3.討論

本實驗通過剪切測試法比較了4種臨床常用粘接劑對牙本質(zhì)的粘接強度，測試結(jié)果基本在該試驗方法的適宜范圍內(nèi)。其中Single Bond 2的粘接強度最高，這與De Munck等[3]的研究結(jié)果基本一致。Single Bond 2是全酸蝕粘接劑，使用37%磷酸酸蝕牙本質(zhì)表面，可完全去除玷污層，適量的水分使膠原纖維網(wǎng)充分伸展，粘接劑較易滲透進入膠原纖維內(nèi)的空隙，形成穩(wěn)定均一的混合層，這可能是它粘接強度最高的原因之一。有學(xué)者[4]提出Single Bond 2中的聚鏈烯酸共聚物還可以與牙本質(zhì)中的的鈣離子形成離子鍵，產(chǎn)生牢固的化學(xué)結(jié)合。此外，Single Bond 2的納米級填料穩(wěn)定均勻，能更好地進入牙本質(zhì)小管，形成樹脂突，也可增強粘接強度。Easy one是第七代自酸蝕粘接劑，屬All-In-One粘接系統(tǒng)，酸蝕、預(yù)處理和粘接合為一步完成，臨床操作簡便，減少了椅旁時間，降低了操作技術(shù)敏感性[5]。結(jié)果顯示Easy one的剪切強度最低，這與既往研究基本相符[6,7]。臨床中可以根據(jù)牙體修復(fù)的部位及患者咬合力大小等實際情況進行綜合考慮選擇合適的粘接劑。XenoⅢ是第六代自酸蝕粘接劑，以乙醇為溶劑,能更徹底的置換牙本質(zhì)表面和膠原纖維網(wǎng)中的水分，促進單體滲入，從而形成更長的樹脂突以增加固位[8]。它具有較高的粘接強度還可能與含有PEM-F和Pyro-EMA兩種特殊的還原劑有關(guān)。PEM-F能釋放氟化物，與鈣離子結(jié)合，促進牙本質(zhì)的酸蝕脫礦。Pyro-EMA水解產(chǎn)生的磷酸基團不僅具有酸蝕功能，而且還能中和羥基磷灰石溶解產(chǎn)生的鈣離子，光固化作用下促進聚合反應(yīng)發(fā)生，從而提高XenoⅢ的粘接強度[9]。Clearfil SEBond是第五代經(jīng)典的兩步法自酸蝕粘接劑，在口腔領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[10]。它含有單體10-MDP，可與羥基磷灰石反應(yīng)，形成牢固的化學(xué)結(jié)合，生成溶解度幾乎為零的鈣鹽，提高粘接強度[11,12]。此粘接劑酸性相對較弱，PH值為2.0，可避免牙本質(zhì)過度脫礦。此外它酸蝕后不需要沖洗，脫礦產(chǎn)生的鈣離子濃度相對升高，可促進與MDP中磷酸基團結(jié)合，提高粘接劑的滲透能力，這也可能是Clearfil SEBond具有相對較高粘接強度的原因。

剪切測試中的界面破壞與臨床修復(fù)體的實際破壞方式極為相似，能較準確地反映牙本質(zhì)粘接界面的真實信息，是目前應(yīng)用最多且有效的測試方法。另外剪切試件制備過程中，粘接后無需切割，成形，打磨等處理，保存了粘接界面的完整性，可避免測試前疲勞破壞對試驗結(jié)果的影響[13,14]。有研究[15]認為：剪切試驗中粘接界面容易發(fā)生應(yīng)力集中，其中44%為界面破壞，25%為牙體組織或樹脂材料的內(nèi)聚破壞，31%為混合破壞?；旌掀茐牡谋壤礁?，測試結(jié)果越真實可靠。本實驗中4種粘接劑牙本質(zhì)粘接界面的斷裂模式均以混合破壞為主，試驗結(jié)果對臨床應(yīng)用有一定指導(dǎo)意義。牙本質(zhì)側(cè)斷裂僅見于剪切強度最高的A組，D組的剪切強度最低，界面斷裂的個數(shù)也最多，可能預(yù)示著粘接界面的斷裂模式與粘接強度反映的趨勢基本一致。隨著粘接技術(shù)快速發(fā)展，新型粘接劑的粘接性能不斷提高，當(dāng)其粘接強度超出剪切試驗的適宜范圍時，被粘物內(nèi)聚斷裂的數(shù)量就會明顯增加，因此，適用范圍更加廣泛的測試方法仍有待進一步研究。

有資料顯示，試件形狀，粘接面積，夾具種類，加載速度和方向，加載載荷等多種因素均可影響剪切測試結(jié)果[16]。本試驗根據(jù)以往研究設(shè)定了各參數(shù)，在體外模擬臨床實際情況得出試驗結(jié)果，對臨床應(yīng)用有一定的指導(dǎo)意義。然而粘接修復(fù)體處在復(fù)雜的口腔環(huán)境中，會受到咀嚼力、溫度變化、唾液、細菌及其代謝產(chǎn)物等影響，仍需設(shè)計老化試驗等進行更全面的評價。

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