難變形材料熱靜液擠壓復合精密塑性成形工藝

于洋，任朝媛，張文叢，王爾德

（哈爾濱工業大學（威海），山東 威海 264209）

熱靜液擠壓(Hot Hydrostatic Extrusion)是在傳統擠壓工藝基礎上發展起來并經過改進的先進成形技術[1—2]。與常規擠壓不同之處在于在熱靜液擠壓過程中，擠壓坯料被傳力潤滑介質（類粘塑性流體介質）包覆而與模具充分隔離，壓力通過擠壓凸模有效傳遞到傳力潤滑介質，坯料在三向靜液壓力的作用下產生塑性變形，由凹模口擠出，此時傳力潤滑介質兼起到傳遞靜液壓力及潤滑的雙重作用。

熱靜液擠壓工藝不僅可以有效降低擠壓力，減小模具磨損，而且一次擠壓即可完成75%的大變形量，擠壓件綜合性能高；表面質量較好，工藝穩定性好；后續機加工余量小，材料利用率高，基本可實現“近凈”成形[3]，并在此基礎上又衍生出其復合塑性變形技術。

圖1 熱靜液擠壓工藝制備93W-4.9Ni-2.1Fe高密度鎢合金棒材及顯微組織Fig.1 Microstructure and 93W-4.9Ni-2.1Fe high density tungsten alloy rod fabricated by hot hydrostatic extrusion

表1 高密度鎢合金形變強化處理后力學性能Tab.1 Mechanical properties of tungsten heavy alloys processed by deformation strengthening technique

文中將簡要介紹熱靜液擠壓及其復合技術在粉末冶金高密度鎢合金、W-Cu合金、鈦基復合材料及鎂合金細管等難變形材料的制備及應用。

1 高密度鎢合金

高密度鎢合金屬于高強度、高熔點粉末冶金難變形材料，在桿式動能穿甲彈彈芯及侵徹彈彈芯材料等國防工業領域得到了廣泛應用。由于常規粉末冶金液相燒結鎢合金強度較低，大大制約了其應用。為滿足目前對桿式動能穿甲彈高穿甲性能服役需求，各軍事強國對高強韌、大長徑比鎢合金穿甲彈彈芯材料強化技術研究及儲備極為重視。

鎢合金的強化制備技術主要有微合金化、改性處理、細晶強化、優化燒結工藝、大塑性變形及后處理等途徑[4—14]，其中，形變強化技術被普遍認為是一條制備高強韌高密度鎢合金的有效工藝途徑。

哈爾濱工業大學粉末冶金及特種材料課題組在擠壓比為 4，擠壓溫度為 1200 ℃條件下，采用熱靜液擠壓工藝獲得的93W-4.9Ni-2.1Fe高密度鎢合金棒實物照片見圖1a，圖1b—1d分別是其燒結態金相組織、擠壓態金相組織、鎢相的TEM照片[3]。由圖1b及 1c可見，擠壓變形后，原始組織中近球狀或等軸狀的鎢顆粒沿擠壓方向被拉長，形成了橢球狀和纖維狀鎢顆粒；同時，在鎢相內部，由于大塑性變形而形成了高密度位錯胞以及沿擠壓方向的長條狀亞晶組織。

高密度鎢合金熱靜液擠壓、旋轉鍛造、常規包套擠壓及冷靜液擠壓等室溫力學性能數據見表1。可以看出，擠壓塑性變形的強化效果較明顯；其中，靜液擠壓的強化效果又優于其他變形方式。這是因為，旋鍛工藝單道次變形量較小，斷面收縮率一般不超過20%；變形量大時，強度雖有較大幅度提高，但是變形道次多，能耗高，材料利用率較低，同時塑性下降較快。冷靜液擠壓材料時，材料雖然強度高，但伸長率的降低幅度也很明顯，而熱靜液擠壓材料單道次變形量可以高達75%，不僅強化效果好，效率高，而且綜合力學性能也較高。經過固溶時效熱處理后，熱靜液擠壓 93W-4.9Ni-2.1Fe的綜合性能達到抗拉強度1487 MPa，伸長率為13.4%[21]。

圖2 不同成分鎢銅坯料擠壓縱截面掃描照片Fig.2 SEM graphs of hot hydrostatic extruded W-Cu with different composition along longitudinal section

