層次分析法多指標評價優選檸檬真空干燥工藝

徐 磊，崔秀明，熊 吟，楊 野，曲 媛，王承瀟*

(1.昆明理工大學生命科學與技術學院，云南昆明 650500；2.國家中醫藥管理局三七資源可持續發展利用重點實驗室，云南昆明 650500；3.云南省三七資源可持續發展利用重點實驗室，云南昆明 650500)

檸檬是蕓香科柑橘屬的常綠小喬木，富含維生素C、維生素B1、維生素B2、檸檬酸、蘋果酸、檸檬烯及鈣、磷、鐵等多種微量元素[1]，具有極高的營養價值和藥用價值。近年來，干制檸檬片受到眾多消費者的青睞，但目前市場上銷售的檸檬片多通過烘干或曬干法加工，產品不但出現干縮、變形及褐變現象，維生素等多種熱敏性成分含量也大大降低。而真空干燥由于在真空負壓條件下進行，不僅能使水的沸點降低，使檸檬干燥所需要的溫度降低，保護了一些揮發性和熱敏性成分；還能減少物料與空氣的接觸機會，能避免污染和氧化變質，大大增加其商品價值，還能降低能耗[2]。而且近年來對檸檬干燥工藝的研究，往往只是以檸檬單一有效成分如總黃酮、檸檬精油[3]、維生素C[4]等來評價檸檬干燥工藝，以單一有效成分優化的工藝條件并不能使低溫真空干燥檸檬的價值達到最高。

層次分析法(AHP)[5]是美國著名運籌學家Saaty教授于20世紀70年代初提出的一種多指標權重決策分析方法，能夠有效地將決策者的判斷推理與實際情況結合起來，對所有因素相對于上一級的總目標按重要性進行加權。其基本思想與中藥不同有效成分對中藥發揮療效及質量評價的不同重要性相同。顧志榮等[6]用AHP和BPNN結合模型優化當歸煙熏加工工藝；李慧等[7]利用層次分析法結合多指標正交試驗優選酒燉女貞子炮制工藝；牛廣俊等[8]用層次分析法多指標評價優選金花茶超聲提取工藝；楊銘等[9]用層次分析法結合CRITIC法研究復方自身清顆粒提取工藝；石振武等[10]則詳細介紹了如何運用層次分析法來確定指標的權重系數。這表明層次分析法在中藥等加工評價中起到了至關重要的作用，將這種方法運用到食品加工多指標評價中，對食品加工綜合評價也能得到較好的應用。筆者以新鮮檸檬為原料，系統地研究了真空干燥溫度、真空度及檸檬片厚度對檸檬片真空干燥特性和理化品質的影響，主要考察指標包括總黃酮[11]、總酚[12]、檸檬香精油[13-14]及維生素C[15]，以層次分析法多指標評價確定檸檬真空干燥最優工藝條件。

1 材料與方法

1.1材料新鮮檸檬購自云南省昆明市水果市場；福林酚、沒食子酸、蘆丁、甲醇、無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉等(分析純)，購自云南澤浩商貿有限公司。

1.2儀器HWS24型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科學儀器有限公司)，QY切片機(浙江溫州頂歷醫療器械有限公司)，DZF-6020型真空干燥箱(上海博迅實業有限公司醫療設備廠)，TDZ5-WS離心機(湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司)，RE-5205旋轉蒸發器(上海亞榮生化儀器廠)，電子天平(上海浦春計量儀器有限公司)，DGG-9123AD型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)，BL10-250A超聲波清洗機(上海比朗儀器有限公司)，UV-2600紫外-可見分光光度計(日本島津公司)。

1.3方法

1.3.1工藝流程。檸檬清洗→晾干表面水分→切片→稱重→均勻平鋪于物料盤上→真空干燥。操作要點：檸檬初始含水量采用GB 50093—2010法進行測定，3組平行試驗的濕基含水量分別為89.5%、91.1%、91.1%，故取平均含水量為90.57%。在試驗中不斷觀察檸檬片干燥情況，當檸檬片干燥至含水率10%[16]時停止干燥。

1.3.2單因素考察。從真空干燥溫度、真空度和檸檬片厚度3個方面對檸檬進行了單因素試驗考察，試驗條件見表1。

表1檸檬真空干燥工藝單因素考察試驗設計

Table1Thedesigntableforlemonvacuumdryingprocessofsinglefactorexperiment

水平Level因素Factor溫度Temper?ature∥℃真空度Vacuumpressure∥MPa切片厚度Slicethick?ness∥mm1500．0522600．0633700．0744800．085

1.3.3正交試驗優化設計。在單因素試驗考察的基礎上，以Central-composite試驗設計原理，綜合單因素試驗結果，采用3因素3水平的正交分析方法[17]優化檸檬真空干燥工藝。

