郭恒
摘要 [目的]探討30%矮壯素·多效唑懸浮劑的研制配方。[方法]為避免或減少多效唑對植物產生藥害,增強調節作用和提高藥效,進行了的研究。通過對潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑等的篩選以及冷、熱貯試驗,研究矮壯素和多效唑復配懸浮劑的最佳配方。[結果]30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為:20%矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15%黃原膠、1.0%硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松,去離子水補足100%。對所得懸浮劑進行質量指標測定,結果符合懸浮劑國家標準。[結論]試驗所得30%矮壯素·多效唑懸浮劑配方可行。
關鍵詞 矮壯素;多效唑;懸浮劑
中圖分類號 S482.8+92 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611(2018)02-0124-03
Abstract [Objective] The aim was to explore the formula of 30% chlormequat and paclobutrazol SC. [Method] We studied the formula of chlormequat and paclobutrazol SC through the screening of wetting dispersants, thickening agents, antifreeze agents and antifoaming agents as well as cold and heat storage tests. [Result] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC was as followed: chlormequat TC 20%, paclobutrazol TC 10%, GYWS03 2%, DS505 4%, xanthan gum 0.2%, defoaming agent DF1550 0.5%, magnesium silicate aluminum 1.0%, ethylene glycol 3%, preservatives 0.1%, and deionized water making up to 100%. All specifications of 30% chlormequat and paclobutrazol SC conformed to the requirements of SC. [Conclusion] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC is feasible.
Key words Chlormequat;Paclobutrazol;Suspension
矮壯素是目前使用非常普遍的植物生長延緩劑,能使植株變矮、莖桿變粗、葉色變綠,增強作物耐旱、耐澇能力,并能使作物抗倒伏、抗鹽堿。矮壯素主要用于棉花、番茄、玉米和馬鈴薯等,通過噴施,矮化植株或促進塊莖生長,增加產量[1-4]。矮壯素在土壤中很容易被酶作用降解,對后茬作物無不良影響[5]。
多效唑是20世紀80年代研制成功的三唑類植物生長調節劑,具有延緩植物生長、抑制莖桿伸長、縮短節間、促進植物分蘗、促進花芽分化、增加植物抗逆性能、提高產量等效果。多效唑殘留時間較長,在土壤中的半衰期為6~12個月。過量使用多效唑或使用不當,會對下茬作物產生藥害,所以目前常與其他植物生長調節劑復配或交替使用,以減少和避免對敏感作物產生藥害[6]。將矮壯素與多效唑復配,可以減少或避免多效唑對敏感植物的藥害,提高藥效,減少兩者的用量,降低使用成本,提高安全性。
懸浮劑是指將原料與助劑經過研磨,達到5 μm以下的微粒均勻分散于水中的制劑,不用有機溶劑,成本低,對人畜安全,對環境友好,是今后農藥制劑發展的一個趨勢。將矮壯素和多效唑復配制成懸浮劑有一定的經濟和社會意義。筆者探討了30%矮壯素·多效唑懸浮劑的研制配方,旨在為植物生長調節劑的研究提供參考。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 藥劑與試劑。98%矮壯素原藥(四川國光農化股份有限公司);多效唑(山東濰坊潤豐化工股份有限公司);潤濕分散劑GY-W04、聚羧酸鹽分散劑GY-D07、潤濕劑GY-WS03均為北京廣源益農化學有限責任公司產品,潤濕分散劑DS-505(廣州方中化工有限公司),AEO-7[脂肪醇聚氧乙烯(7)醚]。增稠劑:黃原膠(健隆生物科技股份有限公司)、硅酸鎂鋁(河南鄭州豐躍化工產品有限公司)、有機膨潤土(溫縣綠洋耐材磨料有限公司)。防凍劑:尿素(河南心連心化肥有限公司)、乙二醇(鄭州統麒化工有限公司)、甘油(河北惠翔化工有限公司)。消泡劑:DF-1550(廣州佰謙化工有限公司)、有機硅消泡劑。防腐劑:卡松、苯甲酸鈉。
1.1.2 主要儀器。
