用于精密測量玻爾茲曼常數的量子電壓噪聲源芯片研制?

王蘭若鐘源李勁勁屈繼峰鐘青曹文會王雪深周志強付凱石勇

1)(清華大學電機工程與應用電子技術系,北京 100089)

2)(中國計量科學研究院,北京 100029)

3)(國家質檢總局電學量子基準重點實驗室,北京 100029)

1 引 言

溫度單位開爾文(K)是國際單位制(SI)的七個基本單位之一.目前開爾文定義為水三相點溫度的1/273.16[1].2018年,國際計量局將討論重新定義開爾文.新的定義將不再依賴于實物,而僅與玻爾茲曼常數kB相關[2,3].量子電壓標定的噪聲測溫法[4?6]通過比較導體中電子運動的熱噪聲和具有量子準確度的參考電壓噪聲,可實現純電學的玻爾茲曼常數精密測定,其實驗系統的核心是能夠合成量子準確度參考電壓信號的量子電壓噪聲源(quantum voltage noise source,QVNS)芯片.

近年來,世界多國均開展了用于噪聲溫度計的量子電壓噪聲源芯片相關研究.美國國家標準技術研究院(NIST)最早提出并實現了量子電壓標定的噪聲溫度計系統,其芯片核心是基于Nb/NbxSi1?x/Nb勢壘層的超導/金屬/超導型(superconductor/normal metal/superconductor,SNS)約瑟夫森結陣[7?10].2013年,日本產業技術綜合研究所(AIST)采用TiN作為約瑟夫森結的勢壘層,制作出基于Nb/TiN/Nb型約瑟夫森結陣的量子電壓噪聲源芯片[11?13].中國計量科學研究院(NIM)于2010年陸續開展了用于各類量子電壓基準的約瑟夫森結陣器件的研究工作,主要是基于Nb/NbxSi1?x/Nb的SNS新型約瑟夫森結技術[14].量子電壓噪聲源作為約瑟夫森結陣芯片的重要應用,其研制工作亦隨即展開.

本文詳細介紹了基于Nb/NbxSi1?x/Nb約瑟夫森結陣及超導微波線路的量子電壓噪聲源芯片的設計、制備與測試.在4.2 K溫度下,采用脈沖驅動模式合成了具有量子精度的100 kHz交流量子電壓信號.

2 器件設計與制作

2.1 芯片設計

用于噪聲溫度計的量子電壓噪聲源芯片工作時需要模擬產生100 ?標準電阻在水的三相點(273.16 K)下極微弱(～1.2 nV/Hz1/2)的噪聲電壓,即贗噪聲.這種贗噪聲必須是精確的、極低干擾的、可使用交叉相關技術測量的.其精確性的獲得是利用數學工具將期望合成的波形調制成一系列數字碼型,用高速脈沖驅動約瑟夫森結陣,非回滯約瑟夫森結陣是天然的量子濾波器,能夠濾除脈沖碼形發生器產生的幅度噪聲和相位噪聲,得到純凈的期望合成的波形.量子電壓噪聲源芯片需要使用A,B兩個信道測量,再通過兩個信道之間進行交叉相關排除測量線路中隨機噪聲的干擾[9].圖1(a)為用于量子電壓噪聲源的約瑟夫森結陣電路示意圖,其核心為兩組數目相同的Nb/NbxSi1?x/Nb約瑟夫森結陣串聯組成的陣列,如圖中n×JJ所示,n表示每個子陣列結的個數.圖中D+和D?為數字脈沖輸入端口,由相反極性的脈沖信號來驅動約瑟夫森結;A+,A?,B+,B?為兩路信道端口;GND為接地點,用來抑制兩個對稱電路產生共模信號;為避免脈沖驅動信號泄漏到信號輸出端對采集的合成信號產生干擾,在信號輸出端采用了低通濾波器[15](low pass filter,LPF)對脈沖信號進行隔離;Rj為使得量子噪聲源與電阻熱噪聲源電路相對應的匹配電阻.

圖1(b)為光學顯微鏡下量子電壓噪聲源芯片實物圖.芯片采用漸變共面波導(coplanar waveguide,CPW)作為微波功率的入射端口,漸變至傳輸線結部分,形成16μm寬的中心信號線及71μm寬的地線,地線與中心線間隔為6μm.微波傳輸線保持50 ?的特征阻抗,約瑟夫森結嵌在CPW中心信號線中.芯片核心部分為兩路約瑟夫森結陣,每路陣列包括4個約瑟夫森結,結尺寸為6μm×12μm.漸變共面波導和微波傳輸線的設計工作頻率為5 GHz,芯片中所有微波單元均通過仿真軟件ADS和HFSS進行了仿真驗證.

圖1 量子電壓噪聲源芯片示意圖 (a)量子電壓噪聲源芯片電路示意圖;(b)光學顯微鏡下量子電壓噪聲源芯片實物圖(1 cm×1 cm)Fig.1.Quantum voltage noise source chip:(a)Circuit of quantum voltage noise source;(b)microscope photo of QVNS chip(1 cm×1 cm).

