農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量控制方法淺析

李傳義

摘 要 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測是農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測的重要組成部分，也是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染防治的基礎(chǔ)性工作。簡要分析了農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測中質(zhì)量控制的總體目標(biāo)與措施、控制原則及要點及控制流程與方法。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地；土壤重金屬；監(jiān)測；質(zhì)量控制

中圖分類號：X833 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.1.016

環(huán)境保護(hù)是我國的一項基本國策。農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測則是農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測的重要組成部分，也是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染防治的基礎(chǔ)性工作。通過開展農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測，可評價農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量，預(yù)測農(nóng)村生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的發(fā)展趨勢；也可為制訂環(huán)境法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)村環(huán)境規(guī)劃與管理、農(nóng)村環(huán)境污染綜合防治提供科學(xué)依據(jù)；還可以發(fā)現(xiàn)污染問題，探明污染原因，確定污染物質(zhì)，為保護(hù)農(nóng)村環(huán)境和居民身體健康服務(wù)。為了確保全部調(diào)查資料和監(jiān)測數(shù)據(jù)真實可靠、科學(xué)準(zhǔn)確、全面完整，必須在農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測過程中實施全程質(zhì)量控制。為此，簡要分析了農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測中質(zhì)量控制的總體目標(biāo)與措施，控制原則與要點，控制流程與方法[1]。

1 總體目標(biāo)與措施

1.1 總體目標(biāo)

確保調(diào)查資料和監(jiān)測數(shù)據(jù)真實可靠、科學(xué)準(zhǔn)確、全面完整，為制訂環(huán)境法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)村環(huán)境規(guī)劃與管理、農(nóng)村環(huán)境污染綜合防治提供科學(xué)依據(jù)。

1.2 總體措施

1.2.1 建立全面質(zhì)量管理體系

組織建立健全組織嚴(yán)密、架構(gòu)合理、職責(zé)清楚、分工明確、高效運(yùn)行的全面質(zhì)量管理體系。按照統(tǒng)一要求，對整個監(jiān)測實施標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化、程序化操作[2]。

1.2.2 組織整合必備工作資源

建立一支盡職盡責(zé)、管理嚴(yán)謹(jǐn)、業(yè)務(wù)熟練、經(jīng)驗豐富、踏實認(rèn)真的工作人員隊伍，整合配備儀器設(shè)備、工作場所，爭取配套資金，確保資源充足，運(yùn)轉(zhuǎn)良好，工作順利。

1.2.3 全面貫徹全程質(zhì)量控制要求

狠抓質(zhì)量保證，強(qiáng)化過程控制，加強(qiáng)督導(dǎo)、檢查、審核、評估和驗收，及時發(fā)現(xiàn)和糾正各階段、各環(huán)節(jié)存在的各種質(zhì)量問題，全面提高工作質(zhì)量，確保各項成果科學(xué)可信和權(quán)威可靠。

2 控制原則與要點

2.1 控制原則

2.1.1 堅持“四個統(tǒng)一”

要求做到統(tǒng)一目標(biāo)堅定不移，統(tǒng)一程序規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)，統(tǒng)一方法實用高效，統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行可靠。

2.1.2 堅持全程質(zhì)控

要求重要環(huán)節(jié)盯牢不放，次要環(huán)節(jié)盯緊不松，一般環(huán)節(jié)絕不懈怠。

2.1.3 堅持全員質(zhì)控

要求監(jiān)測的所有人員均參與到質(zhì)量控制中來，管理人員恪盡職守，技術(shù)人員嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真，二者協(xié)同工作，密切配合。各項具體工作安排到人，明確質(zhì)量要求和責(zé)任。

2.1.4 堅持逐級質(zhì)控

實行質(zhì)量控制責(zé)任制，各項工作一級抓一級，一級對一級負(fù)責(zé)，上下聯(lián)動，層層把關(guān)，共同把好各個質(zhì)量關(guān)口。

2.2 質(zhì)量控制關(guān)鍵環(huán)節(jié)

基礎(chǔ)資料的收集與整理；普查實施方案的制定論證；樣點布設(shè)與樣品采集；樣品運(yùn)輸、處理與保存；樣品分析與實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制及抽檢、復(fù)檢；數(shù)據(jù)審核與確認(rèn)；成果表達(dá)與結(jié)果報告[3]。

2.3 質(zhì)量控制要點

2.3.1 布點環(huán)節(jié)要點

2.3.1.1質(zhì)料調(diào)查的匯總、審查和確認(rèn)

需對監(jiān)測涉及到的各種資料逐個確認(rèn)，要求表格填寫完整、規(guī)范、準(zhǔn)確，邏輯關(guān)系清楚、無矛盾，并及時上報審核，按要求修改完善。

2.3.1.2提出樣點布設(shè)總體方案和采樣任務(wù)分工

要求樣點布設(shè)符合技術(shù)方案，布點總數(shù)不少、密度合理；采樣任務(wù)分工明確，可按時完成采集任務(wù)。并及時上報審核，按要求修改完善。

2.3.1.3制定詳細(xì)的采樣方案

要求樣點具體落實到村組、布點總數(shù)不少、分布合理、路徑明確、交通工具有保障、采樣人員分組合理、數(shù)量滿足工作需要。并及時上報審核，按要求修改完善。

