近紅外激光薄膜的損傷特性與抗損傷性能提升研究

焦宏飛，張學敏，程鑫彬，張錦龍，馬 彬，王占山

(1. 先進微結構材料教育部重點實驗室，上海 200092；2. 同濟大學 物理科學與工程學院 精密光學工程技術研究所，上海 200092)

0 引言

近紅外激光薄膜在激光聚變裝置、引力波探測、武器制導、空間對抗、航空航天等領域都有舉足輕重的作用[1-5]，除了光學性能指標之外，其激光損傷性能是限制系統整體性能的關鍵因素。決定薄膜激光抗損傷性能的因素眾多，必須綜合考慮薄膜設計、駐波電場調節、制備技術、基底材料、鍍膜材料、激光預處理、損傷閾值測試、激光損傷機制以及使用環境等諸多因素的影響[6-8]，才能制備出滿足激光系統需求的光學薄膜元器件。

在激光裝置及系統中，依據對光學元器件光學性能的需求，可以將元件分為反射元件、透射元件、偏振元件及分光元件等。從激光薄膜損傷機制的研究角度，可以將這些光學元器件的損傷分為兩大類：反射類元件損傷和透射類元件損傷。目前，對于納秒脈沖激光作用下的近紅外激光薄膜，大家普遍認為反射類元件損傷主要是由結構性缺陷引起的，而透射類元件損傷主要是由吸收性缺陷引起的。結構性缺陷主要包含由于鍍膜過程中噴濺引起的起始于膜層中或膜層界面處的節瘤缺陷，以及由于清洗不徹底或者基板裝載過程中附著在基底表面上的顆粒在后續成膜中形成的節瘤缺陷[9]。節瘤缺陷在后續激光輻照下由于光束聚焦及穿透效應而產生局部電場增強，再加上節瘤邊界處的結構不連續性而導致薄膜熱應力破壞。而透射類損傷中的吸收性缺陷主要存在于基底亞表面處和膜層界面處，主要是基板加工過程中拋光粉的殘留及膜層界面處的納米吸收中心。這些吸收性缺陷在透射激光的輻照下，透射激光電場和吸收性缺陷相互作用將導致薄膜發生災難性破壞[10-12]。對于近紅外激光薄膜，基于反射類元件損傷和透射類元件損傷不同的激光損傷特性，眾多學者開展了諸多關于損傷機制和抗損傷性能提升方面的理論和實驗研究。對于納秒脈沖激光作用下基頻反射膜的損傷問題，研究主要集中在兩個方面，一個是基于“真實”節瘤缺陷的損傷研究，另一個是基于“人工”節瘤缺陷的損傷研究。兩種研究都集中在節瘤損傷規律及損傷機制的探討，文獻[13-14]中利用原子力顯微鏡統計得到節瘤缺陷損傷閾值與節瘤缺陷高度的關系，但是節瘤的成分、形狀、位置等信息并不明確。文獻[15-16]中利用時域有限差分(FDTD)算法從電場強度增強的角度深化了人們對節瘤缺陷損傷機制的認識，同時提出通過優化薄膜中電場強度的分布可提升損傷閾值的看法。在此認識基礎上，人們從基板的潔凈清洗及鍍膜過程的工藝優化入手，來控制薄膜制備過程中節瘤缺陷的產生概率，從而提升薄膜的損傷閾值。此外，薄膜制備結束后，利用激光預處理方式也是一種提升薄膜損傷閾值的方法。但是以上這些對反射元件激光損傷的研究都缺乏系統性，需要一個統計性更強、更科學的損傷規律。此外，薄膜制備過程中，節瘤并不能完全消除，需要找到一種更經濟可行的制備手段。

對于透射類激光元件，由于電場調節的作用不大，主要通過緩沖層或保護層的方式改善薄膜的損傷閾值。此外，還可以通過不同的刻蝕方式來消除基板中的納米吸收中心。但是如何行之有效地控制納米吸收中心的數量，顯著提升損傷閾值，需要開展系統的研究。