2.2 器件制備

本芯片中約瑟夫森結陣的目標工作頻率為5 GHz,采用非回滯Nb/NbxSi1?x/Nb結,其主要優點是可以通過控制勢壘層中Nb靶和Si靶的濺射功率以及濺射時間,來調節勢壘層中NbxSi1?x的組分和厚度,從而控制結的電學特性[16,17].為摸索5 GHz工作頻率下結的工藝參數及檢驗制備工藝流程的有效性,本文同時在掩模版中設計了含有不同尺寸結的結陣測試芯片,每個結陣包含200個結.這樣的設計便于獲得不同尺寸的結對應的臨界電流Ic、臨界電流密度Jc、結電阻Rn參數.

芯片采用超高真空磁控濺射方法制備Nb/NbxSi1?x/Nb三層薄膜結構.襯底選用2 inch表面氧化的硅襯底.由于磁控濺射工藝步驟對調控約瑟夫森結電學特性至關重要,因而在濺射過程中需嚴格控制腔室殘余氣體組分、本底真空度、濺射氣壓、濺射功率等條件.本文所使用的三層薄膜濺射工藝中,本底真空度約為2.5×10?8Torr,上下層Nb膜的濺射功率為500 W,濺射氣壓為4.8 mTorr,在濺射過程中襯底通過背部循環水冷卻保持在20?C.根據經驗,在這種條件下濺射的Nb膜的超導轉變溫度Tc約為9.09 K,轉變寬度?T為0.03 K,電阻率為16.1μ?·cm,剩余電阻比(RRR)為4.83[18].勢壘層采用Nb與Si共濺射的方法,Nb靶濺射功率為50 W,Si靶濺射功率為250 W.薄膜應力隨濺射氣壓的改變而變化[19],在本文使用的磁控濺射系統中,當濺射氣壓為4.7—5 mTorr時薄膜易呈現壓應力,本芯片制作時使用4.8 MPa的濺射氣壓,三層薄膜應力為110 MPa的壓應力.采用光刻及反應離子刻蝕技術(reactive ion etching,RIE)與感應耦合等離子體刻蝕(inductively coupled plasma,ICP)技術定義約瑟夫森結區和底電極.隨后采用等離子體增強的氣相沉積法(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)沉積SiO2絕緣層,并定義及刻蝕通孔.再次磁控濺射Nb膜,經光刻后對其進行RIE刻蝕形成引線層.此后采用反轉膠光刻電阻層圖案,電子束蒸發帶膠沉積PdAu電阻薄膜,剝離光刻膠后形成電阻層.經過以上工藝制作完成的芯片外觀如圖1(b)所示.

3 器件測試

3.1 測試芯片(test chip)

為了便于獲取每一批次制作的結參數,含有不同尺寸約瑟夫森結陣的test chip與量子電壓噪聲源芯片(QVNS chip)被設計在同一套光刻版中進行同時制作.圖2為test chip中不同尺寸的200個約瑟夫森結串聯陣列在4.2 K下的直流I-V特性曲線,可以看出,從這些結陣中均可觀察到清晰的隧穿電流,表明各陣列直流特性良好.表1為各尺寸結陣對應的臨界電流Ic、臨界電流密度Jc、結電阻Rn值.其中Jc和IcRn值隨結面積增加而趨近某值說明表1中測量結果可信,無異常原因導致其值的無規律變化,也間接地說明工藝過程穩定可靠.QVNS chip中的約瑟夫森結陣嵌在CPW中心信號線中,雖然每路陣列只包括4個約瑟夫森結,還是采用了與大規模約瑟夫森結陣相同的長方形結構,尺寸為6μm×12μm.由于量子電壓噪聲源芯片要求結陣的交流電壓平臺具有一定寬度(約1 mA),相應的結陣的臨界電流Ic為5—8 mA.每輪調整NbxSi1?x的組分和厚度后通過測試test chip中8μm×8μm和9μm×9μm結陣的Ic和Rn值能夠預估出QVNS chip中6μm×12μm 結陣的相應值,從而判定NbxSi1?x的組分和厚度是否調整到位,如果進入目標值區域(Ic～5—8 mA)則可進一步進行QVNS chip的測試.

圖2 測試芯片中不同尺寸結陣的直流I-V特性曲線Fig.2.DC I-V curves of junction arrays in different sizes in test chip.

表1 測試芯片和量子電壓噪聲源芯片中不同尺寸結陣特性Table 1.Properties of Josephson junction arrays in different sizes in test chip and QVNS chip.

3.2 量子電壓噪聲源芯片(QVNS chip)

以上test chip中8μm×8μm和9μm×9μm結陣的Ic值能夠預估出QVNS chip中6μm×12μm結陣的相應值進入Ic目標值區域(5—8 mA),可進一步進行QVNS chip的測試.采用如圖3所示的方式對芯片進行連接,量子電壓噪聲源芯片置于紫銅背板上,芯片通過超聲壓焊與印刷電路板(PCB)板相連接,PCB板置于屏蔽套筒內并通過微波傳輸線(數字脈沖信號輸入)及銅鎳合金線(合成信號輸出)連接至探測桿上端接線盒,測試時探測桿下端桿體浸于液氦杜瓦內,上端接線盒與測試系統連接.對量子電壓噪聲源芯片的測試分為兩步,首先對結陣的交流、直流I-V特性進行測試;若結陣交流、直流I-V特性滿足要求,則用量子電壓噪聲源芯片合成具有量子精度的單頻交流信號來對其信號合成能力進行驗證.