1.3.4指標測定。

1.3.4.1總黃酮含量測定。取1 g干燥檸檬粉末，加入200 mL 70%乙醇溶液，浸泡30 min，50 ℃回流提取60 min，過濾，濾渣再加入150 mL 70%乙醇溶液，50 ℃回流提取45 min，過濾。合并2次濾液，用旋轉蒸發儀濃縮至100 mL以內，再用70%乙醇定容至100 mL，備用[18]。以蘆丁作標準品，采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH方法，在500 nm波長處以70%乙醇空白試劑為參比測定吸光度。

1.3.4.2總酚含量測定。稱取1 g干燥檸檬粉末，加入20 mL 95%甲醇溶液，于30 ℃、250 W條件下超聲提取30 min，4 ℃、10 000 r/min離心10 min，取上清液，濾渣再加入20 mL 95%甲醇溶液，重復上述步驟，合并濾液，用95%甲醇溶液定容至50 mL，備用[16]。以沒食子酸作標準品，采用福林-酚比色法[19]，在765 nm波長處以95%甲醇溶液為空白對照測定吸光度。

1.3.4.3檸檬皮香精油含量測定。稱取3 g破碎度為3 mm的干燥檸檬皮，采用索氏提取法，用適量石油醚60 ℃回流提取30 min，比較提取前后圓底燒瓶質量差值(試驗前后的圓底燒瓶在103 ℃下烘干至恒重)[20]。

1.3.4.4維生素C含量測定。稱取1 g干燥檸檬粉末于研缽中，加入10 mL 1%HCl,勻漿，轉移到50 mL容量瓶中，定容，混勻，移至離心管中，離心10 min，上清液即為待測檸檬提取液。以維生素C作為標準品，在243.4 nm波長處以蒸餾水為參比測定吸光度[21]。

1.3.5AHP法確定檸檬真空干燥的多指標權重[22]及工藝。

1.3.5.1建立評價目標樹。評價目標可以通過多指標性成分來反映，而多指標性成分主要包括總黃酮、總酚、檸檬香精油及維生素C這4個指標，由此建立檸檬真空干燥工藝評價的目標樹見圖1。

圖1 檸檬真空干燥工藝評價目標樹Fig.1 The target tree for lemon vacuum drying process evaluation

1.3.5.2構成兩兩比較優先矩陣。比較統一層次目標的相對重要性，并構成兩兩比較矩陣。目標樹圖各層次評分標準見表2。目標樹中4項目標成對比較的判斷優先矩陣見表3。

表2 目標樹圖各層次評分標準

表3 成對比較的判斷優先矩陣

1.3.5.3計算初始權重系數及歸一化權重系數。初始權重系數wi′及歸一化權重系數wi計算公式為：

1.3.5.4權重系數隨機一致性檢驗。為了檢驗各指標權重有無邏輯性混亂，引入一致性指標CI進行檢驗。

式中,λmax為最大特征根，計算公式為：

相應的平均隨機一致性指標RI[23]如下：矩陣階數為1、2、3、4、5、6、7、8、9時，RI分別為0、0、0.58、0.90、1.12、1.24、1.32、1.41和1.45。

當CR<0.1時，說明各指標判斷優先矩陣滿足一致性要求，即求得的權重系數合理有效。

1.3.5.5計算指標綜合評分(V)。綜合評分按如下公式計算：綜合評分(V)=香精油含量×100×w1+維生素C含量×100×w2+總黃酮含量×100×w3+總酚含量×100×w4。

2 結果與分析

2.1各指標權重系數經計算得到各指標權重系數為：w1=0.487 2，w2=0.274 0，w3=0.133 0，w4=0.105 8。而CR=0.012(<0.1)，說明求得的權重系數合理有效。

2.2檸檬真空干燥的單因素試驗結果

2.2.1溫度對檸檬真空干燥的影響。固定真空壓力和切片厚度分別為0.06 MPa、3 mm，由表4可知，檸檬真空干燥最優溫度為60 ℃。

表4 溫度對檸檬真空干燥的影響

2.2.2真空度對檸檬真空干燥的影響。固定溫度和切片厚度分別為70 ℃、3 mm，由表5可知，檸檬真空干燥最優真空壓為0.07 MPa。

表5 真空壓對檸檬真空干燥的影響

2.2.3切片厚度對檸檬真空干燥的影響。固定溫度和真空壓分別為70 ℃、0.06 MPa，由表6可知，檸檬真空干燥最優切片厚度為4 mm。

表6 切片厚度對檸檬真空干燥的影響

2.3正交試驗優化檸檬真空干燥工藝結果選擇真空干燥溫度、真空度及切片厚度作為考察因素(表7)，以檸檬總黃酮、總酚、香精油和維生素C作為考察指標， 結合單因素考察的測試范圍，采用Minitab 16設計正交試驗優化方案。

由表8可知，3個因素對檸檬真空干燥影響為C>A>B。方差分析表明，因素A和C對檸檬真空干燥的影響具有顯著性(P<0.05)，且切片厚度對其影響最大，溫度次之。結合極差分析，選擇A3和C2水平；因素B在試驗水平范圍內對其影響不顯著，從材料成本和設備要求考慮，選擇B1水平。

