儲氣庫防氣竄增韌高強度封堵劑研究與應用

齊行濤，賈 波

1.中國石油大港油田分公司石油工程研究院 （天津 300280）2.中國石油大港油田分公司第三采油廠 （天津 300280）

利用已枯竭或接近枯竭的油氣藏改建成地下儲氣庫，需要對庫區范圍內的棄置老井進行有效封堵，以確保建庫氣藏圈閉的完整性以及儲氣庫的整體密封性，保證儲氣庫的安全、平穩運行。由于儲氣庫特殊的運行方式，長期帶壓運行、多輪注采交替進行等特點要求棄置井的封堵必須保持較長的有效期，可以承受多輪次注采交變應力的長期作用[1-2]。因此對儲氣庫老井封堵工藝及堵劑材料都有較高的要求，封堵劑不但要有較高的固結強度，還要具有承受多個注采周期高低交變應力變化能力。針對這一要求，研究與優化了適用于不同地層特點的地下儲氣庫老井封堵的封堵劑及工藝技術。

1　防氣竄增韌高強度封堵劑的室內配方研究

1.1　超細顆粒復合材料優選

常規油井水泥由于顆粒粒徑大，在注入過程中極容易堵塞儲氣層孔隙吼道，不能實現深部封堵，無法滿足儲氣庫密封要求。因此選擇了平均粒徑在6.0 μm以下的超細顆粒作為主體堵劑材料，并針對中高滲、中低滲及特低滲氣藏特點添加纖維材料、可固結防漏失材料、納米防氣竄材料等（表1），從而形成了系列化封堵劑產品。

表1　多元復合超細顆粒材料

1.1.1超細顆粒材料

超細顆粒材料為灰色，主要成份為超細水泥，平均粒徑為5.2 μm，比表面積11 000～13 000 cm2/g。堵劑的粒徑越小，比表面積越大[3]，固結后結構更加致密，具有更高的固結強度，且與套管和地層的黏結強度就越高，能獲得更好的封堵效果。

1.1.2纖維材料

纖維材料選取長度為3～5 mm的有機纖維材料，這種有機纖維材料表面經親水處理，不結團、易分散，與顆粒材料膠結良好，且對堵劑增稠不明顯，與堵劑顆粒作用較弱。

1.1.3可固結防漏失材料

可固結防漏失材料選取的是用高分子聚合物包覆的無機顆粒，顆粒平均粒徑在0.3～1.4 mm。在常溫下為松散互不黏接的砂粒，在一定的溫度及時間的養護下可以固結，本體固結強度3～5 MPa,可以堵塞地層中大的孔隙，支撐地層形成堵塞隔墻。

1.1.4納米防氣竄材料

納米防氣竄材料是平均粒徑約在0.15 μm的微硅材料，比表面積為15～25 m2/g，可提高堵劑抗壓強度和膠結強度，降低堵劑的滲透率，提高堵劑的耐久性，降低強度衰退。

1.2　多功能懸浮液

超細顆粒復合材料采用多功能懸浮液配制。多功能懸浮劑為深紅色液體，黏度為5～10 mPa·s，主要是由支撐劑、助流劑和緩凝劑組成，具有較高的表面活性，可以使細小的顆粒材料快速分散在其中，依靠其黏度使顆粒材料穩定懸浮，其作用是懸浮固體顆粒材料，最終形成均勻穩定的漿體。另外根據溫度要求調節懸浮劑配方，從而調節堵劑體系的固化時間，保證堵劑使用安全。

1.3　堵劑體系配制

先根據地層溫度配制多功能懸浮劑，然后根據地層物性優化超細顆粒符合材料配方。在攪拌的情況下將超細復合材料加入到多功能懸浮液中，多功能懸浮液和超細復合材料的比例一般為1∶2.0～1∶2.2。

2　防氣竄增韌高強度封堵劑添加劑優化及性能評價實驗

2.1　懸浮性能評價

將超細顆粒復合材料與多功能懸浮液按不同比例配制成封堵劑，攪拌均勻后倒入50 mL器具中，放置到常溫下靜置1 h，觀察體系的析水量及固化后體積變化情況。結果見表2。

