基于國際/國家標準 提升電子顯微分析實驗教學水平

權茂華，　孫建林，　熊小濤，　薛潤東

(北京科技大學 材料國家級實驗教學示范中心， 北京 100083)

0　引　言

國際標準和國家標準(下文簡稱為標準)不僅在工業生產和國際國內貿易方面不可或缺，也在科學研究的分析測試領域發揮著越來越重要的作用。新技術產品的檢驗、測試，科研成果的發表等均需要符合國際慣例的表達方式。在這種形勢下，我國積極在國際標準化委員會(ISO)上發聲，目前已有189項提案成為ISO的國際標準，特別是在高鐵、核電、通信、汽車等領域，在國際標準上實現了從跟隨到引領的跨越。

在科研和實驗教學領域中，大型儀器設備，如掃描電鏡、透射電鏡(統稱電鏡)獲取的實驗數據的精確性和可靠程度的鑒別一直是電鏡測試和實驗教學面臨的問題。

1　國際/國家標準在電子顯微分析實驗教學中的意義

標準是大型儀器設備測試數據精確性和可靠性的保障[1-2]。在高新技術產品迅猛發展和市場日益全球化的國際環境下，發展并執行檢驗、測試分析標準化,有利于展開新興行業的國際合作、交流和貿易。電鏡作為一種分析檢測材料微觀結構的有力工具,為應對新材料和納米技術不斷涌現的現狀，提升其應用范圍和測試分析的可靠性與精確性是首要解決的問題。在大型儀器實驗教學中，不僅要讓學生了解儀器的結構和功能，更重要的是要培養學生對實驗數據的分析能力[3-6]。如何獲得準確、可靠的實驗結果是電子顯微分析實驗教學的重中之重。

實驗教學是推廣標準的有效途徑之一，是聯通理論和實踐應用的有效途徑。教學是塑造學生科學素養、傳授知識與技能的過程[7-8]。在實驗教學中傳授標準的觀念，讓他們樹立起標準化的意識，有利于學生了解國際先進技術發展動態，也為他們今后的工作能力打下堅實基礎。另一方面，還為科研成果的國際化掃清障礙。在全球一體化的大歷史背景下，為通用型人才的培養開辟了新途徑。

總之，標準在儀器使用上起著不可替代的作用。它的執行程度標志著儀器測試數據的準確性和可靠性。把相關標準的內容融合到實驗教學中，有利于樹立學生嚴謹的科學態度和踏實的工作作風，同時提高了大型儀器設備的精準率。

2　微束分析標準的現狀

所謂微束分析主要指利用電子等粒子束作為入射束，對固體材料微區的成分和結構進行分析檢測的一類手段。分析樣品的體積一般為深度10 μm以下，表面積小于100 μm2。大型分析儀器(如電鏡、X射線衍射儀等)是典型的微束分析儀器。近年來，高校和科研機構大量引進大型儀器設備，主要用于實驗教學和表征科研成果[9-10]。在微束分析領域里，我國在1984年成立了全國微束分析標準化技術委員會(TC38)，至今已制定國家標準(GB)69 項。目前主要工作范圍集中在EPMA、SEM、AEM、EDX、EBSD以及相關術語等幾個最成熟的分領域。其中涉及測量方法的標準有10項，涉及測量參數的標準有8 項。大型分析儀器的測試結果往往是衡量科研成果的主要依據，其精確度和可靠性是研究成果獲得他人認可的保障。因此，科研成果獲得國際認可的前提條件是采用國際通用或國際標準的檢測方法。積極參與國際標準的制定，提升在測試領域的話語權，是保證科研成果獲得認可的有效途徑。

3　國際/國家標準與實驗教學融合

為了進一步提高大型分析儀器在教學和管理上的水平，在國家大力提倡“實施標準化戰略，促進世界互聯互通”的背景下，我校國家級實驗教學示范中心電鏡室依托國家級實驗教學示范平臺，在參與制定和貫徹國際標準和國家標準工作的基礎上，針對大型儀器的實驗課程和管理模式進行了改革。在原有課程的基礎上，在實驗教學中引入國際標準和國家標準的部分相關內容，把科研中的具體實例作為課堂示范內容。同時建立了大型分析儀器使用資質的標準化流程。