圖3 熱靜液擠壓W-Cu合金電導率及硬度隨銅含量的變化曲線Fig.3 Specific conductance and hardness curve of W-Cu alloy with different content of Cu by hot hydrostatic extrusion

圖4 熱靜液擠壓復合工藝制備的鎢銅合金Fig.4 W-Cu alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion compound technology

2 鎢銅合金

鎢銅合金兼有鎢的高熔點、高密度、抗電蝕性、抗熔焊性、高溫強度好以及銅的高導電率、高導熱率等優點，并且可以通過調整其成分進而調配材料的力學、電工和物理等綜合性能[22—23]，因此廣泛應用于電觸頭料、電極、電子封裝、LED和熱沉等電工電子及軍事領域[24—25]。

由于鎢銅合金屬于兩相不互溶的假合金，因此不宜采用傳統鑄造等方法進行制備，目前一般采用粉末冶金技術獲得。目前主要有高溫液相燒結法、活化液相燒結法和熔滲法。上述方法存在燒結性能不高、燒結密度低以及產品質量均勻性較差等問題。此外熱等靜壓法也可以制備鎢銅合金，這種方法能夠有效提高材料的致密度和綜合性能，但是設備成本高和生產效率低，也限制了其應用。隨著鎢銅合金的廣泛應用，某些特殊及極端領域對鎢銅合金提出更高的使用要求，例如一些電子封裝基板要求致密度大于99%、厚度小于1 mm，特別是在器件小型化方面要求厚度為0.1 mm以下的鎢銅箔材和直徑為0.5 mm以下的絲材。

文獻[26—28]提出鎢銅粉末燒結和熱靜液擠壓致密復合成形新工藝，獲得近致密、組織均勻且性能優異的不同鎢含量鎢銅合金；文獻[29—30]通過熱擠壓得到高致密度且具有良好組織性能的鎢銅合金；而文獻[31]則對鎢銅材料進行兩次熱擠壓大塑性變形，不僅進一步提高材料致密度，而且優化坯料微觀組織，最終顯著改善了材料的綜合性能。

接著本課題組又進行了W-Cu合金棒材、絲材、板材和管材的熱靜液擠壓及其相關復合塑性變形工藝的深入研究和開發，例如熱靜液擠壓-拉拔、熱靜液擠壓-軋制及熱靜液擠壓-旋轉鍛造等[32—33]。圖2給出了 900 ℃熱靜液擠壓不同銅含量燒結擠壓坯料縱截面（沿擠壓方向）掃描電鏡照片，亮色的為鎢，暗色的為銅。從圖2可以看出，鎢銅兩相分布較為均勻。

圖3是用熱靜液擠壓技術制備W-Cu合金的電導率和硬度隨銅含量的變化規律。可見，合金的電導率隨著銅含量的增加略有提高，但當銅質量分數超過30%以后提高則不明顯，W-40wt.%Cu電導率已經達到48%IACS以上。

圖4為熱靜液擠壓得到的厚度為4 mm的W-Cu（鎢質量分數為85%）合金板材，經過軋制工藝得到的滿足尺寸及綜合性能要求的厚度1.0 mm的薄板，經機械加工成某型號光電管底盤成品[34]，其余為熱靜液擠壓-旋轉鍛造及熱靜液擠壓-旋轉鍛造等復合工藝制備的 W-Cu合金棒材、絲材和薄壁管材[35—36]。熱靜液擠壓及其復合塑性變形工藝能夠很好應用于鎢銅合金薄板、棒材、絲材及管材等型材的制備。

3 鈦基復合材料

鈦合金具有較高的比強度及比剛度、較低的密度、優良的抗腐蝕性能和抗剝蝕破壞能力。其傳統用途主要集中在航空航天與航海工業領域，但許多其他用途也不斷被發現，其中包括汽車、生物醫用、儲氫以及其他民用等領域[37]。非連續鈦基復合材料相比常規鈦合金具有更高的比強度和比模量、高的疲勞和蠕變性能，以及優異的高溫性能和耐腐蝕性能，因此成為金屬基復合材料研究中極其活躍的一支[38]。