表2　懸浮性能評價實驗

實驗結論：用多功能懸浮液配置的封堵劑，可以形成類似“溶液”的漿體，常溫下靜置1 h后析水量為0，并且凝固后堵劑的體積略有膨脹。

2.2　流動性能評價

封堵劑的固液比的高低，決定封堵劑的固化強度和密封性，但隨著顆粒比例的增加，堵劑的流動性也隨之降低，造成現場泵輸性能的下降，因此加入一定量的助流劑，改善堵劑的流動性。

配置相同固液比的堵劑進行流動度評價室內實驗，評價結果見表3。

表3　流動性能評價實驗

實驗結論：從表3實驗結果看出，加入助流劑后，堵劑體系的流動度明顯增大，助流劑濃度＞1.5%時，堵劑體系的流動度＞20 cm，可以滿足現場施工要求。

2.3　抗壓強度評價實驗

封堵劑固化后的抗壓強度是保證地下儲氣庫老井長期有效封堵的關鍵指標，固化強度越高，封堵質量就越好，發生氣竄的可能性就越小。將不同固液比的堵劑放入70℃水浴中常壓養護72 h后，采用抗壓強度實驗儀，測試不同濃度下堵劑的固化強度，結果見表4。

表4　固化強度評價實驗

將固液比為2.2∶1的堵劑體系置于70℃水浴條件下恒溫養護3天，隨后采用抗壓強度實驗儀對堵劑體系的抗壓強度進行了評價，結果見圖1。

實驗結論：封堵劑的固化強度主要受固液比的影響，超細顆粒比例越大，封堵劑的固化強度越高，封堵劑平均強度可達32 MPa以上，完全可以滿足氣庫運行要求。

2.4　固化時間評價實驗

配置相同固液比的防氣竄增韌高強度封堵劑分別放置在70℃和120℃高溫稠化儀下，觀察封堵劑的稠化時間。

圖1　封堵劑抗壓強度測定實驗

不同條件下封堵劑的稠壓曲線（圖2、圖3）結果表明，防氣竄增韌高強度，封堵劑的稠化時間＞6 h，固化時間＜24 h，完全可以保障現場施工安全。

圖2　120℃、35 MPa條件下封堵劑稠化曲線

圖3　70℃、25 MPa條件下封堵劑稠化曲線

2.5　封堵劑韌性評價實驗

將相同固液比條件下的G級水泥體系與防氣竄增韌高強度封堵劑的抗折強度進行了對比、評價[4]。實驗條件均為70℃恒溫水浴養護3天后所測抗折強度數值，實驗結果見圖4、圖5。

從圖4、圖5可以看出，防氣竄增韌高強度堵劑的抗折強度明顯大于普通G級油井水泥。

2.6　防氣竄性能評價

在封堵劑中添加適量的納米材料，填充顆粒之間的空隙，改善堵劑的孔隙結構和致密性，降低堵劑的滲透性，從而提高封堵劑的防氣竄性能。采用氣相滲透率儀，測定加入納米材料的防氣竄增韌高強度封堵劑與未添加納米材料的普通G級油井水泥的氣相滲透率，評價封堵劑防氣竄性能，在70℃的水浴里養護72 h后測氣相滲透率，實驗結果見表5。

圖5　防氣竄增韌高強度封堵劑抗折強度測定實驗

從表5實驗數據可以看出，添加納米材料后堵劑的氣相滲透率明顯小于普通油井G級水泥。表明添加適量的納米材料，可以顯著提高封堵劑的防氣竄能力，更適合于地下儲氣庫老井封堵工藝。

表5　防氣竄性能測定實驗

3　儲氣庫老井封堵工藝技術研究與優化

3.1　儲氣庫老井封堵工藝制定的原則

儲氣庫區內棄置井的封堵工藝的制定必須以SY/T 6646—2006《廢棄井及長停井處置指南》為基礎，同時也要符合Q/SY 1270—2010《油氣藏型地下儲氣庫廢棄井封堵技術規范》和《油氣藏型儲氣庫鉆完井技術要求（試行）》的相關規定。應在保持套管的完整性前提下進行，采用“高壓擠堵、帶壓候凝”工藝措施，既要有效封堵生產層和非生產層，防止層間漏氣[5]；又要能有效封閉油套外環空，避免環空竄氣；同時要求有效封閉井筒，避免井筒竄氣。

