預(yù)處理技術(shù)在廢水監(jiān)測中的應(yīng)用分析

摘要：隨著我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展，水資源污染情況越來越嚴(yán)重，因此在廢水監(jiān)測中采取有效技術(shù)決定廢水監(jiān)測效果。本文就預(yù)處理技術(shù)在廢水監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)行簡單分析。

關(guān)鍵詞：廢水監(jiān)測；預(yù)處理技術(shù)；應(yīng)用

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號：2095-672X（2018）03-0094-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.053

Abstract： With the development of economy in our country，the pollution of water resources is getting more and more serious.Therefore，effective technology is adopted to determine the effect of wastewater treatment in wastewater monitoring.This paper briefly analyzes the application of pretreatment in wastewater monitoring.

Key words： Wastewater monitoring；Pretreatment technology；Application

廢水監(jiān)測主要指的是對污染水源的廢水排放量進(jìn)行監(jiān)測，掌握廢水中各類污染物的濃度，預(yù)測水污染動(dòng)向。但是廢水中的成分十分復(fù)雜，其中待測成分含量過低，從而對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生一定影響，因此必須先對其進(jìn)行預(yù)處理。

1 常見的預(yù)處理技術(shù)分析

1.1 水樣消解

常見消解方法有：（1）濕式消解。主要指應(yīng)用酸、混合酸（如：硝酸、硫酸—硝酸、磷酸—磷酸、硝酸—硫酸等）或者堿性液（如：氫氧化鈉-高錳酸鉀、氨水-過氧化氫、氫氧化鈉-過氧化氫）對廢水和沉積物進(jìn)行消解，該消解方式需要加熱。堿性消解法常常被用于在酸性條件下容易揮發(fā)的廢水樣品。（2）干式消解。該類消解法又常常被稱為高溫分解或者干法灰化，主要用于底泥、廢水沉積物處理中，又包含普通灰化（450～550℃）、溫灰化（150～200℃）、高壓釜密封灰化三類，這種消解方法會(huì)導(dǎo)致一些具有揮發(fā)特性元素的損失，因此不適用于具有揮發(fā)性樣品的消解中。（3）微波消解。微波消解主要指的是在2450MHz±50MHz的微波磁場環(huán)境下處理含有極化分子的樣品，一般情況下酸、水等含有極化分子在微波磁場中電偶極會(huì)隨著微波頻率變化而變化，分子相互發(fā)生摩擦從而產(chǎn)生大量的熱量。不僅適用于水樣，還適用于有沉積物的消解中，微波消解所需的試劑有高氯酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸、雙氧水等，為了提高廢水處理效果，常常需要混合運(yùn)用上述消解試劑，常見的如王水、硝酸-雙氧水等[1]。

1.2 水樣的富集和分離

如果待測組分含量低于分析方法的檢出限時(shí)，需要通過富集的方法，而干擾組分則需要應(yīng)用分離處理，富集和分離可以同時(shí)開展。常見方法有：（1）頂空、氣提和蒸餾。頂空主要指的是將水樣放置在密閉的容器中，容器中應(yīng)該預(yù)留一定空間，然后將容器放置于恒溫水浴中，待氣液兩相平衡后，揮發(fā)性的無機(jī)物或者有機(jī)物會(huì)在氣相中富集，達(dá)到了其跟水樣分離。氣提指的是在水樣中通入惰性氣體，將水樣中的有機(jī)物或者無機(jī)物吹入儀器中。蒸餾則指的是根據(jù)各個(gè)待測組分沸點(diǎn)差異對其進(jìn)行分離，蒸餾又包含水蒸氣蒸餾、常壓蒸餾、分餾等。（2）萃取、離子交換和共沉淀。萃取的原理是待測組分和其他溶劑或固相中作用力或者溶解度不同對其分離或者富集，常見的如：超臨界萃取、固相萃取溶劑萃取等。離子交換主要指的是使用離子交換劑同水樣中的離子發(fā)生交換反應(yīng)最終達(dá)到分離的目的。共沉淀則指的是將沉淀作為載體將水樣中共存的某些待測成分共同沉淀出來，將其分離和富集。