鈦基復合材料管材在航空航天發動機輸油管、液壓管路以及核電、汽車等行業，較鈦合金管材有更大的應用潛力，但目前對鈦基復合材料管材研究較少。目前鈦及鈦合金管材的制備及生產工藝分為：① 管坯制備，主要有機械鉆孔、擠壓、斜軋穿孔和板(帶)材焊接；② 成品管材的生產，主要有軋制、擠壓、拉拔和旋壓，將其單獨或組合起來時，可將管坯制成要求的管材[39—40]。文獻[41]通過軋制工藝生產出Ф20 mm×1.5 mm的TA18鈦合金管材；文獻[42]通過擠壓工藝生產出Ф40～110 mm不同規格的TA15鈦合金管材；文獻[43]先將TC4合金鍛造成棒坯，然后在兩相區擠壓，最終生產出Ф47 mm×3 mm的管坯，然而上述研究只是限于外徑大于10 mm的管材。鈦基復合材料細管變形抗力大，塑性不高，是一種典型的難變形及難加工型材，這不僅對塑性加工工藝提出較高的要求，而且對工裝要求也高，因此制備該型材非常困難。本研究采用真空熱壓燒結和熱靜液擠壓復合塑性變形工藝，成功制備出精度較好的高性能鈦基復合材料細管和緊固件[44—46]。經熱靜液擠壓及其復合工藝得到外徑為Ф7 mm、壁厚為1 mm、長度大于300 mm的大長徑比鈦基復合材料細管和直徑為Ф6～Ф16 mm棒材。管材室溫抗拉強度達到1091 MPa，伸長率達到10.9%；棒材室溫抗拉強度達到1200 MPa以上，伸長率達到12%以上。得到壁厚分布均勻的航空航天用薄壁細管及緊固件見圖5。

圖5 熱靜液擠壓體積分數為3.5%的TiBw/TC4復合材料薄壁細管及緊固件Fig.5 Thin-wall tube and fastener of 3.5vol.%TiBw/TC4 composite fabricated by hot-hydrostatic extrusion

4 醫用鎂合金薄壁細管

鎂合金由于具有良好的可降解性和生物力學相容性，在現代介入醫療器械應用上具有極大的優越性，目前有望成為可降解醫用冠脈支架的首選材料[47—50]。目前，清華大學、北京大學、上海交通大學、西北有色金屬研究院和哈爾濱工業大學等科研院所在近幾年開展了相關研究。2009年 3月，德國Biotronik公司在前期研究并應用的基礎上，率先推出了生物可吸收金屬鎂支架[51]。目前已經獲得歐盟CE認證，代表目前國際最高水平。

支架用鎂合金細管目前主要采用精密機械加工、拉拔等方法制備，對于成形壁厚為0.15～0.8 mm、外徑為1.8～3.0 mm、長度超過300 mm的大長細比鎂合金細管則極為困難。

本研究采用低溫靜液擠壓技術及其復合塑性變形技術制備出鎂合金毛細管和細絲。毛細管外徑為Ф1.8～Ф3 mm，壁厚為0.10～0.50 mm，圖6a和6b為毛細管實物，圖 6c—6e為低溫靜液擠壓復合塑性變形技術制備Ф0.1～Ф3 mm鎂合金及純鎂細絲。該工藝相對鎂合金常規擠壓而言，不僅晶粒細化效果明顯，而且綜合力學性能高，可以實現近凈成形[52—60]。

圖6 熱靜液擠壓復合工藝制備鎂合金薄壁細管及細絲Fig.6 Thin-wall tube of magnesium alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion and its composite technologies

5 結論

熱靜液擠壓及其復合塑性變形工藝是一種先進的形變強化成形技術，非常適合高熔點合金、難變形材料的塑性加工以及粉末冶金燒結材料的后續致密化固結成形。隨著航空航天、軍事、電子、海洋工程、汽車等工業的快速發展與技術進步，對各種高溫、高強韌以及具有特殊組織結構和性能材料的需求越來越多。采用傳統成形方法，一般很難同時保證這類材料的控形控性等高端需求，而熱靜液擠壓及其復合工藝正好可以填補該空白，可為這類材料的應用提供先進成形技術、理論支撐與技術儲備，因此熱靜液擠壓及其復合成形技術的發展與應用前景是廣闊的。

[1]INOUE N, NISHIHARA M. Hydrostatic Extrusion-Theory and Application[M]. Elsevier Applied Science Publisher Ltd., 1985.

[2]NISHIHARA M, OGUCHI M N. Hot Hydrostatic Extrusion of Non-Ferrous Metals[C]. Proceeding of 18th International MTDR Conference, London: Imperial College, 1977.

