X射線熒光光譜法輔助測定重晶石中的硫酸鋇

孫 楊，李冬梅，劉 茜，蘇 丹，劉 巖，沈啟慧*

(1.吉林化工學院 化學與制藥工程學院，吉林 吉林 132022；2.吉林省有色金屬地質勘查局測試中心，吉林 長春 131012)

重晶石為含鋇硫酸鹽礦物，它的特點是密度大、折射率高、化學性能穩定.其主要成分是BaSO4，同時伴有SrSO4、BaCO3及其他重金屬雜質.準確并快速測定BaSO4的含量，對于評價重晶石礦石的質量品級有十分重要的意義.目前，對礦石中的高含量的BaSO4測定是采用重量法[1,2]為主，也有電感耦合等離子體原子發射光譜法等[3,4]，但是存在光譜干擾、基體效應的問題，并且不適合高含量硫酸鋇的測定.

為此，本文對重晶石中BaSO4和SrSO4的分析方法都進行了改進，即用王水溶解可溶性鹽類，用氫氟酸將SiO2以SiF4氣體的形式除去[5]，所剩殘渣為BaSO4和少量SrSO4.再將將樣品熔融制成透明的玻片[6-8]，應用X射線熒光光譜無標樣分析法為輔助方法快速準確測定SrSO4[9-11]，最終通過差減計算得到BaSO4的含量.

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

波長色散X射線熒光光譜儀(美國賽默飛科技有限公司，型號：PERFORM’X)；電熱熔融自動熔鑄制樣機(北京靜遠世紀科技有限責任公司，型號：Analymate-V4D+)；的電子分析天平(瑞士梅特勒公司，型號：AL204)；鉑金坩堝，鉑金模具；高溫爐.工作參數見表1.

表1 無標分析相關參數

1.2 實驗過程

稱取灼燒后的樣品0.700 0 g和熔劑7.000 0 g，在鉑金坩堝中混勻，細玻璃棒攪勻，滴加5滴脫模劑，按自動熔鑄制樣機上1 150 ℃溶樣時間400 s，制成透亮的玻片，在X射線熒光光譜儀上測定(參照表1無標分析相關參數).

(1)

m1：坩堝加沉淀質量；m2：空坩堝質量；

m：試樣質量；1.270 6：硫酸鍶相當于硫酸鋇的換算系數.

2 結果與討論

2.1 結果偏低的原因

硫酸鋇沉淀顆粒小，過濾時易穿濾，因此要在致密的濾紙上加入適量紙漿.灰化時，先在電熱爐上保持氧氣充足的條件下低溫烘干，再完全灰化，待沒有黑色殘渣后再置于馬弗爐內低溫灼燒，敞開爐門，待恒溫后關閉爐門.若灰化時氧氣不充足則易生成黃色或淺灰色的硫化鋇，使結果偏低.見公式(2)

(2)

2.2 方法的準確度

采用本方法對二件重晶石試樣進行分析，并與重晶石礦化學分析方法(JC/T 1021.7-2007)進行比對，由表2結果可見，本法測定結果與化學法測定結果相符.

表2 分析結果對照 w(BaSO4)/%

2.3 方法的精密度

選取重晶石國家標準樣品GBW07814，分別平行稱取12份，按照本實驗測定方法，得硫酸鋇含量，計算其平均值和RSD，詳見表3.從結果可以看出，該方法測定精密度良好.

表3 方法精密度

3 結 論

本文建立了以重量法為主，以X射線熒光光譜無標樣分析法為輔的測定方法，重量法部分克服了常規重量法中容易出現的蹦濺、穿濾和易生成硫化鋇沉淀使結果偏低的問題，應用X射線熒光光譜無標樣分析法代替了行業標準方法的原子吸收分光光度法，二種方法相結合，較以前的分析方法更簡單、快速，一般2天即可完成.并且精密度和準確度較好，適用于重晶石中硫酸鋇的批量檢測.

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