本文基于自己實驗室對近紅外激光薄膜損傷特性的認識，重點研究近紅外波段激光薄膜的損傷規律以及抗損傷性能進一步優化提升的方法。

1 近紅外薄膜激光損傷規律

近紅外激光薄膜的損傷主要由結構性缺陷和吸收性缺陷引起，它們各自的損傷過程和損傷規律都不盡相同，本文從反射類元件損傷和透射類元件損傷兩個方面對近紅外激光薄膜的損傷規律展開探討研究，然后在損傷規律的基礎上有針對性地提出優化激光薄膜抗損傷性能的方法和途徑。

1.1 反射類元件損傷

在近紅外波段，對于反射類薄膜元器件，其激光損傷機制已經明確為由節瘤缺陷引起的熱應力損傷，但是在實際的薄膜制備過程中，節瘤的尺寸大小、密度分布、有無吸收以及深度分布都不盡相同，其損傷閾值和損傷特性也會隨這些節瘤參數的變化而變化[14]。圖1給出的是HfO2/SiO2多層膜中由不同深度處存在的種子源形成的節瘤缺陷以及在激光輻照后的損傷形貌的聚焦離子束(FIB)圖。圖1(a)給出的是由基底上1.6 μm的種子源形成的節瘤，由于種子源較大的直徑，在薄膜生長過程中陰影效應的作用下，會在節瘤和薄膜的交界處形成空隙而導致薄膜不連續，進而弱化了節瘤和薄膜之間的束縛力。因此，此種結構類型的薄膜在較低的激光脈沖作用下就容易被打穿，如圖1(b)所示。但是，如果在基底處種子源的直徑不是很大，則在薄膜后續生長的過程中，節瘤和薄膜交界處的空隙可能被填滿而形成連續的界面，從而可以抵抗較高能量激光脈沖的輻照。圖1(c)給出的是在薄膜鍍制過程中由于材料噴濺產生的種子源而形成的節瘤，節瘤的直徑約為3.5 μm。在樣品FIB照片中，亮顏色膜層對應著高折射率材料HfO2膜層，而暗顏色膜層對應著低折射率材料SiO2層，通過對比電鏡的照片和分析膜層的設計結構，可以推測出節瘤的種子源主要是SiO2鍍制過程中產生的噴濺。從圖1(c)可以得到，在同樣能量激光脈沖的輻照下，由較深較小種子形成的節瘤抵抗住了激光輻照，而深度較淺種子源較大的節瘤被輻照出。這與理論模擬的節瘤電場增強效應相一致[15]，并且在實際中深度較淺種子源較大的節瘤由于陰影效應和薄膜間的束縛力也較弱。

圖1 幾種典型節瘤的剖面圖Fig.1 Cross-section of several kinds of typical nodules

從上面討論可知，對于反射類薄膜元件，雖然激光損傷的機制相同，其誘因都是由節瘤缺陷引起的，但是對于不同類型的節瘤缺陷其損傷閾值和損傷特性相差巨大。由于薄膜實際制備過程中節瘤的產生是隨機的，不便于統計研究，因此本文采用人工種子源的方式來有控制性、可調節性地制備節瘤缺陷，以便于系統性地開展不同幾何結構、不同吸收特征的節瘤缺陷的損傷特性和損傷規律研究。

為了系統開展節瘤缺陷的損傷特性研究，制備了不同直徑的SiO2圓球，利用旋涂法將其均勻涂覆在K9基板上，同時通過在SiO2圓球上面鍍制不同厚度的Hf來調節其吸收大小，本研究一共給出三種吸收大小的種子源。圖2給出了不同尺寸種子源在鍍制基頻高反射薄膜后形成的節瘤缺陷的FIB剖面圖，從5幅圖的對比還可以看出，隨著種子源粒徑的增大，節瘤與無缺陷膜層交界面的連續性，即節瘤邊界的連續性越來越差，邊界中的縫隙越來越多、越來越大。當形成節瘤的種子源粒徑達到1.5 μm時，節瘤的邊界幾乎不連續，說明節瘤的力學穩定性已經下降到一個極低的水平。隨著節瘤邊界連續性越來越差，預示節瘤損傷閾值將會降低。