[3]于洋. 高強韌 93W-4.9Ni-2.1Fe合金粉末形變強化工藝及組織性能研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業大學, 2005.YU Yang. Research on Deformation Strengthening and Microstructure of 93W-4.9Ni-2.1Fe Powder with High Strength and Ductility[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology,2005.

[4]GERMAN R M. Tungsten and Tungsten Alloys-1992[M].Princeton: Metal Powder Industries Federation, 1992.

[5]劉志國, 張寶生, 莊育智. 高比重鎢合金的低溫燒結[J].稀有金屬, 1995, 19(3): 168—172.LIU Zhi-guo, ZHANG Bao-sheng, ZHUANG Yu-zhi. Lowtemperature Sintering of Tungsten Heavy Alloy[J]. Rare Metals, 1995, 19(3): 168—172.

[6]YU Yang, ZHANG Wen-cong, Yu Chen, et al. Effect of Swaging on Microstructure and Mechanical Properties of Liquid Phase Sintered 93W-4.9(Ni, Co)-2.1Fe Alloy[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2014, 44: 103—108

[7]LIN Kuan-hong, HSU Chen-sheng, LIN Shun-tian. Variables on the Precipitation of an Intermetallic Phase for Liquid Phase Sintered W-Mo-Ni-Fe Heavy Alloys[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials,2002, 20: 401—408.

[8]SOON H H, HO J R. Combination of Mechanical Alloying and Two Stage Sintering of a 93W-5.6Ni-1.4Fe Tungsten Heavy Alloy[J]. Materials Science and Engineering A,2003, 344: 253—260.

[9]WU G C, YOU Q, WANG D. Influence of the Addition of Lanthanum on a W-Mo-Ni-Fe Heavy Alloy[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 1999, 17:299—304.

[10][LIANG G X, WANG E D. Influence of Hot Extrusion on Microstructure and Mechanical Properties of Tungsten Based Heavy Alloy[J]. Materials Science and Technology, 1996,12: 1032—1034.

[11]吳復堯, 祝志祥, 程興旺, 等. 90W-NiAlFe合金的燒結工藝和力學性能研究[J]. 稀有金屬, 2007, 31(5): 602—605.WU Fu-yao, ZHU Zhi-xiang, CHENG Xing-wang, et al. Research on Sintering Process and Mechanical Properties of 90W-NiAlFe Alloy[J]. Rare Metals, 2007, 31(5): 602—605.

[12]李志, 楊蘊林, 席聚奎. 高比重鎢合金的旋鍛形變強化[J]. 兵器材料科學與工程, 1998, 21(2): 56—59.LI Zhi, YANG Yun-lin, XI Jv-kui. Deformation Strengthening by Rotary Swaging of Tungsten Heavy Alloy[J].Ordnance Material Science and Engineering, 1998, 21(2):56—59.

[13]YU Yang, HU Hai, ZHANG Wen-cong, et al. Microstructure Evolution and Recrystallization After Annealing of Tungsten Heavy Alloy Subjected to Severe Plastic Deformation[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 685:971—977.

[14]ZHANG Zhao-hui, WANG Fu-chi. Research on the Deformation Strengthening Mechanism of a Tungsten Heavy Alloy by Hydrostatic Extrusion[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2001, 19: 177—182.

[15]YU Yang, HU Lian-xi, WANG Er-de. Microstructure and Mechanical Properties of a Hot-Hydrostatically Extruded 93W-4.9Ni-2.1Fe Alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2006, 435/436: 620—624.

[16]GONG X, FAN J L, DING F, et al. Effect of Tungsten Content on Microstructure and Quasi-static Tensile Fracture Characteristics of Rapidly Hot-extruded W-Ni-Fe Alloys[J].International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2012, 30: 71—77.

[17]齊志望, 樊存山, 候福青, 等. 大變形鍛造鎢合金顯微組織特征研究[J]. 稀有金屬, 1995, 19(3): 18—22.QI Zhi-wang, FAN Cun-shan, HOU Fu-qing, et al. Microstructural Characteristic of Tungsten Heavy Alloy Forged with Severe Deformation[J]. Rare Metals, 1995, 19(3):18—22.

[18]WEERASOORIYA T. Deformation Behavior of 93W-5Ni-2Fe at Different Rates of Compression Loading and Temperatures[J]. Tungsten Base Alloys, 1998.