2 預(yù)處理技術(shù)在廢水監(jiān)測中的應(yīng)用

2.1 預(yù)處理技術(shù)在含石油類廢水監(jiān)測中的應(yīng)用

工業(yè)廢水中石油監(jiān)測多指對廢水中礦物油、油膜等進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果直接反應(yīng)了工業(yè)廢水在生態(tài)環(huán)境中的污染程度。若采集樣本時(shí)無意采集了油膜，可能會(huì)會(huì)引起監(jiān)測結(jié)果高于實(shí)際數(shù)值。要想確保采集樣本有效，且有一定代表性，可在一些混合排污較為均勻的低段選擇水樣，且水躍區(qū)水面不會(huì)有油膜，能夠均勻混合乳化狀態(tài)和溶解性油，因此還應(yīng)在水躍區(qū)采集水樣。采集完成后，需在采集瓶上明確刻度標(biāo)識(shí)，若采集水樣中礦物油比例較高，應(yīng)保證采樣體積適量減小，分析過程中先要加入適量水對樣本進(jìn)行稀釋，目的是為了萃取石油。若條件允許，應(yīng)適當(dāng)提高四氯化碳的用量，并多次萃取。因工業(yè)廢水中雜質(zhì)類型較多，水樣通常混濁明顯，萃取后四氯化碳呈現(xiàn)出泥狀，不利于進(jìn)行有效分層。再加上萃取的四氯化碳中水比例還較高，就算在其中添加無水硫酸鈉也難以確保完全收集四氯化碳。因此在處理上可首先對水樣實(shí)施過濾，再用四氯化碳清洗濾紙、采樣瓶，最后進(jìn)行萃取[2]。

2.2 預(yù)處理技術(shù)在硝基苯類和苯胺類分光光度法中的應(yīng)用

在分別應(yīng)用蒸餾比色法、還原偶氮比色法對廢水樣品中的苯胺和硝基苯進(jìn)行監(jiān)測時(shí)，常常會(huì)出現(xiàn)監(jiān)測出的硝基苯濃度低于苯胺濃度的情況。這主要是因?yàn)椴煌N類的單苯胺類化合物在經(jīng)重氮后會(huì)成為重氮鹽，并且可以同鹽酸萘乙二胺發(fā)生顯色反應(yīng)，但是一些硝基苯胺類化合物在經(jīng)過重氮反應(yīng)后會(huì)同鹽酸萘乙二胺發(fā)生顯色反應(yīng)，引起結(jié)果出現(xiàn)誤差。因此在將預(yù)處理技術(shù)應(yīng)用于硝基苯的分析中時(shí)，具體方法如下：取100mL的水樣置于蒸餾瓶中，然后加入9mol/L的硫酸1mL，待pH值為1時(shí)，蒸餾出80mL，停止加熱，待冷卻片刻后，再將20mL的水加入至蒸餾瓶內(nèi)，繼續(xù)將其蒸至100mL為止，然后測定硝基苯含量。在堿性條件下，水樣蒸餾出的餾出液測定苯胺。在經(jīng)兩次蒸餾預(yù)處理后，測得的硝基苯和苯胺結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2.3 預(yù)處理技術(shù)在硫化物水樣監(jiān)測中的應(yīng)用

