電子束熔絲沉積4043/4074鋁合金的組織與力學性能

于菁，王繼杰，倪丁瑞，肖伯律，馬宗義，潘興龍

（1. 沈陽航空航天大學 材料科學與工程學院，沈陽 110036；2. 中國科學院金屬研究所，沈陽 110016；3. 桂林獅達機電技術工程有限公司，廣西 桂林 541004）

3D打印技術又被稱作增材制造技術，自20世紀80年代出現以來，經過30多年的發展，逐漸成為先進制造領域的關鍵技術。這項技術先對零件進行三維分層處理，生成加工路徑，然后用逐層疊加的制造方式成形。與傳統制造方式相比，該技術具有成形速度快、材料利用率高、生產周期短等特點，被廣泛應用在航空航天、醫療等領域[1—4]。其中，金屬材料的增材制造技術發展尤為重要，將為鑄、鍛、焊工藝提供重要補充，為傳統的零件設計與成形工藝提供了革新式的技術路線[5—7]。

按熱源分類，金屬3D打印主要分為激光、電子束和電弧等；按原材料分類，主要有粉末和絲材兩類。目前，美國NASA Langley Research Center、Sciaky公司、Lockheed Martin公司以及國內一些科研院所對航空航天用鈦合金等材料進行了大量研究[8]。與鈦合金相比，目前對鋁合金的3D打印研究相對較少，主要集中在 AlSi10Mg粉末的激光選區熔融(Laser selective melting, LSM)研究[9—11]。由于金屬鋁對激光的反射較強，損耗能量大，一般認為激光3D打印不適用于鋁合金，而以電子束或電弧為熱源則可避免這一問題[12]。

電子束熔絲沉積快速成形(Electron beam freeform fabrication, EBF3)是近年來興起的一種以電子束為熱源的新型增材制造技術，這種方法成形的金屬內在質量好、成形速度快、殘余應力小、材料成本及使用成本低、材料利用率高[13—17]。此外，與激光熱源相比，金屬材料對其反射可忽略不計，所以能量更高、更集中，因此，EBF3技術可望在鈦、鋁等活性金屬零件的成形制造和結構維修中得到廣泛應用[18]。與鈦合金相比，目前關于鋁合金的EBF3技術研究非常少。NASA Langley Research Center的研究人員[19—23]開展了電子束增材制造 2219/2319鋁合金的成形工藝研究，報導了控制參數對微觀組織的主要影響，通過調節參數獲得了致密性能良好的3D打印樣品，熱處理后的強度達到420 MPa，伸長率在11%，然而，對打印鋁合金中的微孔與第二相的形貌、分布、力學性能以及后續熱處理的影響還缺乏研究。

4043和4047鋁合金因其良好的鑄造性、焊接性、流動性，以及熱裂傾向比較輕等優點，被廣泛應用于汽車、空調、航天軍工等領域，但目前國內少有對4043和4047的EBF3增材制造研究，文中對電子束熔融增材制造4043和4047鋁合金微觀組織與力學性能進行研究，并分析了后續熱處理對其力學性能的影響。

表1 用于電子束熔絲沉積快速成形的4043和4047絲材成分（質量分數）Tab.1 Composition of 4043Al and 4047Al wires for EBF3 (Mass fraction) %

表2 試驗所采用的電子束熔絲沉積快速成形工藝參數Tab.2 Experimental parameters for EBF3 of 4043Al and 4047Al wires

1 實驗材料與方法

打印實驗在桂林獅達機電技術工程有限公司研制的THDW-12型電子束快速成形設備上進行。設備由電子槍、高壓電源、真空系統、觀察系統、xyz三維工作臺、送絲系統組成。電子槍的技術參數為：加速電壓為85 kV，最大束流為140 mA，最大功率為12 kW。加工過程中，電子槍、送絲系統和三維工作臺通過綜合控制系統協調工作，達到自動化操作的要求，保證熔積過程穩定進行，實驗過程中沒有輔助加熱。實驗采用直徑為Φ2 mm的ER4043與ER4047焊絲，成分見表1。打印前用酒精對絲材進行清洗，并用堿性溶液去除基板表面的油污，然后打磨去除基板表面的氧化膜，最后用丙酮擦拭干凈。試驗中優化了參數對電子束3D打印成形性能的影響，工藝參數見表2。