[19]DOWDING R J, TAUER K J. Strain Aging in Tungsten Heavy Alloys[J]. Scripta Metallurgica Et Materialia, 1991,25(1): 15.

[20]WENDY L, LEE M J, DEEPAK K. Proceedings of the International Symposium on Tungsten and Tungsten Alloys[C]. Adelphi: Army Research Lab, MD, 1993: 127.

[21]YU Yang, ZHANG Wen-cong, WANG Er-de. Effect of Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of Hot-hydrostatically Extruded 93W-4.9Ni-2.1Fe Alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 622: 880—884

[22]夏揚, 宋月清, 崔舜, 等. Mo-Cu和W-Cu合金的制備及性能特點[J]. 稀有金屬, 2008, 32(2): 240—244.XIA Yang, SONG Yue-qing, CUI Shun, et al. Preparation and Properties of Mo-Cu and W-Cu Alloys[J]. Rare Metals,2008, 32(2): 240—244.

[23]周武平, 呂大銘. 鎢銅材料應用和生產的發展現狀[J].粉末冶金材料科學與工程, 2005, 10(1): 21—25.ZHOU Wu-ping, LYU Da-ming. Development of Application and Production in W-Cu Materials[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2005,10(1): 21—25.

[24]王志法, 劉正春, 姜國圣. W-Cu電子封裝材料的氣密性[J]. 中國有色金屬學報, 1999, 9(2): 323—326.WANG Zhi-fa, LIU Zheng-chun, JIANG Guo-sheng. Airtightness of W-Cu Electronic Packaging Materials[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 1999, 9(2): 323—326.

[25]HAMIDI A G, ARABI H, RASTEGARI S. A Feasibility Study of W-Cu Composites Production by High Pressure Compression of Tungsten Powder[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2011, 29(1): 123—127.

[26]劉祖巖, 于洋, 王爾德. 鎢銅粉末材料燒結-擠壓致密化研究[J]. 稀有金屬, 2006, 30(S1): 72—75.LIU Zu-yan, YU Yang, WANG Er-de. Research on Densification of Tungsten-Copper Powders by Sintering and Extrusion[J]. Rare Metals, 2006, 30(S1): 72—75.

[27]于洋, 王爾德, 劉祖巖. W-35%Cu粉末形變強化復合材料組織及性能研究[J]. 材料科學與工藝, 2007, 15(5):163—167.YU Yang, WANG Er-de, LIU Zu-yan. Microstructure and Properties of W-35%Cu Powders Composite Consolidated by Deformation Strengthening[J]. Materials Science &Technology, 2007, 15(5): 163—167.

[28]LI Da-ren, LIU Zu-yan, YU Yang, et al. Research on the Densification of W-40wt.%Cu by Liquid Sintering and Hot-hydrostatic Extrusion[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2008, 26: 286—289.

[29]LI Da-ren, LIU Zu-yan, YU Yang, et al. The Influence of Mechanical Milling on the Properties of W-40wt.%Cu Composite Produced by Hot Extrusion[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2008, 462: 94—98.

[30]李達人, 于洋, 劉祖巖, 等. 機械球磨對熱擠壓 W-40Cu材料組織性能的影響[J]. 稀有金屬材料與工程. 2009,38(4): 738—741.LI Da-ren, YU Yang, LIU Zu-yan, et al. Effect of Mechanical Milling on Microstructure and Properties of W-40Cu Subjected to Hot-Extruded[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2009, 38(4): 738—741.

[31]于洋, 李達人, 王爾德, 等. 鎢銅熱變形致密化工藝及組織性能研究[J]. 粉末冶金技術, 2009, 27(1): 45—47.YU Yang, LI Da-ren, WANG Er-de, et al. Microstructure and Properties of Tungsten Copper Produced by Hot Deformation Densification Technology[J]. Powder Metallurgy Technology, 2009, 27(1): 45—47.

[32]YU Yang, ZHANG Wen-cong, YU Huan. Effect of Cu Content and Heat Treatment on the Properties and Microstructure of W-Cu Composites Produced by Hot Extrusion with Steel Cup[J]. Advanced Powder Technology, 2015, 26:1047—1052

[33]YU Yang, XU Xiao-qiang, ZHANG Wen-cong. W-Cu Composites Subjected to Heavy Hot Deformation[J]. International Journal of Materials Research, 2017, 108(4):292—297.