圖2 不同尺寸種子源在鍍制基頻高反射薄膜后形成的節瘤缺陷Fig.2 Nodule defects formed in high reflectance coatings initiated from seed sources with different sizes

對樣品進行閾值測試，所得損傷閾值曲線如圖 3所示。首先分析不帶吸收的SiO2圓球形成節瘤缺陷的損傷特性，粒徑為0.3 μm、0.6 μm種子源形成的節瘤的抗損傷能力很強，節瘤閾值超出了激光器上限，達到120 J/cm2以上。隨著種子源的粒徑增大，節瘤閾值開始急劇下降，當種子源粒徑為0.9 μm時，節瘤閾值在100 J/cm2左右，閾值的降低尚可接受。但當種子源粒徑增大到1.5 μm、1.9 μm后，節瘤閾值下降到60 J/cm2以下。圖3所示的節瘤閾值結果，也印證了通過節瘤邊界連續性和入射電場在節瘤處放大效應的分析預測節瘤閾值高低的正確性。從圖3還可以看出，種子源從0.6 μm增大到1.5 μm的過程中，節瘤閾值下降迅速，但從種子源粒徑為1.5 μm開始，節瘤閾值下降放緩。參照節瘤的橫截面圖像(圖2),從1.5 μm直徑種子源形成的節瘤開始，節瘤的邊界幾乎截斷，說明當種子源為1.5 μm以上時，節瘤的力學穩定性已經極差。不同尺寸種子源形成的節瘤邊界連續性差距縮小，而1.5 μm與1.9 μm種子源所形成的節瘤對入射電場的放大效應相近，因此從種子源粒徑為1.5 μm開始，節瘤的閾值降幅放緩。另外，對于具有吸收的種子源形成的節瘤缺陷而言，在同樣的幾何尺寸情況下，隨著吸收的增大，其損傷閾值呈急劇下降趨勢。可見，在近紅外反射薄膜的制備過程中，對吸收性節瘤缺陷的控制尤為重要，其是解決薄膜元件損傷閾值提升問題的關鍵。

圖3 基頻高反射薄膜中由不同尺寸種子源及不同吸收 大小種子源形成的節瘤缺陷的損傷閾值結果Fig.3 Laser induced damage threshold (LIDT) of nodule defects initiated from different sizes and various absorbance seeds in fundamental frequency high reflectance coatings

由圖3可知：節瘤缺陷損傷閾值隨種子源尺寸增加而減小，隨種子源吸收增加而減小，大吸收和大尺寸的節瘤缺陷都會直接惡化薄膜的損傷閾值。同時，由圖3還可以看出，若要制作損傷閾值超過60 J/cm2的高反射鏡，對于沒有吸收的種子源尺寸不能大于1.4 μm，對于有吸收的種子源，其尺寸將不能超過0.6 μm。這為實際激光薄膜制備過程中結構缺陷的控制程度和目標提供了直接依據和實驗支持，可以根據實際使用中對光學薄膜器件的激光損傷閾值需求有針對性地控制鍍膜過程和工藝，而不是無限制地遏制節瘤的產生，可以大大地降低鍍制成本和提高制備效率。

1.2 透射類元件損傷

由于增透膜獨特的電磁場傳遞功能和激光損傷的復雜性[16]，在實際應用中，激光系統中使用的單一波長的增透膜都采用化學方法鍍制[17-18]，尤其對三倍頻薄膜更是如此[19-20]。但是對于光譜性能要求略顯復雜的情況，像激光系統中常用的雙色、多色倍頻分離膜、偏振分光膜等，化學制備方法就無法滿足多波段的需求，此時就必須采用可以獲得更多膜層結構的物理制備方法，而隨著膜層數的增加，增透膜的損傷概率也大大增強。為了研究最惡劣情況下增透膜的損傷特性，本部分重點研究由較多膜層結構組成的1 064 nm處增透膜的損傷特性。

