動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留檢測技術

□ 曾 麗 譜尼測試集團深圳有限公司

近年來，氟喹諾酮類獸藥的普及應用使得動物性食品中這類藥物的殘留問題愈發突出。例如：未能精準檢測動物性食品中的氟喹諾酮類獸藥殘留量，動物性食品的食用安全、人們的飲食安全及身體健康狀況均會面臨一定的威脅。因此，分析動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測技術具有一定的現實意義。

1 氟喹諾酮類獸藥殘留的危害

作為一種常見的細菌DNA合成抑制劑，氟喹諾酮類獸藥（FGs）已被廣泛應用于牛、羊等的養殖管理中。隨著這類藥物應用范圍的擴大，其在動物性食品中的殘留問題逐漸引起了人們的重視。動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留的危害主要體現在以下幾方面。第一，直接危害方面。當人們使用殘留一定量FQs的動物性食品后，其中的殘留劑量可進入人體消化系統，并對相關器官造成損傷。第二，間接危害方面。FQs殘留的間接危害在于：當人們長期攝入含有FQs的動物性食品后，其中的殘留藥物成分可誘導人體各類致病菌產生耐藥性，進而為FQs在人類抗菌治療中的應用產生阻礙作用[1]。

2 動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留檢測技術

可用于動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留檢測的技術類型主要包含以下幾種。

2.1 免疫分析法

免疫分析法檢測動物性食品中是否殘留FQs的原理為：利用抗原與抗體之間的特異性結合反應，識別動物性食品中是否含有FQs這一有害成分。自免疫分析法出現以來，這種方法已在動物性食品成分檢測中得到了較為廣泛的應用。從具體的方法類型來看，免疫熒光法、酶聯免疫法的應用頻率更高。例如：某研究中采用酶聯免疫法檢測動物性食品——牛肉樣本中是否含有FQs殘留，其將牛血清白蛋白及達氟沙星作為免疫原，設計主要參數為：酶標二抗工作濃度：1∶4000；抗原濃度1.25μg/L；多抗工作濃度1∶10000。按照上述參數進行檢測，結果證實：酶聯免疫法對達氟沙星這種氟喹諾酮類獸藥的檢出限及檢測范圍結果分別為：0.02ng/L、0.1～10.0ng/L。

將免疫分析法與其他檢測技術相比，分析其優勢為：這種檢測技術的檢測成本較低，操作便捷，且靈敏度水平與親和性水平均較好，可滿足人們同時檢測大量動物性食品的要求。但除上述優勢外，這類檢測技術也存在一定的不足：其檢測結果中可能存在交叉反應，無法準確確定動物性食品中FGs的定量。

2.2 高效液相色譜法

近年來，隨著液相色譜法的不斷更新及發展，這種檢測技術逐漸在各類檢測工作中得到了良好的普及。

動物性食品中FQs殘留的液相色譜-質譜法檢測主要需要借助二極管陣列、紫外檢測器等設備完成。這種檢測技術的應用效果已經得到了充分證實。例如，可將氧氟沙星作為內標物，按照乙腈沉淀處理、離心處理、甲醇-硫酸鹽溶液處理等流程，確定動物性食品中是否含有司帕沙星這種氟喹諾酮類藥物。

與其他檢測技術相比，該技術的優勢主要體現為：分離殘留FQs成分速度快、檢測靈敏度高等。但結合既往檢測經驗可知，高效液相色譜法檢測雖然能夠保障動物性食品中殘留FQs的檢測準確性，但也存在檢測流程繁瑣、耗時較長、成本較高等問題[2]。上述特征決定著：在動物性食品FQs殘留測定中，應參照待檢樣品量、預期檢測成本及耗時等因素，綜合考慮，最終選擇適宜的檢測方法。

2.3 微生物檢測法

在動物性食品中FQs殘留的檢測方法發展過程中，微生物檢測法的引入時間較早。這種檢測方法的原理為：以指示菌株為核心，通過指示菌株的反應，判斷動物性食品樣本中是否殘留FQs成分及所殘留FQs的含量。例如，可將恩諾沙星作為檢測重點，以微生物檢測法為基礎，利用金黃色葡萄球菌判斷動物性食品中是否含有這種氟喹諾酮類獸藥。

到目前為止，這種檢測技術的低成本、檢測效率高等優勢已經得到了良好的證實。但該技術在靈敏度方面的缺陷限制了其在藥物殘留檢測中的全面普及。

2.4 毛細管電泳法

作為一種新型FQs殘留檢測技術，毛細管電泳法的檢測原理為：利用電泳反應為人們提供動物性食品樣本中是否殘留FQs的判斷依據。這種檢測技術適用于沙拉殺星、諾氟沙星及恩諾沙星等多種氟喹諾酮類藥物的殘留檢測工作。毛細管電泳法檢測動物性食品中FQs殘留的效果良好。例如，利用毛細管電泳法檢測來源于某大型肉食銷售商場的2份羊肉樣品及豬肉樣品，結果顯示：羊肉樣品中諾氟沙星的回收率處于91.9%～97.2%水平，而牛肉樣本中諾氟沙星的回收率則處于93.2%～97.8%水平。提示這種檢測方法保障提供良好的檢測效果，進而保障動物性食品的食用安全。

隨著毛細管電泳法應用經驗的不斷豐富，其在動物性食品殘留FQs檢測中的應用優勢變得越來越明確。相對于其他檢測技術而言，這種檢測方法的色譜柱基本不會受樣品污染，且檢測環節的需氧量較少，檢測效率較高，可滿足大量動物性食品的快速檢驗要求。但這種檢測技術在檢測偏限方面存在一定的不足。

2.5 液相色譜-質譜聯用法

顧名思義，液相色譜-質譜聯用法建立在液相色譜法與質譜法的基礎上。這種檢測方法保留了這兩種檢測方法的優勢，并通過二者的聯合，提高了診斷靈敏度及組分確定效果。

例如：某雞養殖場主要提供雞肉、雞肝等相關動物性食品，為保障養殖安全，定期使用各類氟喹諾酮類獸藥對不同月齡雞雛進行用藥干預，如圖1所示。在檢測這類動物性食品中是否含有FQs時，可利用乙腈提取樣品后，經吹干、溶解（磷酸三乙胺緩沖液-乙腈）、UPLC-MS法檢測流程，確定其中是否殘留FQs。在實際的動物性食品安全檢測中，可結合實際狀況，確定是否引入液相色譜-質譜聯用法檢測。

圖1 某雞養殖場的動物性食品

3 結論

加強動物性食品中氟喹諾酮類獸藥的檢測具有一定的現實意義。為了提高動物性食品的食用安全水平，可結合氟喹諾酮類獸藥殘留檢測要求，選擇適宜的檢測方法，進而確保動物性食品中的氟喹諾酮類獸藥殘留量符合相關要求。此外，在后續管理中，還應進一步完善氟喹諾酮類獸藥的使用規定，確保藥物的規范化應用。