醋糟續(xù)米查回活醋酸發(fā)酵生產(chǎn)陳醋工藝的研究

周景麗，閆裕峰，梁 楷，張朝敏，郎繁繁，麻金花，張旭姣，楊文飛，夏瑤瑤，郝靜鳳，趙彥淳，武耀文，田 莉*

（1.山西紫林醋業(yè)股份有限公司，山西 太原 030400；2.山西省食品工業(yè)研究所，山西 太原 030024）

老陳醋是山西醋中的珍品，制醋過程中會產(chǎn)生大量副產(chǎn)品—醋糟[1]。醋糟在組成上主要包括填充料和發(fā)酵剩余的少部分主料、輔料[2]。有關(guān)研究表明，山西老陳醋醋糟營養(yǎng)物質(zhì)種類齊全，成分穩(wěn)定，部分營養(yǎng)成分含量豐富[3]，若不能得到有效處理，則會造成環(huán)境污染、土壤酸化等問題[4]。并且醋糟來源廣、價格低廉，如何經(jīng)濟、高效地資源化利用醋糟，一直以來都是重要的研究內(nèi)容之一。

醋糟可以作為填充料在食醋釀造醋酸發(fā)酵過程中續(xù)米查回活使用[5]。首先，醋糟分為白醅醋糟和熏醅醋糟，與熏醅醋糟相比，白醅醋糟未經(jīng)過高溫處理，其中還含有多種釀醋的有益微生物菌群和部分營養(yǎng)成分，同時醋糟具有一定的酸度，將醋糟與酒醪、輔料及填充料混合拌料后，可以使新醅呈微酸性，有利于酵母菌的生長并抑制雜菌的繁殖；拌入白醅醋糟還可以起到降低新醅酒精度的作用，使新醅的酒精度降至有益于醋酸發(fā)酵的水平；同時醋糟具有疏松的結(jié)構(gòu)和良好的透氣性能，還含有部分營養(yǎng)物質(zhì)，可以用作醋酸菌生長的培養(yǎng)基[6]。為了進一步利用醋糟和醋醅中的營養(yǎng)成分，在拌醅工序中加入甘薯曲霉AS3.324麩曲、黑曲霉AS3.4309麩曲、黑曲霉AS3.350麩曲三種麩曲的混合曲，目的是利用麩曲中的微生物及微生物代謝產(chǎn)生的酶分解醋醅中的淀粉及蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)[7]，為了使三種麩曲中的微生物代謝產(chǎn)生的各種酶可以進一步作用于醋醅，故延長堆積時間，從而更好地分解醋醅中的淀粉和蛋白質(zhì)等大分子[8]，從而起到“回活醋糟”的作用。

本試驗結(jié)合醋糟的營養(yǎng)成分及結(jié)構(gòu)特點，將作為拌醅工序中的填充料與谷糠、稻殼、麩皮、酒醪混合拌醅，同時拌入麩曲，進行醋酸發(fā)酵，優(yōu)化釀造工藝，既有效利用了醋糟，又在一定程度上提高了原料的利用率，對企業(yè)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑曲霉（Aspergillus niger）3.4309種曲、甘薯曲霉（Aspergillus batatae）3.324種曲、黃曲霉（Aspergillus flavus）3.800種曲：河北凡諾爾生物科技開發(fā)有限公司；醋糟（總酸≤0.03 g/100 mL）、酒醪：山西紫林醋業(yè)股份有限公司生產(chǎn)；麩皮、谷糠、稻殼：市售；醋酸菌及乳酸菌：從火醅中獲得。

氫氧化鈉、酚酞、甲醛、硫酸銅、酒石酸鉀鈉、亞鐵氰化鉀、葡萄糖等（均為分析純）：天津歐博凱化工有限公司；亞甲基藍（分析純）：天津市光復精細化工研究所。

醋酸菌選擇培養(yǎng)基：青島高科技工業(yè)園海博生物技術(shù)有限公司；乳酸菌選擇培養(yǎng)基：上海紀寧實業(yè)有限公司；酵母菌選擇培養(yǎng)基：北納創(chuàng)聯(lián)生物科技有限公司。

1.2 儀器與設備

HR-100MS鹵素水分測定儀：杭州匯爾儀器設備有限公司；AR124CN電子天平：奧豪斯儀器有限公司；78-1磁力加熱攪拌器：江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；ZL-002 pH計：奧豪斯儀器有限公司；DL-1-15電子萬用電爐：天津市泰斯特儀器有限公司；DZKW-4電子恒溫水浴鍋：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；ZOLLO-15無菌均質(zhì)器：上海左樂儀器有限公司；PCD 3000恒溫培養(yǎng)箱：天津通利信達儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程及操作要點