對打印件進行固溶時效處理。4043鋁合金在495 ℃保溫 4 h，升溫至 515 ℃保溫 12 h，水淬，180 ℃時效 12 h。4047 鋁合金在 500 ℃固溶 7 h，水淬，220 ℃時效3 h。用MEF4A型萬能光學顯微鏡（OM）、Zeiss55型掃描電鏡（SEM）和Tecnai F20型透射電鏡（TEM）對微觀組織進行分析。在xyz（長度、寬度、高度）方向分別切取金相樣品，樣品經打磨、拋光后，用體積分數比為 NHO3︰HCl︰HF︰H2O=2.5︰1.5︰1︰95的Keller試劑腐蝕后進行金相觀察；TEM樣品取自高度方向，經粗磨、精磨至70 μm，采用雙噴電解減薄儀減薄，雙噴液為體積分數30%的HNO3和70%的CH3OH混合溶液，溫度為-30 ℃，電壓為10 V。利用D/MAX2400型X射線衍射儀（XRD）對熱處理前后的打印件進行物相分析。

拉伸樣品分別從打印件的長、寬、度方向取樣（分別記作：-L，-W，-H），長、寬方向試樣平行段尺寸為2.5 mm×4 mm×30 mm，高度方向試樣平行段尺寸為2.5 mm×4 mm×10 mm。每組拉伸樣品取3個，拉伸結果取其平均值。拉伸性能測試在SANS-CMT5205電子萬能試驗機上進行，初始應變速率為1×10?3s?1。

2 實驗結果

2.1 微觀組織

電子束熔絲沉積快速成形樣品宏觀形貌見圖1，通過電子束熔絲沉積快速成形技術，分別制備出多層多道次的4043與4047鋁合金打印件，樣品成形規整，沒有明顯孔洞類缺陷。可以看到，4043合金的表面較平，而4047表面表現出一定的弧度，這應該是由于后者中的Si元素含量更高、流動性更好。

圖1 電子束熔絲沉積快速成形樣品宏觀形貌Fig.1 Macromorphology of 4043Al and 4047Al samples printed by EBF3

原始4043和4047鋁合金絲材與打印態、T6態塊體樣品的密度與致密度變化情況見表3，可以看到，打印態4043和4047鋁合金的致密度分別為99.81%和99.88%，實現致密成形。經熱處理后，略有降低，分別為98.94%和99.77%。

表3 原始4043和4047鋁合金絲材與打印態、T6態塊體樣品的密度與致密度Tab.3 Densities and relative densities of raw 4043Al and 4047Al wires, as-printed and T6 treated bulk samples

圖2 打印態與T6態4043和4047鋁合金在不同方向的金相組織Fig.2 Metallographic structure of as-printed and T6 treated 4043Al and 4047Al alloy in different directions

打印態與T6態4043和4047鋁合金在不同方向的金相組織見圖2，二者主要區別在于后者Si含量是前者1倍，因此析出的 Si顆粒較多。可以看到，打印態樣品（見圖 2a—2d）內部有一些孔洞，在長度方向可以看出明顯的條帶狀組織，而大塊的黑色與灰白區域為 Si顆粒，是在打印過程中由于凝固速度過快析出形成的。經過熱處理之后（見圖2e—2h），合金中粗大硅顆粒的數量顯著減少，硅顆粒的形貌也由不規則的有尖角形狀變成圓棒狀。在4047合金中（見圖2h）可以看到大量析出的細小Si顆粒，這是由于粗大 Si顆粒經高溫固溶后，在后續時效過程析出了共晶Si，呈細小、均勻的圓形顆粒狀分布。

不同狀態4043和4047鋁合金的XRD衍射圖譜見圖 3，除了基體 Al的衍射峰外，主要為單質硅的衍射峰，還有少量的含Fe, Cu, Ti元素的雜質相。由于4047鋁合金中的Si含量相對較高，因此Si相的衍射峰也比4043鋁合金中相應的衍射峰強。

圖3 不同鋁合金不同狀態XRD衍射譜Fig.3 XRD patterns of AL alloy in different state

鑒于4043和4047鋁合金的主要區別是硅含量不同，因此文中分別選取打印態的4047合金與打印后經T6熱處理的4043鋁合金進行TEM微觀組織分析。打印態4047鋁合金的TEM微觀組織見圖4，在打印態4047合金中可以看到大量的Si顆粒，從形貌上可以分為兩類：一類是近似等軸狀的顆粒（見圖4a），直徑約0.5 μm；另一類是棒狀的顆粒（見圖4b），直徑約0.5 μm，長度約4 μm。基體非常干凈，觀察不到析出相的存在。打印+熱處理 4043鋁合金的TEM微觀組織見圖5，也可以觀察到Si顆粒，但其數量明顯少于4047合金中的Si顆粒（見圖5a），這些Si顆粒的直徑多小于 1 μm；基體中沒有觀察到棒狀相，也沒有觀察到其他細小析出相，但可以看到大量由位錯形成的亞晶界（見圖5b）。

