食品藥品檢測實驗室標準物質期間核查方法探討

姬肖偉 呂志勇

摘要：標準物質（RM）是一種已經確定了的具有一個或者多個足夠均勻的特性值的物質或者材料，同時作為食品、藥品檢測中的重要標準，它可有效實現量值的傳遞，保證檢測數據的可靠。此外，為保證標準物質的可信度，也應定期對其進行檢查。本文將從標準物質的定義出發，探究食品、藥品檢測中的集中檢測方法，同時提出自己的觀點，為以后的食品藥品檢查貢獻一定的參考價值。

關鍵詞：食品藥品檢測；實驗室標準物質；核查方法

引言：

標準物質作為一種參考值，必須具備量值準確、均勻、穩定的特征，其量值也必須具有傳遞性。作為分析測量業中的量具，標準物質在評測測量分析方法和分析人員的操作技術水平上起著不可或缺的重要作用。但又由于標準物質的分類不同，氣液固三者的穩定性不同，所以期間核查的時間差也不同，為保證其狀態的可信度，應該按照相關要求進行核查?！秾嶒炇屹Y質認定評審準則》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》都對標準物質提出了期間核查的要求。

1.標準物質概述

標準物質是以特性量值的均勻、穩定、準確性等特性為主要特征，為滿足這類基本特征的要求，標準物質起碼要滿足材質均勻、量值穩定、認定量值準確、可批量生產的特性。標準物質能夠滿足食品藥品在實驗室中數據的準確性，實現量值的準確傳遞。為保證標準物質在儲存、使用的過程中依舊保持原有的性質，量值不發生變化，在保存時，工作人員要滿足其最佳貯存條件。實驗室食品藥品標準物質檢測核查中，應采取合適的方法，盡量降低標準物質失效產生的成本和風險，縮小損失。在具體的檢測中，標準物質也可需要檢測的樣品可以共同進行分析，整個檢測過程離不開標準物質的參與，它的存在保證了檢測數據的可靠性，為檢測數據提供參考標準。

2.標準物質核查的目的

標準物質核查主要是掌握標準物質的可信度，驗證食品、藥品標準物質在實驗室環境下是否發生物理或者化學狀態的改變，避免對標準物質校對的物質標定帶來影響。伴隨我國食品藥品行業的發展，檢測量逐年增加，設備使用的頻率也逐年遞增，這也進一步體現定期對設備進行核查的必要性。食品藥品安全與我國群眾的生活密切相關，計算領域的核查也通常較為嚴格，所以在核查中要盡量使用簡單并具有可信度的方法，檢測中不允許出現偏差。

3.標準物質期間核查的預先檢查

鑒于食品藥品實驗室的標準物質主要以液體為主，在對其采用具體的核查項目前，可采用目測法，觀察其外包裝是否完整、觀察其標識的清晰度，還可對其有效期進行核實，必要時刻檢查相關正是是否齊全，最后也可依據常識觀察其表現形態是否發生變化。

以抗生素類藥品標準物質為例，在具體的核查工作開展前，工作人員可事先對其儲存條件進行檢驗，常規條件下，藥品應存放在規定溫度條件下的冷柜中，其次，可檢驗抗生素類物品的有效期和其標簽是否清晰，是否需要更換，對于已經開啟的標準物質還需檢驗是否被污染，液體物質還有可能出現因存儲不當液體分層、變色的情況。在一切準備工作完成后，可進行期間核查。

再以標準物質儲備液為例，某些早已經配置成為液體的標準物質平時使用次數較少，儲存時間較長，通常會因為放置時間過長，亦或是配置過程中容器的清潔度、水的純度而縮短標準物質的保存期限。對于已經啟封的標準物質，若超出一個月，應及時對其重新配比。

4.標準物質的期間核查

4. 1 制定期間核查計劃

由于標準物質會伴隨時間的推移發生一定的變化，所以其將核查工作能夠有效保證其參考價值的準確性。在制定核查計劃時，實驗室應該根據自身所儲備的標準物質進行分類，將其數量進行數據整理，將核查工作的成本、風險考慮在計劃之中。此外，在核查過程中，實驗室應該選用有一定經驗的工作人員，申請相關技術負責人對自己的核查項目進行審批，并對核查參數、核查標準選取、核查頻次、核查方法、核查記錄、核查人員、判斷依據及核查結論進行書面整理。

4.2標準物質期間核查方法

各類標準物質的儲存條件不同，對于實驗室內的各類物質，應在其有效期內，根據不同物質的性質不同，采用合適的方法進行核查。

4. 2. 1 采用化學標準物質定值的方法進行期間核查

通常情況下，我們可從標準物質證書中了解其參考值以及不確定度，通過分析計算，計算出標準物質核查值的可容區間，如果核查結果在標準物質核查值的容許區間內則標準物質核查合格，否則不合格。根據 GB/T 15000. 3 標準樣品的一般原則和統計方法，我們可以得知，絕對測定法、相對比較法以及統計法都是實驗室中常見的測定方法，他們所測得的數據值一般也較為準確、可靠。但是統計法較為復雜，通常只有高級實驗室才具備這樣的分析能力。

4.2.2 根據儀器或化學分析方法精密度的要求進行核查

選用儀器對標準物質進行核查時，可選用經正常使用的標準物質定度后的儀器進行檢測分析，經過多次測量，計算其算術平均值，再計算與參考值之間的偏差，若偏差在可控的范圍內，則證明被檢驗的標準物質合格，反之，標準物質可能因儲存不當發生物理變化亦或是化學變化，呈現不合格狀態。

4. 2. 3 利用復現性檢測方法進行核查

復現性核查法首先要求在標準物質采購到位時，采用檢驗合格的工具對標準物質進行重復測量，記錄每一次的具體數值，作為首次檢測的結果。在進行期間核時，依舊選用多次測量的方法，并計算其算術平均值，將其與首次檢測的數值作比較，計算其差值，并對照標準物質證書中給出的允許范圍，檢測核查的物質是否滿足合格的標準。

4.2.4利用歸一化偏差檢測法進行核查

歸一化偏差檢測法獲取數據的方式與復現性核查法完全一致，在獲取數據之后利用公式計算出標準物質的歸一化偏差，若歸一化偏差在合理區間內，則標準物質期間檢查合格，反之不合格。

結束語

標準物質期間核查是食品藥品檢測實驗室的重要工作之一，其檢測主要是檢驗標準物質處于合格的狀態，能夠在特定的時間段內作為可靠的參考數據。食品藥品的質量與人們的生產生活息息相關，采取科學嚴謹的核查方法，準確地對標準物質進行核查，有利于實驗室后續食品藥品的相關研究的開展，也有利于維護實驗室自身和客戶的利益。

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作者簡介：姬肖偉（1987-），女，山東聊城，本科，助理工程師，研究方向：藥品檢驗。

（作者單位：山東宏濟堂制藥集團股份有限公司）