（1）麩曲制備工藝

麩曲的制備操作要點[9]：麩皮用蒸汽蒸煮30～50 min，關(guān)汽后再燜30 min，加水量為麩皮質(zhì)量的38%～48%（冬季38%～40%，夏季47%～50%），然后在無菌環(huán)境中降溫至35～38℃（夏季35℃，冬季38℃），將麩皮質(zhì)量0.5%～1%的曲霉種曲接入冷卻的原料中拌合均勻，裝池攤平升溫培養(yǎng)，前期品溫保持在32～35℃，入池培養(yǎng)約16～20 h后，需翻曲一次，中期品溫最好保持在34～36℃；后期品溫提高至37～38℃。

黑曲霉AS3.4309麩曲、甘薯曲霉AS3.324麩曲、黃曲霉AS3.800麩曲的制備參照麩曲制備操作要點制備。由于甘薯曲霉AS3.324和黃曲霉AS3.800的培養(yǎng)最適溫度為37℃，故在二者麩曲制備時，培養(yǎng)前期和中期的溫度應維持在36～38℃；黑曲霉AS3.4309生長周期較快，故三種麩曲分別制備，混合使用。

（2）陳醋的發(fā)酵工藝

傳統(tǒng)山西陳醋釀造工藝操作要點[9]：原料高粱粉碎為粗粉，加入80%～120%水（以高粱質(zhì)量計）進行潤料8～14h，冷卻后，調(diào)節(jié)水與高粱的比例，入缸進行酒精發(fā)酵，酒精發(fā)酵結(jié)束后，在酒醪中拌入100%的麩皮、100%的谷糠、40%的稻殼（以高粱質(zhì)量計），入缸進行堆積，接入已發(fā)酵1～2 d的醋醅（火醅）后進行醋酸發(fā)酵，當醋醅酒精度降至0.2%vol時，醋酸發(fā)酵結(jié)束，再經(jīng)熏醅文火加熱，5 d后醋醅顏色變?yōu)楹谧仙珪r出醅、淋醋后制得食醋半成品。

在該試驗中，酒精發(fā)酵結(jié)束混料拌醅時，除加麩皮、谷糠和稻殼外，另外添加醋糟和三種麩曲甘薯曲霉AS3.324麩曲、黑曲霉AS3.4309麩曲、黑曲霉AS3.350麩曲，結(jié)合三種麩曲的功能特點和新醅的成分特點，將三種麩曲的混合比例定為甘薯曲霉AS3.324麩曲∶黑曲霉AS3.4309麩曲∶黑曲霉AS3.350麩曲為2∶2∶1。

1.3.2 微生物種類定性分析

對白醅醋糟及醋醅中微生物進行定性分析，采用GB 4789.2—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定》[10]的方法，以酵母菌分離培養(yǎng)基、醋酸菌分離培養(yǎng)基、乳酸菌分離培養(yǎng)基分別選擇性培養(yǎng)酵母菌、醋酸菌及乳酸菌，然后進行菌落計數(shù)。目的是對白醅醋糟及醋醅中的微生物做簡單定性研究。

1.3.3 醋酸發(fā)酵工藝優(yōu)化單因素試驗

（1）醋糟添加量的確定

拌醅時醋糟分別添加0、50%、100%、150%、200%（以高粱計），三種麩曲按比例混合后，添加5%（以醋醅計，下同），然后堆積24 h，接入火醅10%，以拌好的新醅酒精度為考察指標，進行單因素試驗，每個處理做3個平行。

（2）麩曲添加量的確定

拌醅時醋糟添加量100%（以高粱計），三種麩曲按比例混合后，分別添加0%、3%、5%、7%、9%，然后堆積24 h，接入火醅10%，以醋酸發(fā)酵結(jié)束醅酸作為考察指標，進行單因素試驗，每個處理做3個平行。

（3）堆積時間的確定

拌醅時醋糟添加量100%（以高粱計），三種麩曲按比例混合后，添加5%，然后堆積，堆積時間分別為12h、18h、24h、30h、36h，堆積結(jié)束后分別均接入火醅10%，以堆積結(jié)束時的溫度為考察指標，進行單因素試驗，每個處理做3個平行。

（4）火醅接種量的確定

拌醅時醋糟添加量100%（以高粱計），三種麩曲按比例混合后，添加5%，然后堆積24 h，接入火醅，接種量分別定為6%、8%、10%、12%，以醋酸發(fā)酵結(jié)束醅酸作為考察指標，進行單因素試驗，每個處理做3個平行。