圖4 打印態4047鋁合金的TEM微觀組織Fig.4 TEM microstructure of as-printed 4047Al alloy

2.2 力學性能分析

打印態與熱處理態4043鋁合金在不同方向的拉伸性能見表4。對于打印態材料，在長、寬、高3個方面的抗拉強度分別為120, 127, 126 MPa，伸長率分別為12%, 30%, 24%，除在長度方向的伸長率略低外，基本表現為各向同性。經過熱處理后，在長、寬、高3個方面的抗拉強度分別為121, 119, 117 MPa，伸長率分別為24%, 32%, 41%。經過熱處理后的打印件強度有小幅的下降，但塑性有了顯著提高。

打印態與熱處理態4047鋁合金在不同方向的拉伸性能見表5。對于打印態材料，在長、寬、高3個方面的抗拉強度分別為151, 155, 153 MPa，伸長率分別為15%, 30%, 24%，除在長度方向的伸長率略低外，基本表現為各向同性。經過熱處理后，樣品在長、寬、高3個方面的抗拉強度分別為98, 142, 129 MPa，伸長率分別為23%, 36%, 32%。與4043合金相似，經過熱處理后的打印件強度有所下降，但塑性顯著提高。

打印態與熱處理態4043和4047鋁合金在高度方向的拉伸斷口形貌分別見圖6和圖7。可以看到，打印態樣品為塑性斷裂，具有明顯的頸縮現象（見圖6a和圖7a），斷口上布滿了韌窩（見圖6b和圖7b）。經過熱處理后，拉伸樣品的頸縮更加明顯（見圖 6c和圖7c），熱處理之后韌窩的深度也有了不同程度的增加（見圖6d和圖7d），表明材料的塑性變得更好。

圖5 打印+熱處理4043鋁合金的TEM微觀組織Fig.5 TEM microstructure of as-printed + heat treated 4043Al alloy

表4 打印態與熱處理態4043鋁合金在不同方向的拉伸性能Tab.4 Tensile properties of as-printed and heat-treated 4043Al alloy in different directions

表5 打印態與熱處理態4047鋁合金在不同方向的拉伸性能Tab.5 Tensile properties of as-printed and heat-treated 4047Al alloy in different directions

圖6 打印態與熱處理態4043鋁合金在H方向的拉伸斷口形貌Fig.6 Typical SEM fracture surface of as-printed and heat-treated 4043Al alloy in direction H

圖7 打印態與熱處理態4047鋁合金在H方向的拉伸斷口形貌Fig.7 Typical SEM fracture surface of as-printed and T6 heat-treated 4047Al alloy indirection H

3 分析與討論

3.1 微觀組織

通過比較分析 EBF3制備的多層多道次的 4043與 4047鋁合金打印件的宏、微觀組織可以發現，Si含量會影響液態金屬的流動性，從而顯著影響打印件的成形性能與致密性。4043合金的Si含量較低，因此易于控制成形，打印件表面較平整，而4047合金的成分接近Al-Si共晶點，此時流動性能好，因此不利于成形控制，打印件表面表現出一定的弧度（見圖1）。從致密性方面來看（見表3），2種打印件都具有很高的致密度，達到 99.8%以上，由于 4047合金的含Si量更高，流動性能更好，因此致密度也更高些。

經過熱處理后，2種樣品的致密度均有輕微程度的降低。Gu等人[25—26]利用電弧作為熱源(gas metal arc welding, GMAW)對ER2319合金進行沉積成形，發現沉積樣品中存在一定數量的孔洞，經T6處理后孔洞的含量有所增加，特別是小孔洞含量大幅增加，并且認為Ostwald熟化與氫擴散主導了孔洞的生長，共晶相顆粒的溶解致使新孔洞產生，這與文中的研究結果一致。同時，我們在 ER2319合金的 EBF3增材制造中也發現了同樣的問題，打印態材料的致密度由99.3%，降至經 T6處理后的 98.6%，這主要是由于Al2Cu相的溶解致使少量孔洞產生。這表明，與沉淀強化的 ER2319鋁合金相比，Al-Si系非深沉強化鋁合金在后續熱處理中的孔洞生成傾向要低一些。

