板藍根中總鉻含量的測定及測定條件的優化

王昭國

(張掖市質量檢驗檢測研究院 食品藥品檢驗檢測中心，甘肅 張掖 734000)

板藍根為植物菘藍的干燥根.呈細長圓柱形，長約10～20～30 cm，直徑3～8 mm.表面淺灰黃色，粗糙，有縱皺紋及橫斑痕，并有支根痕，根頭部略膨大，頂端有一凹窩，周邊有暗綠色的葉柄殘基，較粗的根并現密集的疣狀突起及輪狀排列的灰棕色的葉柄痕.質堅實而脆，斷面皮部黃白色至淺棕色，木質部黃色.氣微弱，味微甘.以根平直粗壯、堅實、粉性大者為佳.研究表明，板藍根的根莖提取物通過限制病毒分裂而起到對甲型禽流感病毒，乙型禽流感病毒的抑制殺滅作用，其提取物的水溶液對普通感冒病毒有抑制作用.對流行性乙型腦膜炎病毒有抑制和殺滅作用.板藍根加工后對多種細菌也有抑制作用．水浸液對枯草桿菌、金黃色葡萄球菌、八聯球菌、大腸桿菌、傷寒桿菌、副傷寒桿菌、痢疾(志賀、弗氏)桿菌、腸炎桿菌等都有不同程度的抑制作用；丙酮浸出液也有類似作用.另外板藍根還有抑制血小板聚集作用、解毒作用等.三價鉻對人體幾乎不產生有害作用，未見引起工業中毒的報道.進入人體的鉻被積存在人體組織中，代謝和被清除的速度緩慢.鉻進入血液后，主要與血漿中的球蛋白、白蛋白、r-球蛋白結合.六價鉻還可透過紅細胞膜，15 min內可以有50%的六價鉻進入細胞，進入紅細胞后與血紅蛋白結合.鉻的代謝物主要從腎排出，少量經糞便排出.六價鉻對人主要是慢性毒害，它可以通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體，在體內主要積聚在肝、腎和內分泌腺中.通過呼吸道進入的則易積存在肺部.六價鉻[1,2]有強氧化作用，所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發展到不可救藥.經呼吸道侵入人體時，開始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支氣管炎.本文應用微波消解法，通過石墨爐原子吸收分光光度[3-7]法進行測定方法研究并對其測定條件進行優化.

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

MARS6微波消解儀(美國CEM公司)，AA400原子吸收分光光度計(Pearkin-Elmer公司)，鉻單元素標準溶液批號：GBW08614-12051(中國計量科學研究院)，臨用時用2%硝酸稀釋至目標濃度，HNO3(優級純，白銀良友化學試劑有限公司)，水為超純水(阿修羅系列實驗室超純水).

1.2 實驗過程

采用石墨爐原子吸收光譜法測定，測定優化條件見表1.

表1 石墨爐原子吸收分光光度計的程序升溫條件

1.2.1 樣品處理

微波消解法 準確稱取樣品0.3 g(精確至0.001 g)于微波消解罐中加入8 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣消解條件見表2，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于170 ℃趕酸至0.5 mL.消解罐放冷后，將消化液轉移至100 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，合并洗滌液，用水定容至刻度.同時做試劑空白.

在升溫時間、恒溫時間、功率一定的條件下設置四個不同的升溫程序如下：

表2 MARS6微波消解程序升溫條件

1.2.2 標準溶液的制作

1.鉻標準儲備液：經國家認證并授予標準物質證書的鉻標準儲備液.

2.鉻標準系列溶液的配制：將鉻標準儲備液用2%硝酸稀釋制成每毫升含20 ng的鉻，然后用石墨爐自動進樣器自動配制每毫升各含0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00 ng.建立標準曲線，見表3.

表3 不同灰化溫度下標準系列濃度的吸光度的變化

1.2.3 樣品測定與計算

四組不同溫度微波消解下樣品含量測定：

微波消解組數1234樣品含量(mg/kg)3.051 3.1833.3133.112

計算：

X=(c-c0)×V/m×1000

(1)X表示試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)

(2)c為樣液中鉻的濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)

(3)c0為空白樣液中鉻的濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)

(4)V為樣品消化液的定容體積，單位為毫升(ml)

(5)m為樣品稱樣量，單位為克(g)；1 000換算系數

1.2.4 穩定性試驗

取2、8和20 ng/ml的鉻標準液重復進樣6次考察其RSD%，見表4.

表4 低中高不同濃度重復性實驗

2 結果與討論

2.1 探索最優的儀器測定條件

當把儀器測試條件設為表1所示，分別對一定濃度的鉻標準系列溶液進行測試，從表3可以看出在干燥溫度、原子化溫度不變的情況下，當灰化溫度為1 000 ℃時鉻的吸光度最大.

2.2 探索最優的消解程序溫度

當把微波消解[8,9]升溫程序設為表2所示，然后用4組消解程序分別對樣品進行消解并分別進行測定計算，從1.2.3 中可以看出用第3組消解溫度對樣品中重金屬元素[10]鉻進行前處理所得結果最佳.

2.3 穩定性實驗

分別取2、8、20 ng/ml的鉻標準液重復進樣6次，從表4可以看出高中低三種不同濃度下在較低濃度2 ng/ml重復測定時其RSD%小于5.00%，由此可以看出該方法有很好的穩定性.

3 結 論

(1) 通過對板藍根中總格的測定，探索研究其微波消解的前處理程序及石墨爐原子化器原子吸收分光光度計的最佳測試條件，建立了基本的實驗方法，能夠為板藍根原生藥材質量控制提供很好的檢驗方法.

(2) 板藍根中的重金屬元素不僅僅含有鉻，還有很多危害元素比如Pb、Hg、As等等，在這里僅僅考察了一種元素而對于其他污染物還是一片空白，在今后的研究過程中還需力爭填補此空白能夠建立一套完整的質量控制方法，能夠保障人民的用藥安全.

(3) 板藍根作為日常生活用藥，不當能夠起到治療、預防的作用，而且還具有很高的保健價值.而重金屬在人體又具有富集作用不易排出，會對人體身體健康造成極大地危害，通過建立一系列檢驗方法對其進行質量控是我們食藥工作者的責任，同時也是人民的需要.

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