用Hf和SiO2作為高低折射率材料，采用電子束蒸發的方式鍍制薄膜，基板采用普通拋光Φ30 mm×5 mm的JGS1融石英。增透膜樣品的膜系結構有兩種，一種在靠近基板處采用二分之一波長的SiO2做緩沖層，另一種以HfO2作為第一層。

增透元件損傷主要是由納米吸收中心引起的。為了有效覆蓋探測這些隨機分布的納米吸收中心，損傷閾值測試方式采用Raster scan的方式，在樣品上隨機選取10 mm×10 mm的區域進行測試。從測試結果發現兩種膜系結構樣品的損傷形貌基本類似，都是從薄膜和界面處開始的損傷，有形狀規則的圓形孔洞，也有形狀不規則的破斑，深度都基本等同于薄膜的厚度，但是兩者開始破壞的損傷閾值略有差別。沒有采用SiO2做緩沖層的樣品在10 J/cm2時開始出現損傷點，而采用SiO2做緩沖層的樣品通常情況下在14 J/cm2時才開始出現損傷點，最終兩者發生災難性破壞的閾值相當，前者為26 J/cm2，后者為28 J/cm2。

從電場的角度分析，發現兩者靠近空氣側的電場分布相同，膜層與基底交界處的電場大小也相同，可以認為電場分布對樣品閾值差異的影響甚微。而對于造成兩者激光損傷特性差異的主要原因可能有兩方面：一是SiO2是熔融石英基底的主要成分，蒸鍍到基底上的SiO2分子可以在一定程度上對基底的表面缺陷進行再修整，彌補基底在研磨過程中殘留的部分缺陷，從而減少界面處的缺陷，而HfO2則沒有這種效果，相反，可能會引入更多缺陷；另外SiO2膜層與基底的結合能力也比HfO2要牢固，SiO2膜層的熱脹系數與基底的差異比HfO2與基底的差異要更小些。二是SiO2膜料在蒸鍍中引入的缺陷要小于Hf膜料蒸鍍引入的缺陷，尤其是吸收性的缺陷。Hf膜料在電子束蒸發時融化的溫度很高，通常的熔藥程序很難除盡膜料中雜氣，殘留的雜氣有可能在蒸鍍過程中引起膜料噴濺，這也在某種程度上增加了吸收性缺陷存在的概率。

圖4給出的是其中一種類型的損傷形貌，在30 μm左右圓形破斑底部中心處明顯可見有一直徑約4 μm的局部小深坑，圖4(b)方形框里面對應的是圖4(a)方框所標注的放大部分。造成此類損傷的主要因素應該是基板亞表面處的納米吸收中心，此處的納米吸收中心在吸收激光的能量后不僅致使膜層脫落，還將基板部分融化。

圖4 1 064 nm增透膜由基板亞表面處吸收中心引起的激光損傷形貌Fig.4 Laser damage morphology of 1 064 nm anti-reflection coatings induced by the absorbers in the subsurface of substrate

除了由基板亞表面的吸收中心引起的損傷外，還有另外一種類型的損傷，如圖5所示，此類損傷直接導致膜層脫落形成深坑，但是深坑底部沒有任何可辨的孔洞或燒蝕等痕跡，造成此類損傷的主要因素應該是薄膜和基底處的吸收中心。當界面處的吸收中心被足夠能量的激光輻照時，便會產生一個極強的等離子爆炸球，且等離子的強度足以將吸收中心周圍的材料融化，從而產生巨大的張應力，并促使薄膜從基板上脫落或分裂。

圖5 1 064 nm增透膜由界面處吸收中心引起的激光 損傷形貌Fig.5 Laser damage morphology of 1 064 nm anti-reflection coatings induced by the absorbers in the interface between the substrate and coatings

對增透膜而言，通過在最內側添加低折射率材料的緩沖層，可以顯著提高其初始損傷閾值，但對最終造成災難性破壞的損傷閾值沒有明顯的改善；此外，對1 064 nm增透膜的激光損傷而言，薄膜和基底界面處或基底亞表面處的納米吸收中心是其損傷的主要誘因。因此，如果要有效提升增透元件的激光損傷閾值，需要從如何有效抑制元件中的納米吸收中心入手。