在電子束熔絲沉積快速成形過程中，金屬絲在熔池中熔化，熔池在快速移動過程中不斷凝固，實現金屬層沉積，這種特殊的凝固方式會使元素分布、第二相形貌與分布受到影響，從而使微觀組織在不同方向上有所區別（見圖2）。柏久陽等[27]研究了4043鋁合金薄壁零件的TIG增材制造，指出打印件微觀組織以α-Al樹枝晶為主，晶粒垂直于焊縫的方向生長；同時打印件中存在枝晶偏析和連續層間偏析現象，其中快速冷卻和逐層熔覆的特征是形成連續層間偏析的原因。對于4043合金來說，由于合金中的Si的質量分數約為5%，偏離共晶點較遠，數量很少的共晶α-Al相依附初生α-Al相長大，共晶Si相被分離而單獨于晶界處長大，共晶組織特征消失，形成離異共晶組織形貌[24]。

對于4047合金來說，由于合金中Si的質量分數為11%～13%，微觀組織為α-Al+共晶Si（共晶成分中Si的質量分數為12.6%）。經過熱處理之后（見圖2e—2h），合金中的粗大硅顆粒的數量顯著減少，形貌也由不規則的有尖角的形狀變成圓棒狀。同時金相中還存在少量的黑色顆粒狀和棒狀的 AlFeSi雜質相[24]，這在XRD衍射圖譜中得到了證實（見圖3）。TEM微觀組織分析表明（見圖4），在打印態4047合金中存在大量的近似等軸狀與棒狀顆粒的 Si顆粒，這兩種形貌可能是由于打印過程中冷卻速度不同所產生的結果，另外，由于 EBF3過程中冷卻速度很快，因此析出的Si顆粒非常細小。經熱處理后，在4043合金中觀察不到棒狀Si相，只存在等軸狀的Si顆粒，這表明通過熱處理可以有效調控Si的形貌。

3.2 力學性能分析

從表4與表5中的力學性能比較可以看出，打印態的4047鋁合金力學性能優于4043鋁合金，這主要是由于前者中的 Si含量較高，對基體合金具有更好的強化作用。經過熱處理后的4043和4047打印件強度都有小幅的下降，但塑性有了顯著提高。產生這種現象的原因應該是熱處理后晶粒發生了再結晶，有一定程度的長大，導致細晶強化作用降低從而使材料強度下降。基體軟化加之經過熱處理后硅顆粒的形貌變得更加圓潤，從而使材料的塑性顯著提高。兩種樣品沿L方向的伸長率都低于其他2處方向，這可能是由于打印組織沿打印方向呈條帶狀分布并有少量孔洞。

朱艷麗等[28]對SAl 4047鋁硅合金焊絲拉拔退火工藝進行研究發現，當保溫時間相同時，隨著退火溫度的增加，強度呈先降低后小幅增加的趨勢，伸長率呈先增加后降低的趨勢；當退火溫度相同時，強度與伸長率隨保溫時間的變化規律也是如此。師雪飛等[29]對退火溫度對4047鋁合金板材組織及性能影響的研究發現，退火溫度達到160 ℃時，合金開始發生再結晶。隨著溫度繼續升高，板材的伸長率迅速升高，抗拉強度迅速下降；退火溫度達到220 ℃時，合金發生完全再結晶。文中由于所選取的熱處理溫度較高、時間較長，因此熱處理后材料的強度有所下降，伸長率明顯提升。

4 結論

選取直徑為2 mm的ER4043與ER4047鋁合金焊絲，進行電子束熔絲沉積快速成形，研究了樣品在不同方向上的微觀組織與力學性能以及后續熱處理的影響，主要結論如下。

1)通過選用優化的參數，利用電子束熔絲沉積的方法制備出無宏觀缺陷的打印件。其中4043合金的致密度為99.81%，熱處理后為98.94%；4047合金的致密度為99.88%，熱處理后為99.77%。

2)打印態的組織呈比較明顯的條帶狀，這些條帶狀的組織是主要是由一些硅顆粒和雜質相組成。打印態的4047合金中含有兩類Si顆粒，一類是等軸狀，直徑約0.5 μm；另一類為棒狀，直徑約0.5 μm，長度約4 μm。對于熱處理態的4043合金，Si顆粒的直徑多小于1 μm，基體中存在大量由位錯形成的亞晶界。

3)打印態樣品在長、寬、高 3個方向上的拉伸強度相近。4043合金的抗拉強度為120～127 MPa，伸長率為12%～30%；4047合金的抗拉強度為151～155 MPa，伸長率為 15%～30%。經熱處理后，樣品的強度略有降低，但伸長率顯著提升。

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