微波消解-ICP-OES法測定拐棗中幾種礦質元素的含量

陳紅艷，苑婷婷，儲成群

(深圳凱吉星農產品檢測認證有限公司，廣東 深圳 518111)

拐棗，學名枳椇，是枳椇屬鼠李科枳屬植物，又名雞爪樹、雞爪果、雞腳爪、萬字果、萬壽果、桔扭子、雞爪梨等。拐棗的果梗，除鮮食外，可用作釀酒、制醋、制糖的原料。可作果露、香檳、汽酒、汽水等飲料。還可加工成罐頭、蜜餞、果脯、果干等。采用先進工藝，進行深加工，可制成方便飲料。拐棗具有醫用價值，可治療多種疾病。其果梗、果實、種子、葉及根等均可入藥，中藥稱其果實為枳椇子。其藥用最早見于《唐本草》。李時珍《本草綱目》說它“味甘、性平、無毒，有止渴除煩，去膈上熱，潤五臟，利大小便，功同蜂蜜”，是糖尿病患者的理想果品。“其枝、葉，止嘔逆，解酒毒，辟蟲毒”。拐棗果梗釀制的“拐棗白酒”，性熱，有活血、散瘀、去濕、平喘等功效。民間常用拐棗酒泡藥或直接用于醫治風濕麻木和跌打損傷等癥。在中醫上，其種子、木質入藥，有清熱、利尿、解酒毒之功效[1-3]。

礦物質元素是中藥歸經和藥性物質中有機成分的中心原子，其特點是含量少，對中藥的藥效和結構分析具有重要作用[4-7]。本文采用微波消解技術進行前處理，通過電感耦合等離子發射光譜法(ICP-OES)對拐棗中12種礦質元素進行分析測試[8-10]，為拐棗的研究利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

全能型微博化學工作平臺TOPEX：上海屹堯儀器科技發展有限公司，趕酸板BHW-09Y12：上海博通化學科技有限公司，電感耦合等離子發射光譜儀ICP-5000：聚光科技(杭州)股份有限公司，電熱鼓風干燥箱：上海一恒科學儀器有限公司。

1.1.2 主要試劑

硝酸(優級純)：蘇州晶銳化學有限公司，30%過氧化氫(分析純)：廣州化學試劑廠，實驗室用水為去離子水，標準物質K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti(1000μg/mL)：國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理

拐棗為采集新鮮野生，洗凈、晾曬、粉碎、過篩后，在105℃烘干至恒重，干燥器內保存備用。稱取0.3g制備好的拐棗樣品于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mLHNO3，浸泡2 h，加入2 mLH2O2，擰緊消解罐蓋子，放于微波消解儀中，按一定程序進行消解。待消解完畢后，消解罐冷卻至室溫，將其聚四氟乙烯罐取下后置于趕酸板中進行趕酸，設置溫度140℃，時間4 h，完畢后冷卻至室溫，將溶液定量轉移至25mL容量瓶中并定容，同時全程做樣品空白對照。

1.2.2 微波消解條件

微波消解程序見表1。

表1 微波消解程序

1.2.3 ICP-OES測定工作條件

ICP-5000測定工作條件見表2。

表2 等離子體信息

1.3 標準工作溶液的配置

臨用前采用5%HNO3逐級稀釋標準溶液配置成所需的質量濃度，配置成的混合標準溶液溶度見表3。

表3 混合標準系列溶液配制

2 結果與分析

2.1 分析波長

實驗中每個元素都選取2～3條特征譜線進行測定，綜合分析強度、干擾情況及穩定性等因素，確定分析波長見表4。

表4 各元素ICP-OES的分析譜線

2.2 標準曲線的回歸方程、相關系數及檢出限

各元素線性方程、相關系數及檢出限見表5，由表5可知各元素峰面積與其質量濃度呈良好線性關系，相關系數均大于0.999，線性關系良好。各元素檢出限為10次空白試劑測定后計算其標準偏差，以3倍的標準偏差作為各元素方法檢出限，檢出限范圍在0.0088～0.1210 mg/L，可以滿足樣品檢測的要求。

表5 各元素回歸方程、相關系數及檢出限

表5(續)

2.3 拐棗樣品測定結果

表6 拐棗中各元素的含量

去6份拐棗樣品測定結果根據標準曲線進行定量，樣品中各元素平均含量見表6。從表6中可知，檢測結果相對標準偏差均小于5%，證明此方法準確可靠。另外可知，拐棗中含有人體必需的K、Na、Ca、Mg等常量元素，P元素也含量豐富，Fe、Mn、Al等微量元素也含有一定含量。

2.4 加標回收試驗

精密取3份拐棗試樣分別加入1mL質量溶度1、2、3的標準混合溶液，經微波消解，采用ICP-OES方法進行測定，計算出加標試驗結果回收率都大于90%。滿足加標回收。

3 結論

本實驗建立了微波消解-ICP-OES法測定拐棗中礦質元素的檢測方法，其方法準確、簡單、快捷，結果準確度高。檢測結果顯示拐棗中含有豐富的曠職元素，其中K、Ca、Mg、P元素含量較高。K可以調節細胞內適宜的滲透壓和體液的酸堿平衡，參于細胞內糖和蛋白質的代謝。有助于維持神經健康、心跳規律正常，可以預防中風，并協助肌肉正常收縮。在攝入高鈉而導致高血壓時，K具有降血壓作用。Ca作為人體骨質重要構成元素在拐棗中含量最為豐富。Mg是人體必需的微量元素之一，對心臟血管具有重要的保護作用，有“心血管衛士”之稱。人體如果缺Mg，可導致心動過速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。有調節神經和肌肉活動、增強耐久力的神奇功能。此外，Mg也是高血壓、高膽固醇、高血糖的“克星”，它還有助于防治中風、冠心病和糖尿病。P元素是維持骨的健康和鈣、磷、鎂正常代謝所需要的微量元素之一，P的缺乏會加重維生素C的缺乏；另一方面，P也有助于提高男性瑙丸涘酮分泌量，強化肌肉，是運動員不可缺少的營養素[11-14]。

綜上所述，拐棗的藥用價值已經有一定的開發利用，其豐富的礦質元素含量與其藥用價值密不可分，其具體關聯有待進一步研究。本文對拐棗中礦質元素的測定方法和數據有助于其藥性和藥理方面的研究，為拐棗的藥用開發提供科學依據。

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