火焰原子吸收分光光度計測定鋁土礦中氧化鉀和氧化鈉

崔 俊 燕

(山西省地質勘查局二一二地質隊，山西 長治 046000)

1 實驗目的

1)掌握火焰原子吸收分光光度計的操作技術;2)優化火焰原子吸收分光光度計測定氧化鉀、氧化鈉的火焰條件;3)熟悉原子吸收分光光度計的應用；4)熟練掌握火焰原子吸收分光光度計測定鋁土礦中氧化鉀.氧化鈉的測定方法。

2 方法原理

原子吸收分光光度計是一種廣泛應用的測定元素的方法。它是利用光源發出待測元素特征波長輻射光，被火焰或石墨爐等原子化器產生的樣品蒸汽中待測元素基態原子吸收，測定特征波長輻射光能量的變化，根據特征波長輻射被待測元素基態原子吸收前后光能量變化與待測元素濃度的函數關系(比爾定律)來計算被測元素的含量。原子吸收分光光度計中一般采用空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速，選擇性好，干擾少，靈敏度高且有著較好的精密度。

3 儀器和試劑

儀器WFX-110B火焰原子吸收分光光度計；銅、鉀、鈉元素空心陰極燈；附有0.5 mm×100 mm單縫燃燒器以及良好的通風設備。試劑、100 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標準溶液；20 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標準溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸鋰溶液(7.8 g/100 mL)、鋁溶液(3.18)。

4 實驗內容與步驟

4.1 樣品制備

將試樣用研體研磨通過150 μm篩，將研好的試樣置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷卻至室溫備用。

4.2 樣品分析

準確稱取0.1 g，精確至0.000 1 g。試樣放入預先盛有0.4 g偏硼酸鋰的鉑坩堝中，用鉑絲仔細攪勻，置于800 ℃馬弗爐中熔融30 min，取出稍冷，加沸水于坩堝內加熱使熔融物溶解，洗入預先盛有40 mL硝酸(1∶1)的150燒杯中，以熱的1∶1的硝酸洗凈坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，供測定用，隨同試樣做兩個空白試驗。

4.3 標準曲線的繪制

1)分別吸取100 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加10 mL偏硼酸鋰溶液，5 mL鋁溶液。2)分別吸取20 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加1 mL偏硼酸鋰溶液，0.5 mL鋁溶液。3)設置實驗室條件：工作電流：3.0 mA；狹縫0.4 nm；乙炔流量4 L/min；空氣流量4 L/min；7 mm燃燒頭高。4)實驗步驟：打開原子吸收分光光度計預熱燈0.5 h，以銅燈校正波長，然后置于766.5 nm和589 nm處，以空氣—乙炔火焰分別測定其吸光度，分別繪制兩條曲線。氧化鉀、氧化鈉工作曲線數據見表1，表2。

表1 氧化鉀工作曲線數據

表2 氧化鈉工作曲線數據

氧化鉀、氧化鈉工作曲線見圖1，圖2。結果如表3所示。

表3 實驗結果

樣品名項目K2ONa2OGBW(E)070036#10.73110.0125GBW(E)070036#20.74350.0144GBW(E)070036#30.72610.0165GBW(E)070036#40.73090.0154

4.4 允許差

實驗室分析結果的差值應不大于表4所列允許差。

表4 允許差匯總表

5 結論

由表中數據可知：利用火焰原子吸收分光光度計法測定鋁土礦中的氧化鉀、氧化鈉結果穩定而且準確。從而也證明了火焰原子吸收分光光度計具有靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便等特點。

6 注意事項

1)所有容量器皿包括移液管使用前必須用稀鹽酸清洗。2)任何階段都不許用手指接觸試液和攪拌，以防止分析過程玷污,影響測定結果。3)分析樣品時盡量用一些專用的工具，避免干擾測定。4)做完標準樣品，回到測量界面做未知樣品，每做一個未知樣品后一定要看儀器的ABS是否回零，若不回零可以點“調零”鍵。5)相關系數必須達到“0.995”以上，才能使用該曲線，否則必須重新配制溶液。6)測量時室內溫度不能低于10 ℃，測量完畢應保存數據。

參考文獻：

[1] YS/T 575.9—2007,中華人民共和國有色金屬行業標準[S].

[2] 原子吸收分光光度計使用說明書[Z].