我校大型儀器分析實驗教學課程已開展多年，其內容覆蓋了材料性能與顯微組織、晶體學和微觀結構解析等多學科。為了緊跟科技發展前沿，實驗中心電鏡室對教學內容進行了大膽改革和實踐。由參與國際和國家標準的制定和宣貫工作、以及具有豐富實驗教學經驗的教職人員組成工作組，結合大型儀器設備實驗教學的現狀，建立了具有北京科技大學特色的標準化“三層次，遞進式”學生培養模式[11-12]。改進的課程如表1所示。

3.1　把科研中的“標準”案例作為實驗教學的演示內容

結合現行的實驗教學課程，在實驗教學中使用國際標準或國家標準案例作為演示實驗內容(例如，演示選區電子衍射，按照ISO 25498:2010所列步驟，逐一演示)[13-14]，開設相關實驗內容的課程如表2所示。為學生樹立了標準化(實驗數據的精確性、可靠性)觀念，培養學生科學、嚴謹的思維方式[15]。

3.2　依照標準規定的流程，從科研分析的視角解析實驗數據

在實驗教學過程中，全程向學生展示了標準化的分析過程。即體現了從實驗準備、數據采集、分析論證、得出結論并評估不確定性的科學分析論證過程，用實例生動地為學生展現了科研過程。實現了科研觀念的實地展示。讓學生擺脫科研枯燥感，課堂知識無用感，提升學生鉆研科學知識的主觀能動性和創造熱情。

3.3　以標準為依據，建立標準化的操作流程

學生是科研工作的生力軍，培養學生獨立操作儀 器的能力不僅有利于提高大型儀器設備的使用率，還是培養學生科研能力的有效手段。實驗中心以現已發布的國際標準和國家標準作為主要依據，在大型儀器設備的技術培訓中采用標準操作流程，規范大型儀器的使用參數，實現了大型分析儀器使用資質的標準化管理。形成了以實驗教學為基礎，技術培訓為輔助的標準化“三層次，遞進式”學生培養機制。操作流程標準化的建設為大型儀器共享平臺的建設提供了有利的支撐。而大型儀器標準化操作流程的建立，便于更多的學生獲取大型儀器的使用資質，為提升我校的科研水平提供了人才支撐。

表1　實驗課內容改進一覽表

表2　實驗課授課情況

3.4　為大型儀器設備開放共享提供技術保障

標準與實驗課程的有效融合，不僅為微束分析領域標準的推廣提供了途徑，同時突破了大型儀器設備開放共享中技術共享的瓶頸。在改進新課程的授課中，2012級材科專業(本科生)李科均同學對透射電鏡十分感興趣，繼續接受了操作技巧培訓[12]，本科畢業后赴日留學深造，在深造期間能夠自己操作透射電鏡進行科研工作。

4　結　語

大型分析儀器是材料性能及結構表征的重要工具，測試數據的精確度和可靠性是評價科研成果的主要依據。在大型分析儀器的實驗教學和測試分析方面，國際/國家標準的執行程度是測試數據的精確度和可靠性的有力保障。把國際標準中相關的內容引入到實驗教學中，為學生普及并樹立“標準化”觀念，為培養國際化人才奠定基礎。此外，采用國際通用或國際標準的檢測方法，有利于科研成果獲得國際認可。實驗測試方法國際標準化是獲得可靠的實驗數據的關鍵。因此，大力推廣國際/國家標準在實驗教學和測試 分析中的執行程度是未來我國教育和分析檢測領域的

發展方向之一。

致謝本文作者真誠感謝《全國微束分析標準化技術委員會》(TC38)提供相關的標準文件和對我們工作的大力支持，感謝TC38專家們對作者的幫助與指導，特別是在參與標準制定工作中獲得了ISO TC202/SC3 專家的支持與幫助。

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[13]ISO 25498:2010 微束分析—分析電子顯微術——透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法.

[14]GB/T 18907—2013 微束分析-分析電子顯微術-透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法.

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