氣相色譜法同時測定蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量

□ 楊 軍 靖江市農(nóng)業(yè)委員會

農(nóng)藥殘留是導(dǎo)致蔬菜安全問題的主要因素，怎樣準(zhǔn)確全面測定蔬菜的農(nóng)藥殘留量是人們必須深入思考的重要課題。借助于氣相色譜法能夠有效檢測出蔬菜樣品中的多種農(nóng)藥殘留量，確保蔬菜安全，維護(hù)廣大群眾的身心健康。

1 材料與方法

1.1 選擇材料

為確保所獲得的數(shù)據(jù)信息準(zhǔn)確可靠，本次測定實驗選擇城區(qū)多家大型超市與農(nóng)貿(mào)市場中銷售的早間蔬菜，按照蔬菜的各個種類選擇了青菜、韭菜、西紅柿、土豆、黃瓜、茄子、青椒這幾種蔬菜。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗前準(zhǔn)備

對于氣相色譜法而言，溶劑、試劑以及吸附劑的實際純度以及適用性都會對最終的測定結(jié)果帶來較大影響，也會對色譜柱和檢測器造成影響。因此在正式測定開始前，必須對各批次的溶劑、試劑和吸附劑實施測試。一般來說是選擇100 mL濃縮液，定容1 mL，如此一來1 μL無干擾峰，證明溶液的實際效果。由于不同試劑的沸點和揮發(fā)性存在差異，所以試劑調(diào)配需要在現(xiàn)場試驗開展，保證試劑濃度以及作用[1]。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液配制應(yīng)當(dāng)結(jié)合其實際物理性質(zhì)予以差異對待。對固體性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要盡量予以快速準(zhǔn)確稱量，同時第一時間溶解、容定；針對液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)要求予以配制；針對低濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要測量之前實施校正，保證濃度與變化趨于穩(wěn)定，確保最終結(jié)果的穩(wěn)定準(zhǔn)確。另外，還必須要強調(diào)一點，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)當(dāng)綜合各種農(nóng)藥的組分相應(yīng)值，借助于對相應(yīng)值的科學(xué)分配，保證不同組分的相應(yīng)值能夠趨于平衡。

1.2.3 最低檢測限

借助于合理調(diào)配，把標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為 5.00、2.50、1.00、0.05 μg/mL的混合溶液，使用濃度為0.05 μg/mL的混合溶液持續(xù)稀釋與進(jìn)樣分析，如果色譜峰高度為噪聲高度的三倍，濃度趨于最低檢測限，能夠按照以下公式計算最低測定含量。

在上述公式中，D代表農(nóng)藥測定限值（mg/kg）；N代表噪聲高度；Q代表進(jìn)樣量；I代表信號響應(yīng)值。

1.2.4 樣品處理

在城區(qū)多家大型超市與當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場中所購買的不同種類蔬菜予以處理，取可食部分，經(jīng)縮分粉碎混勻，分別稱取25 g樣品放在250 mL的碘量瓶內(nèi)，向瓶中加入50 mL乙腈，高速勻漿2 min后過濾，將所需濾液收集到裝有氯化鈉的具寨量筒（100 mL）中并劇烈振蕩1 min，然后靜置30 min使乙腈和水相分層。從量筒中吸取10 mL上清液至50 mL燒杯中，80 ℃水浴蒸發(fā)近干。其中：①測定有機磷類農(nóng)藥，加入2 mL丙酮于將上述50 mL燒杯，轉(zhuǎn)移到15 mL刻度離心管中，并用丙酮定容至5 mL，混勻后裝入自動進(jìn)樣瓶中，供上機測試；②測定有機氯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，則加入2 mL正己烷于將上述50 mL燒杯，過弗羅里矽柱凈化待測溶液，將洗脫液收集到15 mL刻度離心管中，50 ℃水浴氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，用正己烷定容至5 mL，混勻后裝入自動進(jìn)樣瓶中，供上機測試。進(jìn)樣體積均為1 μL。

1.2.5 樣品測定與數(shù)據(jù)處理

選擇微孔濾膜實施過濾，進(jìn)樣1 μL測定，從而得到農(nóng)藥峰面積，再根據(jù)如下公式對采購來的蔬菜樣品農(nóng)藥殘留量實施計算。

在上述公式中，Xi代表了所購買蔬菜樣品中農(nóng)藥i的含量（mg/kg）；Ai則代表農(nóng)藥i的峰面積；Ais表示混合標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)農(nóng)藥i的峰面積；V1代表提取溶劑總體積（mL）；V2則是吸取出用于檢測的提取溶液的體積（mL）；V表示樣品濃縮后的定容體積（mL）；m代表了選擇測定的樣品數(shù)量（g）；ρ表示標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升。

2 結(jié)果和分析

2.1 檢測結(jié)果

按照上述規(guī)范流程展開測定試驗，得出結(jié)果農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線0.05～10.00 μg/mL的混合溶液濃度的線性關(guān)系良好，同時線性相關(guān)指數(shù)均較高，都超過了0.98。測定結(jié)果最低檢出農(nóng)藥濃度為0.02～0.05 μg/mL，測定農(nóng)藥最低含量為0.010～0.025 mg/kg。

2.2 結(jié)果分析

借助于在某地區(qū)大型超市和當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場中購買的蔬菜樣品，依靠氣相色譜法對其實施農(nóng)藥殘留量測定，了解到這幾種蔬菜農(nóng)藥殘留量都沒有超過國家相關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的最大農(nóng)藥殘留限制范圍。通過實際的測定能夠了解到，依靠氣相色譜法對蔬菜農(nóng)藥殘留量予以測定，操作起來較為簡便且成本不高，結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性較強，亦可促進(jìn)食品安全檢測工作水平和效率的進(jìn)一步提升。

3 結(jié)語

本文主要選擇了現(xiàn)階段較為普遍的氣相色譜法，把蔬菜樣品中比較常見的幾種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行了測定，選擇了包含葉菜類、果實類以及根菜類予以測定。最后的結(jié)果表明了這一方法實施農(nóng)藥殘留量檢測的可行性，能夠進(jìn)一步推廣應(yīng)用到其他食品疏果的安全檢測中來。