1.3.4 中心組合試驗設計

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，進行了Plackett-Burman（PB）設計、最陡爬坡試驗，最終確定了響應面試驗的3個因素麩曲添加量、堆積時間、醋糟添加量，運用Design-Expert V8.0.6.1軟件進行中心組合設計（central composite design，CCD）試驗，試驗因素與水平見表1。每組試驗重復3次取平均值，運用上述軟件分析得到最優(yōu)結(jié)果，并對預測值進行驗證。

表1 中心組合設計試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of central composite design experiments

1.3.5 跟蹤檢測確定發(fā)酵周期的其他條件

通過響應面試驗確定現(xiàn)有發(fā)酵條件后，通過多次驗證試驗，得出醋酸發(fā)酵過程中的其他發(fā)酵條件，包括頂火時間、溫度及醋酸發(fā)酵周期，并與傳統(tǒng)工藝的上述指標進行對比。

1.3.6 兩種工藝的半成品醋的對比

按照試驗優(yōu)化出的工藝參數(shù)進行發(fā)酵試驗，試驗結(jié)束后，淋出的半成品醋與傳統(tǒng)工藝釀造所得的半成品醋進行對比，包括總酸、不揮發(fā)酸、可溶性固形物、氨基酸態(tài)氮、還原糖、總酯。

1.3.7 指標檢測方法

醅酸的測定：取10 g醋醅加入90 mL水浸泡3 h，每隔30min攪拌一次，浸泡結(jié)束后過濾，按照國標GB/T5009.41—2003《食醋衛(wèi)生標準的分析方法》[11]中的方法進行測定。

半成品醋總酸、不揮發(fā)酸、氨基酸態(tài)氮、還原糖、可溶性無鹽固形物、總酯等理化指標的測定：按GB/T 19777—2003《地理標志保護產(chǎn)品山西老陳醋》[12]規(guī)定的方法測定。

微生物菌落總數(shù)的測定：參考GB 4789.2—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定》[10]中的方法測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 微生物定性分析結(jié)果

選擇性培養(yǎng)酵母菌、醋酸菌及乳酸菌后菌落總數(shù)計數(shù)結(jié)果見表2。由表2可知，在白醅醋糟中含有數(shù)量較多的醋酸菌、乳酸菌及酵母菌等多種釀醋的有益微生物菌群。對比添加醋糟的新醅和未添加醋糟的醋醅可以看出，醋酸菌、乳酸菌及酵母菌在數(shù)量上，前者均優(yōu)于后者。說明白醅醋糟含有有益的微生物菌群，可以續(xù)米查回活添加到食醋的拌醅工序中。

表2 微生物菌落總數(shù)檢測結(jié)果Table 2 Determination results of total microbial counts CFU/g

2.2 醋酸發(fā)酵工藝優(yōu)化試驗結(jié)果與分析

2.2.1 醋糟添加量的確定

在釀醋拌醅工序中添加醋糟可以起到稀釋至醋酸發(fā)酵適宜的酒精度的作用。釀造山西陳醋，工藝要求新醅酒精度約為3.5%vol～4.0%vol，醋糟添加量對新醅酒精度影響的結(jié)果見圖1。

圖1 醋糟添加量對新醅酒精度的影響Fig.1 Effect of vinegar residue addition on alcohol content of newly fermented grain

由圖1可知，隨著醋糟添加量的升高，新醅酒精度呈現(xiàn)下降趨勢。當醋糟添加量為50%～150%時，新醅酒精度介于3.5%vol～4.0%vol。所以根據(jù)工藝要求，醋糟添加量介于50%～150%時較為合適。

2.2.2 麩曲添加量的確定

圖2 麩曲添加量對醅酸的影響Fig.2 Effect of bran koji addition on acidity of fermented grain

麩曲添加量對醋醅酸度的影響見圖2。由圖2可知，隨著麩曲添加量的升高，醋酸發(fā)酵結(jié)束醅酸呈現(xiàn)上升趨勢。在拌醅階段加入麩曲，可以利用麩曲中的微生物及微生物代謝產(chǎn)生的酶分解醋醅中的淀粉和蛋白質(zhì)等大分子，產(chǎn)生可以被微生物利用的單糖和氨基酸等物質(zhì)，有利于微生物生長，同時醋酸發(fā)酵過程是多邊發(fā)酵過程，雖以醋化為主，但糖化和酒化的過程也緩慢進行[13]，由于加入麩曲，醋酸發(fā)酵過程中糖類物質(zhì)緩慢不斷產(chǎn)生，酒化和醋化過程也不斷進行，所以醋酸發(fā)酵結(jié)束，隨著麩曲添加量的增加，醅酸也逐漸升高[14]。考慮到試驗結(jié)果和生產(chǎn)成本，可以初步得出麩曲添加量為5%較合適。

