火焰原子吸收法測(cè)定原礦中氧化銅的含量

羅鄭瓊

（江西銅業(yè)集團(tuán)公司 城門山銅礦，江西 九江 332100）

1 引言

在選礦生產(chǎn)中，氧化銅礦物的浮選指標(biāo)較低，這就要求了解礦體中的氧化銅含量，以便為配礦及選礦生產(chǎn)工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)指導(dǎo)［1］。對(duì)于低含量的氧化銅礦物的測(cè)定，一般采用容量法，但在實(shí)際操作中存在諸多問(wèn)題，其中最大的阻礙是該方法靈敏度較低，且硫酸冒煙的時(shí)間較長(zhǎng)，并且在使用過(guò)程中容易受到其他元素的干擾，大大降低了測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性［2-4］。因此需要對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行改變，而火焰原子吸收法已得到了廣泛的應(yīng)用，并取得了顯著的成效［7］，可予以采用。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

AA240型火焰原子吸收分光光度計(jì)（安捷倫公司）；

AB204-L型電子分析天平；

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500mg·L-1（國(guó)家環(huán)保總局環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品）,使用時(shí)用1%硫酸溶液稀釋至所需系列標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度:0.5mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L/,4.0mg/L；

無(wú)水亞硫酸鈉；

5%的硫酸溶液。

2.2 試驗(yàn)工作條件

銅空心陰極燈，燈電流為6.0mA,波長(zhǎng)為324.8nm，狹縫寬帶為0.2nm，燃燒器高度為10 mm，乙炔氣流量為2.0L·min-1，助燃?xì)饬髁繛?3.5L·min-1。

2.3 試驗(yàn)方法

稱取礦樣0.1000g于250mL干燥錐形瓶中，加0.5g的無(wú)水亞硫酸鈉和50mL的3%的H2SO4溶液，用橡皮塞把瓶口塞緊，于振蕩器上進(jìn)行震蕩，一般將時(shí)間控制在45min左右，用濾紙進(jìn)行干過(guò)濾，將過(guò)濾液用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定。同步做試劑空白。

按儀器工作條件測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、試劑空白溶液和試劑溶液的吸光度，儀器自動(dòng)計(jì)算出溶液中的銅含量（摩爾濃度）。通過(guò)扣除試劑空白，計(jì)算出礦物中氧化銅含量（百分含量）。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 硫酸溶液濃度的選擇

通過(guò)對(duì)試驗(yàn)以后的含量為0.144%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化銅進(jìn)行分析，并將硫酸的濃度進(jìn)行不同的設(shè)置，利用稀硫酸溶液進(jìn)行震蕩浸取試驗(yàn)。結(jié)果表明，當(dāng)硫酸的濃度控制在3%左右時(shí)，從礦物中浸取氧化銅的效果較好。

表1 硫酸濃度影響試驗(yàn)

3.2 無(wú)水亞硫酸鈉用量的選擇

在試驗(yàn)中，加入無(wú)水亞硫酸鈉是為了防止硫酸與礦樣中的鐵產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生硫酸高鐵進(jìn)而對(duì)硫化銅產(chǎn)生嚴(yán)重的溶解作用，這樣就會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果數(shù)值偏高［5-6］。試驗(yàn)考察了無(wú)水亞硫酸鈉用量對(duì)測(cè)定的影響，結(jié)果表明，加入1%的無(wú)水亞硫酸鈉作為抑制劑，可以取得較好的測(cè)定結(jié)果。

表2 無(wú)水亞硫酸鈉的用量影響試驗(yàn)

3.3 震蕩時(shí)間的選擇

在對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，測(cè)定結(jié)果不僅受到硫酸濃度和無(wú)水亞硫酸鈉的影響，同時(shí)還受到震蕩浸取時(shí)間的影響。通過(guò)對(duì)不同震蕩時(shí)間的數(shù)據(jù)分析，得出實(shí)驗(yàn)中震蕩的最佳時(shí)間為40～60min，其間的實(shí)驗(yàn)結(jié)果最為準(zhǔn)確。為了在保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上最大限度地節(jié)約時(shí)間，一般將時(shí)間控制在45min左右為宜。

表3 震蕩時(shí)間影響試驗(yàn)

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

分別移取 50.0mg·L-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL于100mL塑料容量瓶中，用1%的硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配制成0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。上機(jī)測(cè)試并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為y=0.11928x+0.00336，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

對(duì)基體空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00070，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率計(jì)算得方法檢出限（3s/k）為0.018mg·L-1。

3.5 方法的精密度和回收試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)3個(gè)原礦樣品分別進(jìn)行6次平行測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，其精密度和回收試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表4 精密度和回收試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

由表2可見(jiàn)：測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%，回收率在98.0%～102%之間。

本方法檢出限低，精密度好，準(zhǔn)確度高。

4 結(jié)論

通過(guò)3%硫酸溶液浸出礦樣，以1%無(wú)水亞硫酸鈉作為抑制劑，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定浸出液中的銅離子，進(jìn)而得到礦物中氧化銅的含量。本方法操作簡(jiǎn)便快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度好，穩(wěn)定性好，可滿足原礦中低含量的氧化銅的測(cè)定，可用于實(shí)際檢測(cè)工作。