[34]于洋, 于歡, 張文叢, 等. 軋制塑性變形對W-Cu復合材料組織性能影響[J]. 粉末冶金技術, 2013, 31(3): 159—163.YU Yang, YU Huan, ZHANG Wen-cong, et al. Effect of the Rolling Plastic Deformation on Microstructure and Properties of W-Cu Composite[J]. Powder Metallurgy Technology, 2013, 31(3): 159—163.

[35]于洋, 張文叢. 一種軋制態鎢銅合金材料的制備方法:中國, ZL200810137441.0.[P]. 20100-09-29.YU Yang, ZHANG Wen-cong. A Preparation Method of Rolled Tungsten Copper Alloy. Authorization Number:China, ZL200810137441.0.[P]. 20100-09-29.

[36]于洋, 張文叢. 一種粉末形變鎢銅復合材料細管的制備方法: 中國, ZL201410510447.3[P]. 2017-02-01.YU Yang, ZHANG Wen-cong. A Preparation Method of Powder-deformed Tungsten-Copper Composite Thin Tube:China, ZL201410510447.3[P]. 2017-02-01.

[37]蔡一湘, 李達人. 粉末冶金鈦合金的應用現狀[J]. 中國材料進展, 2010(5): 30—38.CAI Yi-xiang, LI Da-ren. Application of Ti-Alloys Pre-pared by Powder Metallurgy[J]. Materials China, 2010(5):30—38.

[38]TJONG S C, MAI Y W. Processing-structure-property Aspects of Particulate and Whisker-reinforced Titanium Matrix Composites[J]. Composites Science and Technology,2008, 68(3/4): 583—601.

[39]江志強, 楊合, 詹梅, 等. 鈦合金管材研制及其在航空領域應用的現狀與前景[J]. 塑性工程學報, 2009, 16(4): 44—50.JIANG Zhi-qiang, YANG He, ZHAN Mei, et al. State-ofthe-arts and Prospective of Manufacturing and Application of Titanium Alloy Tube in Aviation Industry[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2009, 16(4): 44—50.

[40]張旺峰, 李艷, 王玉會, 等. Ti-3Al-2.5V鈦合金管材研究進展[J]. 材料導報, 2011, 25(23): 133—137.ZHANG Wang-feng, LI Yan, WANG Yu-hui, et al. Research Progress in Ti-3Al-2.5V Alloy Tube[J]. Materials Review,2011, 25(23): 133—137.

[41]席錦會, 楊亞社, 南莉, 等. 航空導管用 TA18鈦合金管材研制[J]. 鈦工業進展, 2011, 28(5): 34—37.XI Jin-hui, YANG Ya-she, NAN Li, et al. Development of TA18 Alloy Pipe for Aeronautical Catheter[J]. Titanium Industry Progress, 2011, 28(5): 34—37.

[42]尚秀麗, 佟學文, 晏小兵, 等. TA15鈦合金管材熱加工工藝[J]. 中國有色金屬學報, 2010(S1): 765—769.SHANG Xiu-li, TONG Xue-wen, YAN Xiao-bing, et al.Hot Extrusion Process of TA15 Titanium Alloy Tube[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, S1:765—769.

[43]張永強, 馮永琦, 李渭清, 等. TC4合金管材擠壓成型工藝研究[J]. 稀有金屬快報, 2006, 25(10): 27—29.ZHANG Yong-qiang, FENG Yong-qi, LI Wei-qing, et al.Research on Extrusion Molding of TC4 Alloy Pipe[J]. Rare Metals Letters, 2006, 25(10): 27—29.

[44]YU Yang, ZHANG Wen-cong, DONG Wen-qian, et al.Research on Heat Treatment of TiBw/Ti6Al4V Composites Tubes[J]. Materials & Design, 2015, 73: 1—9.

[45]YU Yang, ZHANG Wen-cong, DONG Wen-qian, et al.Effects of Pre-sintering on Microstructure and Properties of TiBw/Ti6Al4V Composites Fabricated by Hot Extrusion with Steel Cup[J]. Materials Science and Engineering, 2015,A638: 38—45.

[46]ZHANG Wen-cong, JIAO Xue-yan, YU Yang, et al. Microstructure and Properties of 3.5vol.%TiBw/Ti6Al4V Composite Tubes Fabricated by Hot-hydrostatic Extrusion[J].Journal of Materials Science & Technology, 2014, 30(7):710—714.