表7檸檬真空干燥正交試驗因素與水平

Table7Thefactorsandlevelsforlemonvacuumdryingorthogonalanalysis

水平Level溫度(A)Temperature℃真空壓(B)VacuumdegreeMPa厚度(C)Slicethick?ness∥mm1500．0632600．0743700．085

表8 正交試驗設計方案與結果

故確定檸檬真空干燥最佳工藝為A3B1C2，即溫度70 ℃，真空壓0.06 MPa，切片厚度4 mm。為了驗證最優工藝的可行性，按優選的最優工藝條件再次進行3次平行試驗。結果表明：香精油含量為(5.4±0.2)μg/g；維生素C為(598.9±12.6)μg/g；總黃酮為(11.46±0.18)mg/g；總酚為(19.07±0.11)mg/g。該結果與正交試驗結果吻合，證明優選的工藝條件穩定、可行。

2.4檸檬真空干燥與熱風干燥樣品外觀和含量比較采用溫度70 ℃、切片厚度4 mm條件對檸檬樣品進行熱風干燥處理，測定干燥樣品4種組分含量：香精油為(8.1±0.2)μg/g；維生素C為(389.6±10.8)μg/g；總黃酮為(12.75±0.09)mg/g；總酚為(13.81±0.05)mg/g。按上述綜合評分為326.75，顯著低于真空干燥。檸檬真空干燥和熱風干燥樣品橫切和縱切面見圖2、3。

圖2 檸檬真空干燥Fig.2 The vacuum drying for lemon

圖3 檸檬熱風干燥Fig.3 The hot air drying for lemon

由圖2、3可知，與真空干燥相比，相同條件下，采用熱風干燥的檸檬由于直接暴露在空氣環境中，被氧化而導致褐變更嚴重，加工的檸檬片顏色更深。而且其細胞結構受損嚴重，產品表面發生嚴重變形，檸檬片體重收縮較大。故與熱風干燥相比，采用真空干燥加工的檸檬片具有更好的產品外觀，商業價值更高。

3 結論與討論

烘干法加工的檸檬，產品外表不但出現干縮、變形及褐變現象，且維生素等多種熱敏性成分含量也大大降低。該研究表明，采用真空干燥工藝，可有效避免變形、褐變[24]等問題，同時大幅保留了檸檬中有效成分含量，能夠很好地替代傳統干燥方式，適合工業及商品需求[25]。

層次分析法是一種多指標多準則評價方法，它將一個大的評估目標分解為一個多級指標，對于每級中各因素的相對重要性給出判斷。其優點在于能夠綜合考慮評價體系中各指標重要性而使各指標權重系數趨于合理，從而對評估目標進行合理評價。

試驗以檸檬中的主要活性成分總黃酮、總酚、檸檬香精油及維生素C為考察指標，采用層次分析法結合正交試驗，對檸檬真空干燥工藝，如干燥溫度、真空壓、切片厚度進行了系統的考察和優化。在單因素試驗中，真空干燥溫度對所考察的4種有效成分的影響結果表明，隨著溫度升高，香精油和維生素C的含量基本呈降低的趨勢。檸檬香精油的主要成分為檸檬烯和檸檬醛，同維生素C一樣均為易氧化和易揮發性成分，故其含量都隨真空干燥溫度的升高而逐漸降低；而黃酮類成分對熱的穩定性較差，其含量隨溫度升高而降低；總酚含量隨溫度升高基本呈增加的趨勢，一方面可能是由于溫度相對升高使多酚氧化酶活性降低，另一方面可能是由于高溫會打破高聚物間的共價鍵，促使結合態的總酚轉變為游離態，更易釋放[16]。真空干燥壓力對其影響結果表明，隨著真空壓增大，香精油和維生素C的含量逐漸增大，是由于真空度越高，易氧化成分越不易被氧化；真空度越高，熱不穩定性成分相同溫度下更不穩定，所以其總黃酮含量隨真空度升高而降低；真空度對總酚含量變化的影響基本同溫度。切片厚度對其影響結果表明，香精油和維生素C等易氧化、易揮發性成分含量隨切片厚度增大而呈降低的趨勢，而總黃酮和總酚含量隨切片厚度增大而升高。研究表明，在溫度70 ℃、真空壓0.06 MPa、切片厚度4 mm的條件下，檸檬片中活性成分含量較高，且顯著高于常規干燥產品。該研究表明，采用多指標加權評價法，可對檸檬的干燥工藝做出全面和完整的評估，在很大程度上規避了單指標考察的局限性和片面性，是一種合理和精準的食品加工工藝研究方法。

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科技論文寫作規范——結果

利用圖、表及文字進行合乎邏輯的分析。務求精練通順。不需在文字上重復圖或表中所具有的數據，只需強調或闡述其重要發現及趨勢。