同樣測定水樣中的硫化物主要應(yīng)用亞甲基藍(lán)法，但是在測定之前必須預(yù)處理水樣。當(dāng)前最常見的預(yù)處理方法有酸化—吹氣法、過濾—酸化—吹氣法、沉淀分離法等，但是以沉淀分離法操作最為簡單，后兩種方法因?yàn)榇禋獾乃俣葧?huì)對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，但是吹氣的速度很難掌握。有研究發(fā)現(xiàn)：使用氫化物發(fā)生裝置，利用鋅粒和酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫，將產(chǎn)生的硫化氫帶出來對水樣進(jìn)行預(yù)處理，從而提高水樣監(jiān)測的效果。具體操作方法如下：在水樣中加入適量的乙酸鋅固體，再將其過濾后將沉淀物和濾紙轉(zhuǎn)移到氫化物發(fā)生裝置內(nèi)，用玻璃棒將其搗碎后，加入水到50mL，并在吸收管中加入10mL的乙酸鋅乙酸，插入導(dǎo)氣管。然后在氫化物的發(fā)生裝置中加入4g鋅粒，立即加入8mol/L的鹽酸10mL，迅速把導(dǎo)氣管連接氫化物發(fā)生裝置，將其放于室溫下反應(yīng)45min中，最后再使用亞甲基藍(lán)法測定吸收液[3]。

2.4 預(yù)處理技術(shù)在CODcr中的應(yīng)用

在對水樣中的CODcr測定時(shí)，主要干擾因素為氯離子的濃度，因此如果監(jiān)測水樣中的氯離子含量較高時(shí)，需要先測定水樣中氯離子濃度，然后結(jié)合氯離子含量高度確定稀釋的倍數(shù)，確保稀釋后水樣中的氯離子濃度達(dá)到分析方法的要求。針對一些低CODcr高氯離子的水樣，可以采用低鉻法氧化法稀釋水樣，并在稀釋后的水樣中加入硫酸汞，讓硫酸汞和氯離子的比例維持在15：1，最終消除氯離子對監(jiān)測結(jié)果的影響[4]。另外，消除水樣中氯離子的干擾還可以應(yīng)用硝酸銀溶液，具體方法如下：取水樣20mL，將其置于250mL的回流錐形內(nèi)，然后加入K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL以及幾顆小玻璃珠，再向里面加入硝酸銀溶液共100g/L，直到溶液中有磚紅色沉淀物為止，加入的硝酸銀溶液超過5mL時(shí)，需要重新稀釋水樣，然后再按照標(biāo)準(zhǔn)回流法操作。

2.5 預(yù)處理技術(shù)在懸浮物測定中的應(yīng)用

通過分析普通的懸浮物可以發(fā)現(xiàn)，如果水樣比較清潔時(shí)，測定結(jié)果數(shù)值容易為負(fù)值，這主要是因?yàn)闉V膜中少量的可溶性物質(zhì)在過濾時(shí)溶于水樣時(shí)會(huì)引起濾膜的重量減少。所以在準(zhǔn)備濾膜時(shí)，必須使用蒸餾水連續(xù)洗滌3次，再將其烘干到恒重即可，這一操作非常重要，如果不執(zhí)行，會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。

3 結(jié)語

綜上所述，廢水中的各種污染物將會(huì)對測定結(jié)果產(chǎn)生巨大影響，因此必須應(yīng)用預(yù)處理技術(shù)，這便要求廢水監(jiān)測工作人員掌握預(yù)處理技術(shù)的基礎(chǔ)知識(shí)和操作方法，從而提高廢水監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]黃欣琪，盧卓恒.廢水監(jiān)測預(yù)處理技術(shù)簡析[J].生物技術(shù)世界，2013，（01）：26.

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[3]郭小華.淺談?lì)A(yù)處理技術(shù)的選定和應(yīng)用在廢水監(jiān)測工作中的重要性[J].廣東科技，2009，18（22）：171.

[4]陸猛.廢水監(jiān)測過程中預(yù)處理技術(shù)的運(yùn)用分析[J].科技傳播，2013，（10）：178+195.

收稿日期：2018-02-05

作者簡介：益西卓瑪（1990-），女，本科，助理工程師，研究方向?yàn)樗|(zhì)監(jiān)測。