MXD-D型立式砂磨機(上海沐軒實業有限公司);101-1型恒溫干燥箱(紹興市飛翼儀器設備有限公司);HT-1200SH電子天平(上海亞津電子科技有限公司);LS-POP激光粒度分析儀(珠海歐美克儀器有限公司);pHS-3C精密pH計(上海雷茲儀器廠);NDJ-5S數字黏度計(東莞市力川儀器有限公司);Waters2690高效液相色譜儀。
1.2 配方的篩選
1.2.1 潤濕分散劑的篩選。
潤濕分散劑能夠降低液/固之間的界面張力,可提高原料的分散效率,縮短研磨時間。合適的潤濕分散劑可以形成空間位阻效應,使懸浮體系處于穩定狀態。該試驗通過對幾種不同類型的性能較優的潤濕分散劑進行篩選,將5種單一潤濕分散劑與原藥進行混合剪切,砂磨90 min后過濾,將所得樣品置于(54±2)℃熱貯14 d,分別測定其各項性能指標。
1.2.2 增稠劑的篩選。
增稠劑是一種流變助劑,能賦予懸浮劑一定的貯存穩定性。對增稠劑黃原膠、硅酸鎂鋁和有機膨潤土以及黃原膠與硅酸鎂鋁復配進行篩選試驗。
1.2.3 防凍劑的篩選。
防凍劑能使懸浮劑在一定溫度范圍內保持不凍結,試驗對甘油、乙二醇、尿素進行篩選。對配方添加不同含量的防凍劑,測定析水率并觀察冷貯現象。
1.2.4 消泡劑的篩選。按常規用量0.50%的添加量對消泡劑DF-1550和有機硅消泡劑進行篩選。
1.2.5 防腐劑的篩選。
按0.1%的添加量對卡松、苯甲酸鈉進行篩選,熱貯14 d后觀察結果。
1.2.6 最佳配方確定與質量指標測定。
按上述篩選試驗結果,將20% 矮壯素、10% 多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3% 乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松和適量去離子水混合剪切均勻,在立式砂磨機中砂磨90 min,得到30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方,對其質量指標進行檢測。
1.3 主要性能指標的測定
1.3.1 pH。按照GB/T 1601 農藥pH的測定方法進行測定。
1.3.2 熱貯穩定性。
按照GB/T 19136—2003的測定方法,將試樣密閉置于(54±2)℃的恒溫箱14 d后取出,測定性能指標。
1.3.3 冷貯穩定性。
按照GB/T 19137—2003的測定方法,將試樣密閉貯存在(0±2)℃冰箱中7 d,測定理化指標。
1.3.4 持久起泡性。按照GB/T 28137—2003農藥起泡性測定方法。
1.3.5 黏度。按照NY/T 1860.21—2010的測定方法進行測定。
1.3.6 懸浮率。按照GB/T 14825—2006的測定方法進行測定。
2 結果與分析
2.1 潤濕分散劑的篩選結果 由表1可知,單一潤濕分散劑中,GY-WS03和DS-505熱貯后懸浮率高,分解率低,且傾倒性合格。一般單一潤濕分散劑很難起到理想效果,通常會將2種及2種以上復配使用,已達到更佳性能。繼續將GY-WS03和DS-505按不同比例進行復配篩選。
由表2可知,不同比例復配傾倒性和析水率都合格,并且隨著DS-505含量遞增,制劑懸浮率明顯提高,析水率更低,但當DS-505含量超過1∶2時卻有下降趨勢。因此,二者最佳復配比例為1∶2,即GY-WS03用量為2%,DS-505用量為4%。
2.2 增稠劑的篩選結果 由表3可知,當黃原膠和硅酸鎂鋁復配時,析水率最低,傾倒性合格。因此,增稠劑較佳配比是黃原膠0.15%、硅酸鎂鋁1.00%。
2.3 防凍劑的篩選結果 由表4可知,甘油和尿素不合適,乙二醇的防凍效果和析水率均較好。從成本上考慮,防凍劑以3%乙二醇為宜。
2.4 消泡劑的篩選結果 由表5可知,消泡劑DF-1550的用量為0.50%時,消泡效果更突出。
2.5 防腐劑的篩選結果 熱貯14 d后觀察,樣品均未變質,但添加苯甲酸鈉的樣品黏度有所增加,會影響制劑穩定性。因此,選用0.1%卡松作防腐劑。
2.6 最佳配方與質量指標
30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為:20% 矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松,去離子水補足100%。其質量指標檢測結果見表6、7。
3 結論
通過試驗得出,30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為:20% 矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松,去離子水補足100%。該懸浮劑主要以水為載體,無添加有機溶劑,成本低,對環境友好,并且在生產過程中無粉塵飄移,對操作人員安全,具有一定的社會和經濟效益,值得推廣。
參考文獻
[1]翟宇瑤,郭寶林,程明.植物生長延緩劑在藥用植物栽培中的應用[J].中國中藥雜志,2013,38(17):2739-2744.
[2] 徐玉京.分析植物生長延緩劑在藥用植物栽培中的應用[J].農業與技術,2014(9):93.
[3] 劉海嬌,李凱明,楊小玉,等.植物生長調節劑在中藥材栽培上的應用[J].中國農學通報,2017,33(10):100-105.
[4] 張宗儉,李斌.世界農藥大全:植物生長調節劑卷[M].北京:化學工業出版社,2011.
[5] 朱蕙香,張宗儉,陳虎保,等.常用植物生長調節劑應用指南[M].北京:化學工業出版社,2010.
[6] 段留生,田曉莉.作物化學控制原理與技術[M].北京:中國農業大學出版社,2011:180.