2.2.3 堆積時間的確定

堆積時間對醋醅溫度的影響見圖3。由圖3可知，隨著堆積時間的延長，醋醅溫度呈現(xiàn)上升趨勢。堆積時間為24 h時醋醅溫度約為38℃，隨著堆積時間繼續(xù)延長，醋醅溫度繼續(xù)升高，逐漸不適宜微生物的生長，所以溫度上升的幅度減慢。醋酸發(fā)酵過程以醋酸菌生長為主，所以堆積時間24 h是較為理想的堆積時間。

圖3 堆積時間對醋醅溫度的影響Fig.3 Effect of accumulation time on the temperature offermented grain

2.2.4 火醅接種量的確定

圖4 火醅接種量對醅酸的影響Fig.4 Effect of fermented grains inoculum on the acidity of fermented grain

火醅接種量對醅酸的影響見圖4。由圖4可知，隨著火醅接種量的增多，醋酸發(fā)酵結(jié)束醅酸呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。火醅接種量在4%～8%時，隨著接種量的增加，醋酸發(fā)酵結(jié)束醅酸逐漸升高，可能的原因是接種量少導致醋酸菌生長緩慢，在發(fā)酵周期結(jié)束時未能將全部的酒精轉(zhuǎn)化為醋酸；火醅接種量為8%時，醋酸發(fā)酵結(jié)束，醅酸含量最高。火醅接種量在8%～12%時，接種量越大，發(fā)酵結(jié)束醋醅酸度越低，可能的原因是接種量較大，醋酸菌生長快，酒精在發(fā)酵未結(jié)束前就已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為醋酸，在沒有酒精的前提下進行醋酸發(fā)酵，醋酸被進一步過氧化生成二氧化碳和水，導致醅酸降低[15]。

2.3 中心組合試驗設計結(jié)果與分析

運用Design-Expert.V8.6.0.1軟件，以麩曲添加量、堆積時間、醋糟添加量3個對結(jié)果最顯著的因素為評價因素，綜合考慮以醅酸（Y）為評價指標，進行3因素3水平的中心組合試驗設計，試驗設計與結(jié)果見表3，方差分析結(jié)果見表4。

表3 響應面試驗設計及結(jié)果Table 3 Design and results of response surface experiments

運用Design-Expert.V8.6.0.1軟件對中心組合試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合分析，得到二次多項回歸方程為：Y=4.51-0.022A+0.007 026B-0.065C+0.009 5AB-0.029AC-0.015BC-0.046A2-0.023B2-0.052C2

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model

續(xù)表

由表4可知，模型的F值為38.01且P＜0.000 1，該模型極顯著，且模型的決系數(shù)R2為97.16%，校正決定系數(shù)R2Adj為94.6%，說明模型與實際試驗的擬合關(guān)系良好，可以用來代替試驗真實點對試驗結(jié)果進行初步分析和預測。模型失擬項的P=0.057 1＞0.05，表明失擬項不顯著。A、C、AC、A2、B2、C2對醅酸的影響極顯著（P＜0.01）。3因素對醅酸含量的影響程度為C＞A＞B，即醋糟添加量＞麩皮添加量＞堆積時間。

各因素交互作用的響應曲面圖及其等高線見圖5。通過響應面軟件分析，得到最佳的工藝參數(shù)條件為麩皮添加量5.13%，堆積時間23.78h，醋糟添加量88.89%。在此條件下，醋酸發(fā)酵結(jié)束后醅酸含量的理論值為4.526g/100g。考慮到實際生產(chǎn)中的條件控制與操作便利性，將最佳工藝參數(shù)修正為麩皮添加量為5.1%，堆積時間為23.8 h，醋糟添加量為89%。對修正后的工藝參數(shù)條件進行3次平行驗證試驗，得到醋酸發(fā)酵結(jié)束后醅酸含量的平均值為（4.520±0.004）g/100g，與預測值接近，證明優(yōu)化出的工藝參數(shù)真實可靠，具有實用價值。

圖5 麩曲添加量、醋糟添加量、堆積時間的交互作用對醅酸含量影響的響應面和等高線Fig.5 Response surface plots and contour line of effects of interaction between bran koji addition,vinegar residue addition and accumulation time on the acidity of fermented gran