[47]WAKSMAN R, PAKALA, KUCHULAKANTI P K. Safety and Efficacy of Bioabsorbable Magnesium Alloy Stents in Porcine Coronary Arteries Coronary Arteries[J]. Catheterization and Cardiovascular Interventions, 2006, 68: 607—617.

[48]SCHRANZ D, ZARTNER P, MICHEL-BEHNKE I, et al.Bioabsorbable Metal Stents for Percutaneous Treatment of Critical Recoarctatio of the Aorta in a New Born[J]. Cathterization and Cardiovascular Interventions, 2006, 67: 671—673.

[49]ZARTNER P, CESNJEVARR, SINGER H, et al. First Successful Implantation of a Biodegradable Metal Stents into the Left Pulmonary Artery of a Preterm Baby[J]. Catheter Cardiovasc Interv, 2005, 66: 590—594.

[50]ERNE P, SCHIER M, RESINK T J. The Road to Bioabsorbable Stents: Reaching Clinical Reality[J]. Cardiovasc Intervent Radiol, 2006, 29: 11—16.

[51]董思遠. 心臟支架材料的比較應用研究[J]. 中國藥物警戒, 2012, 9(12): 728—730.DONG Si-yuan. Study on Comparative Application of the Materials of Heart Stents[J]. Chinese Journal of Pharmacovigilance, 2012, 9(12): 728—730.

[52]YU Yang, WANG Er-de. The Effects of Cold Extrusion on Grain Size Refinement and Plasticity for Magnesium Alloy[J]. International Journal of Modern Physics, 2009,23(6/7): 821—825.

[53]CHAO Hong-ying, YU Yang, WANG Er-de. Achieving Ultrafine Grain Size in Mg-Al-Zn by Cold Drawing[J]. International Journal of Modern Physics, 2009, 23(6/7):927—933.

[54]CHAO H Y, YANG Y, WANG X, et al. Effect of Grain Size Distribution and Texture on the Cold Extrusion Behavior and Mechanical Properties of AZ31 Mg Alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528: 3428—3434.

[55]WANG X L, YU Y, WANG E D. Effect of Extrusion Deformation on Microstructures and Properties of AZ31 Magnesium Alloy[J]. Transaction of Nonferrous Metals Society of China, 2005, 15(S2): 183.

[56]王曉林, 于洋, 梁書錦, 等. 熱擠壓工藝對AZ31鎂合金晶粒大小及性能的影響[J]. 材料科學與工藝, 2005, 13(6):567—569.WANG Xiao-lin, YU Yang, LIANG Shu-jin, et al. The Effects of Extrusion Deformation on Grain Size and Properties of AZ31 Magnesium Alloy[J]. Materials Science &Technology, 2005, 13(6): 567—569.

[57]WANG X L, YU Y, WANG E D. The Effects of Grain Size on Ductility of AZ31 Magnesium Alloy[J]. Materials Science Forum, 2005(488/489): 535—538.

[58]于洋, 張文叢, 段祥瑞. AZ31鎂合金細管靜液擠壓工藝及組織性能分析[J]. 粉末冶金技術, 2013, 31(3): 199—205.YU Yang, ZHANG Wen-cong, DUAN Xiang-rui. Study on Microstructure and Properties of Thin Tube of AZ31 Magnesium Alloy by Extrusion Technology[J]. Powder Metallurgy Technology, 2013, 31(3): 199—205.

[59]于洋, 裴崇雷, 張文叢. 大長細比鎂合金細管復合塑性變形工藝研究[J]. 粉末冶金技術, 2015, 33(3): 208—212.YU Yang, PEI Chong-lei, ZHANG Wen-cong. Research of Composite Plastic Deformation Process on Thin Wall Tube of Magnesium Alloy with Large Slenderness Ratio[J].Powder Metallurgy Technology, 2015, 33(3): 208—212.

[60]于洋, 張文叢. 大長細比、高強韌鎂合金毛細管的制備方法: 中國, ZL200910073269.1[P]. 2011-04-20.YU Yang, ZHANG Wen-cong. A Preparation Method of Capillary of Magnesium Alloy with Large Slenderness Ratio and High Strength and Ductility: China,ZL200910073269.1[P]. 2011-04-20.