蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測前處理方法研究

謝永強

摘要：通過超聲波清洗法將蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥在檢測前進行處理，采用熒光光譜法對三種蔬菜中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥滅多威的殘留量進行測定。

關鍵詞：蔬菜；氨基甲酸酯類農(nóng)藥；殘留；處理方法；實驗

一、實驗部分

儀器與試劑 F-7000型熒光光譜儀（HITACHI）；KQ3200型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BS224S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；10mL比色管；1cm石英比色皿。羅丹明B（四乙基羅丹明；西安化學試劑廠）；30%H2O2（天津市致遠化學試劑有限公司）；硫酸銅（天津市歐博凱化工有限公司）；硫酸（西安化學試劑廠），以上所用試劑均為分析純試劑，實驗用水為超純水。滅多威（有效成分含量：20%；劑型：乳油；撒爾夫農(nóng)化有效公司）樣品：菠菜，生菜，油菜（市售）。

標準溶液的配制1.0×10-4 mol·L-1羅丹明B溶液：準確稱量0.0119g的羅丹明B溶解并定容至250mL的容量瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。H2O2（6%）：準確量取30% H2O2 50mL于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。硫酸銅（1.0×10-3 mol·L-1 ）：稱取0.01248g，用水溶解并稀釋至500mL容量瓶中。滅多威儲備液（0.0014g·mL-1）：量取滅多威1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

二、實驗方法

超聲波清洗法。把蔬菜切成2cm長短的碎塊，加入50mL蒸餾水用超聲波振蕩洗滌5min、10min、15min取洗滌液的上清液作為待測液。

1.熒光猝滅值的測定。在幾支25 mL 比色管中，用微量進樣器依次加入濃度為 1.0×10-4 mol·L-1 羅丹明B溶液5.0 mL，0.625mL硫酸銅溶液和1.25mL硫酸溶液，然后加入6%過氧化氫溶液5.0mL稀釋至所需刻度線，搖勻，充分反應后，于激發(fā)波長264nm，發(fā)射波長587nm處測定熒光強度（IF），在相同條件下測定試劑空白的熒光強度（IF0），計算熒光猝滅值ΔIF（IF0-IF）。

2.標準曲線的繪制。取一比色管中依次加入為羅丹明B溶液5.0mL、硫酸銅溶液0.625mL，硫酸1.25mL，過氧化氫溶液5.0mL用蒸餾水稀釋到25mL，測定空白值，然后在5支比色管中加入一系列不同濃度的滅多威溶液進行測定，用熒光強度差值ΔIF做標準曲線。

按試驗方法測定滅多威系列標準溶液，以滅多威的濃度與對應的熒光強度繪制標準工作曲線，線性范圍在0.0014g·mL-1?0.035g·mL-1，線性回歸方程為ΔIF= 87.434c + 33.561，相關系數(shù)為0.99

三、實驗結果與討論

超聲波清洗法 準確稱取蔬菜樣品12g置于錐形瓶中，分別加入50.0mL蒸餾水，搖勻后，超聲振蕩，取5.00mL樣品，采用2.5方法測定溶液ΔIF值。測定結果見表1。

實驗結果表明，當超聲清洗時間小于10min時，樣品的ΔIF值隨著時間的增大而增大，當超聲清洗時間超過十分鐘后，樣品的ΔIF值變化趨于穩(wěn)定，表明超聲時間為十分鐘時，蔬菜中殘留的滅多威清洗徹底。

結論

通過上述方法對樣品進行前處理，結果表明超聲波清洗法簡便、快速、 葉綠素干擾極小。對莖葉表面的農(nóng)藥殘留提取效果較好，在連續(xù)超聲十分鐘后，樣品中的滅多威基本處理完畢。

參考文獻

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