板栗殼生藥研究及有效成分含量測(cè)定

張德花 孫鑫澤 賈洪偉

（吉林省食品藥品安全風(fēng)險(xiǎn)檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)評(píng)估（中心）有限公司，吉林長(zhǎng)春 130000）

板栗殼具有降逆、止血作用，藥性平、甘、澀，主治鼻衄、反胃、便血等癥。板栗殼乙酸乙酯、乙醇以及正丁醇可有效抑制α-葡萄糖苷酶活性、抗菌以及抗氧化作用[1]，結(jié)果如下。

1 資料與方法

1.1 樣本材料

選取云南15個(gè)產(chǎn)地板栗樣本，同時(shí)選用98.9%純度沒(méi)食子酸、96.6%綠原酸、90.5%蘆丁作為對(duì)照品。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將板栗殼切片并采用梯度洗脫法進(jìn)行制片。

（1）色譜條件：采用反相高效液相色譜法，制作流動(dòng)相采用乙腈-水和甲醇-水，檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm，流速1 mL/min，進(jìn)樣體積 10μL，保持柱溫 30℃[2]。

（2）對(duì)照品制備液：稱重適量對(duì)照品融于甲醇溶液，將其制成53.48、66.02、49.52 μg/ML質(zhì)量濃度的制備液。

（3）供試品制備液：取板栗殼粉末0.2 g，分別逐次加入30 mL甲醇和乙醇稀釋液，超聲震蕩后靜置45 min[3]。

2 結(jié)果

稱取6份板栗殼粉0.2 g，分別滴入對(duì)照組制備液，通過(guò)0.22 μm濾過(guò)微孔濾膜，萃取率過(guò)夜，并根據(jù)色譜檢測(cè)條件計(jì)算回收率其中沒(méi)食子酸、綠原酸、蘆丁回收率分別為93.1%、89.3%、82.6%，RSD分別為6.2%、6.39%、6.43%。分析不同產(chǎn)地沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁含量，見(jiàn)表1。分析不同產(chǎn)地沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁RSD占比，見(jiàn)表2。

3 討論與結(jié)論

采用反相高效液相色譜法對(duì)板栗殼進(jìn)行樣本材料梯度洗脫法，詳細(xì)操作如下：將切片樣采用標(biāo)準(zhǔn)流程制片，制片后將其依次放置在二甲苯-無(wú)水乙醇、95%、80%、70%乙醇各15 min，并采用番紅染色和95%、無(wú)水乙醇（兩次）、二甲苯（兩次）清除固綠，放置在纖維鏡下觀看細(xì)胞形態(tài)特征，檢測(cè)樣本中沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁含量[4]。結(jié)果顯示，板栗殼切片樣本中沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁含量在測(cè)定范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性良好關(guān)系，而板栗殼中分析的成分對(duì)于今后臨床用藥提供參考和提取依據(jù)。綜上所述，此方法檢驗(yàn)樣本具有含量精準(zhǔn)、操作簡(jiǎn)單，以及專(zhuān)屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

表1 分析不同產(chǎn)地沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁含量 （±s，mg/g）

表1 分析不同產(chǎn)地沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁含量 （±s，mg/g）

樣品產(chǎn)地 稱樣量（g） 沒(méi)食子酸 綠原酸 蘆丁玉溪易門(mén)曲靖陸良會(huì)澤者海昭通永善宜威板橋大理劍川彌勒昆明保山楚雄0.2009 0.2003 0.2008 0.2006 0.2002 0.2005 0.2002 0.2002 0.2001 0.2001 0.359±0.004 0.337±0.005 0.359±0.011 0.340±0.006 0.355±0.008 0.351±0.002 0.342±0.003 0.349±0.002 0.354±0.009 0.329±0.002 0.140±0.005 0.139±0.002 0.137±0.007 0.135±0.005 0.128±0.005 0.138±0.002 0.134±0.009 0.130±0.003 0.142±0.006 0.138±0.007 0.205±0.006 0.206±0.005 0.203±0.003 0.198±0.004 0.202±0.009 0.189±0.006 0.195±0.005 0.179±0.003 0.212±0.006 0.229±0.005

表2 分析不同產(chǎn)地沒(méi)食子酸、綠原酸以及蘆丁RSD占比（%）

[1] 蘇麗娜，王小慶.板栗殼生藥研究及有效成分沒(méi)食子酸、綠原酸、蘆丁含量測(cè)定[J].食品工業(yè)科技，2016，37（21）：323-328.

[2] 蘇麗娜，張國(guó)英，鄧穎慧.板栗殼中沒(méi)食子酸及綠原酸含量的高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2016，27（7）：1607-1609.

[3] 張琳，汪軒，邢婧，等.HPLC-DAD同時(shí)測(cè)定左歸丸藥液中沒(méi)食子酸、原兒茶酸、綠原酸、馬錢(qián)苷、阿魏酸含量[J].藥物分析雜志，2016，36（8）：1364-1369.

[4] 左曉霜，陳平，張建博，等.RP-HPLC法測(cè)定不同pH條件下藏藥余甘子干果中柯里拉京、沒(méi)食子酸、綠原酸、咖啡酸的含量變化[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志，2016，22（5）：44-48.