2 抗損傷性能提升研究

從前文激光薄膜抗損傷性能的討論可知，在明確其損傷誘因及損傷機制的前提下，可以有針對性地分別對反射式元件和透射式元件的制約因素進行遏制，通過對制備工藝進行優化來提升其抗損傷性能。

2.1 反射元件抗損傷性能提升

從前文反射元件損傷規律的研究可知，若要提升反射類薄膜元件的損傷閾值，最直接的方式就是減小薄膜中節瘤缺陷的數目和種子源的尺寸，但是薄膜制備過程中節瘤種子源并不可能全部被消除，即使可以將種子源的尺寸控制到極小，其花費的代價也是巨大的。為了有效提升薄膜的損傷閾值，同時為了避免前文提到的矛盾，從節瘤缺陷在激光輻照下產生破壞的起始點和作用機理入手，從源頭上尋找能夠限制節瘤產生破壞的途徑。利用三維FDTD算法，可以模擬計算存在節瘤的反射膜在激光作用下的駐波場的電場強度分布。以標準高反射膜中存在1.9 μm的種子源為例，從計算的結果可以看出，節瘤的存在，導致激光的場強在種子源處會聚增強，形成“透鏡”的焦點，此處電場強度最大約為入射場強的18倍，并且最強點正好存在于種子源內部。此種結構的薄膜在激光的輻照下將導致最初的破壞發生在種子源處。如圖6所示，當激光輻照作用在薄膜上后，損傷最先發生在種子源處，和圖6(b)理論計算的結果完全一致。并且當種子源有吸收的情況下，其損傷閾值會急劇下降。

圖6 無吸收及有吸收時，1.9 μm節瘤種子源在標準高反射鏡中的電場增強效應及激光損傷破壞形貌圖Fig.6 Electric fields enhanced effects and laser damage morphology of nodule defects in normal high reflectance coatings initiated from 1.9 μm seed with and without absorptance

由上面的討論可知，由節瘤缺陷引起的電場增強聚焦效應是導致薄膜損傷的根本因素。因此，如果能夠通過薄膜設計使電場會聚的焦點不在節瘤處，使焦點會聚于薄膜的上表面處或處于基底下，則即使有節瘤存在也將會大大提升薄膜的激光損傷閾值。基于此種機理，本文設計了寬帶高反射薄膜，圖7為同樣包含1.9 μm種子源的寬帶高反射膜的FIB剖面圖和電場分布圖。從電場的分布可以看出電場強度極大值上移到薄膜表面處，并且由于寬帶反射效應，激光大部分能量不能穿透到薄膜內部，此種情況下電場強度最大值僅僅為入射光強度的4倍，遠遠小于標準高反射薄膜的18倍。從右側節瘤損傷的形貌圖和損傷結果可知，通過此種方法可以大大提升反射鏡的損傷閾值，即使在種子源有吸收的情況下，其損傷閾值也可以提升到35 J/cm2。

圖7 無吸收及有吸收時，1.9 μm節瘤種子源在優化后的寬度高反射鏡中的電場增強效應及激光損傷破壞形貌圖Fig.7 Electric fields enhanced effects and laser damage morphology of nodule defects in optimized wideband high reflectance coatings initiated from 1.9 μm seed with and without absorptance

通過更改薄膜的膜系結構設計，能夠大大提升反射元件的損傷閾值，同時可以大幅降低薄膜制備過程中的工序要求標準和難度，對種子源的去除要求大大降低。

2.2 透射元件抗損傷性能提升

引起透射元件損傷的主要因素是薄膜-基板體系中存在的納米吸收中心，由前面的研究可知，通過膜基界面處低折射率材料的添加能夠在某種程度上提升薄膜的初始損傷閾值，但是對最終的損傷特性沒有本質的改善。因此，為了有效提升薄膜的損傷閾值，需要從源頭上大幅減少透射元件中的納米吸收中心，即需要重點處理基板亞表面處存在的納米吸收中心。