2.3.2 采樣環(huán)節(jié)要點

1）所采全部樣品均有通過培訓(xùn)合格的采樣人員參與，每個采樣小分隊至少2人，其中至少有1名通過培訓(xùn)并持證的布點采樣人員。2）全部參與實地采樣的人員應(yīng)清楚編碼核對、采樣方法、標(biāo)簽填寫、GPS定位記錄、航跡記錄、現(xiàn)場照相、登記表填寫等采樣操作要領(lǐng)。3）采樣地塊選擇合理，采樣方法正確，不刻意避讓或趨近污染地塊。4）采樣記錄（包括登記表、采樣軌跡、現(xiàn)場相片等）完整、準(zhǔn)確，采樣點位具有可追溯性，統(tǒng)一編碼正確無誤。5）樣品交接清楚，帳物相符，樣品標(biāo)簽完好無損。6）樣品保存與攤晾整齊、規(guī)范，不得重疊，樣品制備符合技術(shù)規(guī)范要求，樣品庫建立整齊、美觀。7）采樣過程的跟蹤和檢查到位，重在采樣初期，嚴(yán)防一錯到底。8）每個采樣年份按時提交布點采樣質(zhì)量控制書面報告[4]。

2.3.3 樣品檢測環(huán)節(jié)要點

2.3.3.1空白要求

每批樣品必須做平行雙樣全程空白，平行空白均值應(yīng)當(dāng)與方法檢出限相當(dāng)，相對偏差應(yīng)當(dāng)<60%。空白值偏高時，應(yīng)查找原因，降低空白。

2.3.3.2平行雙樣要求

每批消解樣品至少有10%的樣品作平行雙樣，平行雙樣的相對偏差應(yīng)當(dāng)符合相關(guān)要求。若30%以上的平行雙樣的相對偏差不符合要求，本批檢測結(jié)果無效，重新測定；30%及以下的平行雙樣的相對偏差不符合要求，視情況選擇部分樣品重新測定[5]。

2.3.3.3平行質(zhì)控樣要求

每批消解樣品至少做待測元素含量高中低的3組平行質(zhì)控樣，平行質(zhì)控樣均值應(yīng)當(dāng)落在X±3S范圍之內(nèi)；平行質(zhì)控樣的2個測定數(shù)據(jù)，均落在X±3S范圍之外時。否則，本批檢測結(jié)果無效，重新測定[6]。

2.3.3.4校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)

每測定20個左右樣品試液，用濃度位于校準(zhǔn)曲線中心位置的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線校正1次，若偏離超過10%，需重新建立校準(zhǔn)曲線后，再繼續(xù)測定[7]。

2.3.3.5質(zhì)控圖的使用與更新

樣品測定過程中，質(zhì)控樣均值落在X±2S之內(nèi)的，該批數(shù)據(jù)可信；落在X±3S之內(nèi)的，該批數(shù)據(jù)可以采納；落在X±3S之外時，該批數(shù)據(jù)不可以接受，必需重新測定；質(zhì)控數(shù)據(jù)連續(xù)7次出現(xiàn)在保證值同一側(cè)時，表明測試有系統(tǒng)誤差，應(yīng)停止測試，查出原因并予糾正后再行測定。原已經(jīng)測試的7批數(shù)據(jù)有效。

每批樣品的質(zhì)控樣均值（合格者）應(yīng)注明批號，依次加入到質(zhì)控圖中。每當(dāng)測試到50批樣品后，應(yīng)將全部質(zhì)控數(shù)據(jù)重新統(tǒng)計，制作新的質(zhì)控圖，并用更新后的質(zhì)控圖繼續(xù)進(jìn)行質(zhì)控[8]。

2.3.3.6實驗原始記錄

實驗原始記錄要完整保留，內(nèi)容包括：稱樣、消解、定容、測定條件、結(jié)果等，并記錄空白平行樣、質(zhì)控平行樣、平行雙樣、樣品等原始記錄。在分析儀器內(nèi)要保留分析結(jié)果的全部原始記錄，不得刪除，以備核查、追溯。在填好原始記錄的同時還應(yīng)填寫日常質(zhì)控報告表。

2.3.3.7數(shù)據(jù)修約與結(jié)果表示

數(shù)據(jù)修約規(guī)則按GB8170執(zhí)行。重金屬檢測結(jié)果保留4位有效數(shù)字，表示結(jié)果精密度的保留兩位有效數(shù)字。

2.3.3.8邊緣值確認(rèn)

對測定結(jié)果位于標(biāo)準(zhǔn)限量值±10%之內(nèi)的樣品進(jìn)行審核，專家組應(yīng)和檢測機(jī)構(gòu)商討，必要時安排認(rèn)定檢測[9]。

3 控制流程與方法

3.1 質(zhì)量控制流程

確定質(zhì)控目標(biāo)與任務(wù)→分解落實并提出實施要求→組織人員和準(zhǔn)備實施條件→開展人員培訓(xùn)考核和檢查實施條件保障情況→實施保證與控制→質(zhì)量監(jiān)督與檢查→質(zhì)量審核與驗收。該流程既適用于整個工作，也適用于各項具體工作[10]。

3.2 質(zhì)量控制方法

以實施質(zhì)量保證為要領(lǐng)，以過程控制為主體，按照各項具體工作的特點和要求，采取巡回檢查和專項檢查等方式，通過聽、看、問、查、考、評、驗等多種方法和手段，定期或不定期的進(jìn)行質(zhì)量督導(dǎo)，及時發(fā)現(xiàn)和糾正質(zhì)量工作中存在的問題。

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（責(zé)任編輯：敬廷桃）