2.4 跟蹤檢測確定發(fā)酵周期的其他條件

在優(yōu)化確定的最優(yōu)工藝條件下，通過跟蹤檢測醋酸發(fā)酵階段醋醅酒精中的含量、醋醅溫度以及醅酸的變化趨勢，繪制曲線，確定頂火時間、頂火溫度、醋酸發(fā)酵周期，并與傳統(tǒng)工藝進行對比，結(jié)果見圖6。

由圖6可知，在醋酸發(fā)酵階段添加麩曲和醋糟后，隨發(fā)酵時間的延長，酒精度逐漸降低，酒精度降至低于0.3%vol，需要10 d，與傳統(tǒng)工藝發(fā)酵周期一致；溫度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，且在第3 d時溫度達到最高值44.5℃（即頂火溫度44.5℃）；醅酸呈上升趨勢。

圖6 對醋酸發(fā)酵過程中酒精度、溫度和醅酸的變化Fig.6 Changes of the alcohol content,temperature and acidity of fermented gran during fermentation process

與傳統(tǒng)醋酸發(fā)酵工藝對比，醋醅的酒精度、溫度及醅酸的變化趨勢與傳統(tǒng)工藝相同。加入麩曲和醋糟的工藝中新醅酒精略低，可能是加入了麩曲和醋糟，醋醅總量增大，新醅酒精度降低，發(fā)酵第2天開始到發(fā)酵結(jié)束，醋醅酒精度均略高于傳統(tǒng)工藝，首先可能是推遲了接火的時間約20 h，其次，醋醅中加入麩曲后，由于微生物及酵母菌的作用，將醋醅中的一部分淀粉及糖類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為酒精，酒精邊產(chǎn)生邊被醋酸菌利用，所以酒精降低的速率比傳統(tǒng)工藝低。

加入麩曲和醋糟的工藝中發(fā)酵1 d的醋醅溫度明顯比傳統(tǒng)工藝低，主要原因是延長了堆積時間導致推遲了接火的時間。發(fā)酵后期，尤其是發(fā)酵4 d之后，醋醅溫度仍明顯高于傳統(tǒng)發(fā)酵工藝，可能的原因是麩曲中的微生物及其代謝產(chǎn)生的酶作用于醋醅，產(chǎn)生了有助于醋酸菌生長的營養(yǎng)物質(zhì)，所以比傳統(tǒng)工藝同期醋酸菌生長要旺盛。

加入麩曲和醋糟的發(fā)酵工藝中，由于推遲了接火時間，所以醋酸發(fā)酵階段醅酸的增長比同批傳統(tǒng)工藝發(fā)酵醅酸增長的慢。但由于加麩曲和醋糟的工藝新醅酒精低于傳統(tǒng)工藝新醅酒精，但發(fā)酵結(jié)束醅酸基本相同，可以間接說明醋酸發(fā)酵過程中，加麩曲和醋糟的工藝可以提高原料利用率，從而提高出品率。

2.5 兩種工藝的半成品醋的對比

兩種工藝釀造所得的半成品醋（發(fā)酵結(jié)束未經(jīng)陳釀和包裝的醋）理化指標測定結(jié)果見表5。

表5 兩種工藝釀造所得的半成品醋理化指標測定結(jié)果Table 5 Determination results of physicochemical indexes of semi-finished vinegar by two kinds of technology g/100 mL

由表5可知，采用優(yōu)化條件釀造所得的半成品醋，其總酸、不揮發(fā)酸、可溶性無鹽固形物均高于GB 18187—2000《釀造食醋》要求，加麩曲加醋糟釀造出的陳醋比傳統(tǒng)工藝釀造出的陳醋氨基酸態(tài)氮提高8.78%，還原糖提高11.22%。食醋企業(yè)往往以每公斤主糧能實際生產(chǎn)的總酸含量（出品率）衡量原料的利用率。經(jīng)計算傳統(tǒng)工藝出品率為37.91%，加麩曲加醋糟工藝的出品率為41.90%，出品率增加了3.99個百分點，說明醋糟續(xù)米查回活的工藝可以提高出品率。

3 結(jié)論

本試驗通過單因素試驗以及響應面試驗的優(yōu)化，得出了醋酸發(fā)酵加麩曲加醋糟的工藝條件：麩皮添加量為5.1%，堆積時間為23.8h，醋糟添加量為89%，并在此條件下，做了驗證試驗，得到醋酸發(fā)酵結(jié)束后醅酸為（4.520±0.004）g/100 g。經(jīng)過熏醅、淋醋所得半成品陳醋理化指標也符合GB18187—2000《釀造食醋》要求，且氨基酸態(tài)氮、還原糖的指標以及出品率明顯高于傳統(tǒng)工藝釀造所得陳醋。表明該工藝切實可行。

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