基板亞表面去除納米吸收中心的方法有很多，通用的做法都需要通過刻蝕將亞表面處的由拋光過程引起的裂紋及其當中隱藏的拋光粉殘留去除。刻蝕的方法有氫氟酸刻蝕或離子束刻蝕，本研究采用了4種不同的刻蝕工藝來處理增透膜所用的基板，并和沒有經過處理的基板一起鍍制相同的增透膜來對比研究納米吸收中心的去除效果。

4種不同的處理方式如表1所示，分別是傳統拋光+氫氟酸刻蝕，傳統拋光+氫氟酸刻蝕+超拋，傳統拋光+氫氟酸刻蝕+超拋+離子束拋光，傳統拋光+離子束拋光，其中氫氟酸的刻蝕深度為1 000 nm，離子束拋光的深度為100 nm。從表1可以看出，經過氫氟酸刻蝕后，樣品B基板的粗糙度從初始的0.4 nm變成4 nm，表面粗糙度急劇惡化，而樣品C和樣品D在經過氫氟酸刻蝕后經歷了超拋或超拋+離子束刻蝕，表面粗糙度都達到0.2 nm，遠優于傳統拋光的表面粗糙度。樣品E僅僅經過離子束100 nm后表面粗糙度幾乎保持不變。

表1 基板在不同處理方式后的表面粗糙度

圖8給出了基板經歷了這幾種不同處理方式后鍍制增透膜的損傷閾值結果，從圖中看出樣品D和樣品E的損傷閾值最高，可從處理前的22 J/cm2提升到32 J/cm2。樣品B和樣品C經過處理之后閾值反而下降，雖然樣品C的閾值近似為樣品B閾值的1.3倍，但都遠低于未經處理的樣品的損傷閾值，這應該和它們都經歷了不合適的氫氟酸刻蝕工藝相關，從Nose的研究結果也可得出類似的解釋[21]。綜合所有的結果可以得出，只要采取合適的離子束刻蝕過程，增透膜的損傷閾值都可以得到顯著的提升，這可能是由于傳統的拋光和超拋都是機械接觸式的拋光，在拋光過程中或多或少都存在應力裂紋和拋光粉殘留，而離子束拋光是非接觸式的拋光，可以有效避免這些問題，同時，氧離子的使用也可以在某種程度上降低納米吸收中心的數量和密度。

圖8 幾種基底經過不同處理工藝并鍍制增透膜后的 損傷閾值對比結果Fig.8 Damage threshold comparison of several substrates treated by different processes and coated with anti-reflection coatings

通過上面的實驗驗證可知：利用合適的納米吸收中心去除手段能夠大幅減少基板亞表面處的納米吸收中心，在此基礎上可有效提升增透元件的損傷閾值。

3 結束語

通過對納秒激光作用下近紅外激光薄膜損傷機制的探討，分別研究了反射式元件和透射式元件的損傷規律，給出了不同尺寸、不同吸收條件下反射薄膜由節瘤缺陷引起的損傷閾值變化情況。研究表明：利用寬帶反射薄膜可有效改變薄膜中電場聚焦位置和場強增強效果，即使存在大尺寸節瘤也能大幅提升反射類元件激光損傷閾值，為高性能近紅外反射類薄膜的研制提供了實驗支撐和技術支持。同時，通過采取離子束刻蝕基板，可以有效減少基板亞表面處的納米吸收中心，使薄膜的損傷閾值提高為處理前的1.5倍，對增透薄膜元件抗損傷性能的提升具有重要的借鑒意義。

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作者簡介

焦宏飛，男，同濟大學物理科學與工程學院副教授，主要研究方向為薄膜的設計、制備、檢測及激光與物質相互作用等。至今共主持國家自然科學基金2項，國家重點研發計劃課題1項，某專項5項，中國工程物理研究院聚變中心項目2項，同時參與國家自然科學基金、教育部重點實驗室項目、中國工程物理研究院聚變中心項目等多項課題研究。