3.2　儲氣庫區老井封堵工藝

儲氣庫區老井封堵工藝：①井筒準備，壓井后采用通井、刮削、洗井、套管試壓等措施處理井筒；②資料復測，復測井口坐標、井眼軌跡、管外水泥環質量、套管殘余強度等資料；③封閉生產層，下橋塞擠注儲氣庫專用封堵劑封閉注氣層位，候凝后采用正向試壓與氮氣掏空后反向試壓相結合的試壓方式驗證封層效果；④封閉非生產層，下橋塞或直接擠注封堵劑封閉非注氣層位；⑤封閉油套外環空，如管外固井質量差，鍛銑油層套管后擠注封堵劑封閉油套外環空；⑥封閉井筒，加壓打井筒灰塞封閉井筒，灰塞上部套管替入套管保護液；⑦封閉井口，安裝簡易井口及壓力表，并定期巡視井口帶壓情況。

3.3　現場應用效果

截至目前，采用防氣竄增韌高強度封堵劑及老井封堵工藝技術在大港油田等枯竭油氣藏儲氣庫累計完成老井封堵187口，施工成功率100%。經過多輪注采考驗，未發生氣竄現象，表明防氣竄增韌高強度系列封堵劑對地下儲氣庫老井封堵具有良好的適用性。

目前驗證封堵質量普遍采取用壓井液對灰塞進行正向試壓的工藝方法，此方法只能反映堵劑塞的正向承壓能力，不能客觀評價儲氣庫運行過程中高壓氣體對堵劑塞的反向作用力[6]。此外，儲氣庫在運行期間，隨著注氣壓力升高，其堵劑塞主要承受地層壓力的反向作用力，因此老井封堵質量的驗證不能只局限于正向承壓能力評價，應著重評價堵劑的反向承壓能力。

選取了板861井進行老井封堵效果負壓驗證的現場試驗。評價方法為：在擠注儲氣層位后，用液氮掏空井筒內一定量的壓井液以降低液面高度，從而對水泥塞形成一定的負壓值，以模擬儲氣庫運行后堵劑承受負壓情況，通過測定72h液面恢復以及井口可燃氣體含量的方法客觀評價老井封堵質量。測試結果如表6、表7所示。

表6　板861井負壓驗證液面初期數據表

表7　板861井負壓驗證液面后期數據表

結果表明：板861井掏空至2 167 m后推算此時井筒灰塞承受地層負壓值為23.42 MPa（該區塊板二層實測靜壓值為28.42 MPa，掏空至2 167 m，灰塞上液柱高度為502 m，推算此時灰塞承受實際反向壓差為23.42 MPa），在此負壓值條件下72 h后井內液面由2 167 m上升至2 162 m，上升高度僅為5 m，測試結果同樣滿足≤10 m標準要求。液面上漲5 m同樣為重力作用造成的管壁液滴聚集所致，說明利用防氣竄增韌高強度系列封堵劑及老井封堵工藝進行的老井封堵質量滿足氣庫運行要求。

4　結論與建議

1）地下儲氣庫老井封堵用防氣竄增韌高強度系列封堵劑，是由超細顆粒和多功能懸浮液組成，并可根據地層特點添加纖維增韌材料、納米防氣竄材料和可固結防漏失材料。

2）室內性能評價實驗表明：地下儲氣庫老井封堵用防氣竄增韌高強度系列封堵劑具有較好性能，初始流動度為28 cm、稠化時間＞6 h、抗壓強度35 MPa、抗折強度8.2 MPa、氣測滲透率為0.04×10-3μm2等，可以滿足儲氣庫密封性要求。

3）采用“高壓擠堵、帶壓候凝”的工藝措施，有效封堵生產層和非生產層，防止層間漏氣，又有效封閉油套外環空，避免環空竄氣，同時還有效封閉井筒，避免井筒竄氣，實現井筒立體式密閉，保證老井封堵質量。

4）封堵劑及封堵工藝在大港等儲氣庫應用187口井，施工成功率100%。

5）采用液氮反掏對老井封堵效果進行負壓驗證，測試結果滿足標準要求，表明利用防氣竄增韌高強度系列封堵劑及老井封堵工藝進行的老井封堵質量滿足氣庫運行要求。