圖3 量子電壓噪聲源芯片的封裝Fig.3.Package of the quantum voltage noise source chip.

圖4為4.2 K溫度下量子電壓噪聲源芯片中某支路約瑟夫森結陣的直流及交流I-V特性曲線.圖中藍色曲線為直流I-V曲線,紅色為微波輻照下交流I-V曲線.在兩路結陣中施加電流,取圖1所示的任一信道端口與地之間的回路(即兩結陣之一)測量電壓,即可得到此路包含有四個約瑟夫森結的結陣I-V特性.從直流I-V曲線可以看出,QVNS chip中6μm×12μm結陣的Ic為6.1 mA,符合此前預期.根據公式V=n·f/KJ,其中n為約瑟夫森結的個數,本文n=4;KJ為約瑟夫森常數,KJ=483597.9 GHz/V[19];V為臺階電壓值;f為頻率.在頻率5 GHz微波輻照下,4個約瑟夫森結應產生幅值為41.36μV的1級電壓臺階,本測試中單次掃描I-V曲線測量?1級和+1級臺階再平均后得到的1級臺階幅值為41.44μV,與理論值誤差約為1.9‰,多次測試平均后可獲得更低的誤差.此結果表明量子電壓噪聲源芯片上的約瑟夫森結陣性能良好,可以進一步對其進行合成交流量子電壓的測試.

隨后,在量子噪聲溫度計測試系統[20,21]上對量子電壓噪聲源芯片進行了脈沖驅動性能的測試.實際工作的量子電壓噪聲源芯片應該輸出幅值隨機(高斯統計分布)、相位隨機的贗噪聲信號,但本文使其合成具有量子精度的單頻交流信號,以便在頻域分析其合成的信號來考察量子電壓噪聲源芯片是否正確地工作在脈沖驅動模式下.量子電壓噪聲源芯片如果能夠合成單頻交流信號,也將能夠合成幅值隨機(高斯統計分布)、相位隨機的贗噪聲信號用于精密測量玻爾茲曼常數.圖5為對量子電壓噪聲源施加脈沖信號之后所產生的頻率為100 kHz、幅度為0.5μV的單頻正弦信號的頻譜.脈沖驅動信號在數字編碼前是理論上完美的正弦信號,頻譜上應該是在100 kHz處一個單峰,無其他頻率的諧波.數字脈沖信號經過信號發生器發出后不可避免地會引入幅度噪聲和相位噪聲.通過約瑟夫森結陣的完美濾波,應該輸出具有量子精度的100 kHz交流量子電壓信號.而輸出信號的幅度完全由量子脈沖的編碼密度、取樣頻率和結的個數確定,幅度對時間的積分可精確到n·h/2e,其中n是約瑟夫森結個數,h為普朗克常數,e為電子電荷,h/2e=2.067834 mV·ps,即量子磁通.因此合成的信號是具有量子精度的.由圖5可見測試獲得的合成信號頻譜非常純凈,無諧波和干擾信號,這表明本文所研制的量子電壓噪聲源芯片的動態響應良好,能成功合成單一頻率的交流量子電壓信號,可為后續量子噪聲法精密測量玻爾茲曼常數提供核心器件支撐.

圖4 4.2 K下量子電壓噪聲源某支路的直流及交流I-V特性曲線Fig.4.DC and AC I-V curves of one array in quantum voltage noise source at 4.2 K.

圖5 脈沖下量子電壓噪聲源生成信號頻譜Fig.5.Signal spectrum generated by the pulse driven quantum voltage noise source.

4 結 論

研制了基于Nb/NbxSi1?x/Nb超導約瑟夫森結陣的量子電壓噪聲源芯片.芯片中的約瑟夫森結陣交直流I-V特性良好,采用脈沖驅動模式合成了具有量子精度的100 kHz單頻交流量子電壓信號.實驗結果表明本文所研制的量子電壓噪聲源芯片可使用脈沖驅動合成任意波形,可為后續玻爾茲曼常數精密定值及復現熱力學溫度提供基礎.未來將進一步改進芯片的設計和封裝,以及優化測試探桿,提高量子電壓噪聲源的使用靈活性和長期穩定性.

[1]Preston-Thomas H 1990Metrologia27 3

[2]Mills I,Mohr P,Quinn T,Taylor B N,Williams E R 2006Metrologia43 227

[3]CCT http://www.bipm.org/utils/common/pdf/CC/CCT/CCT27.pdf[2017-12-19]

[4]Nyquist H 1928Phys.Rev.32 110

[5]Johnson J B 1927Nature119 50

[6]Brixy H 1971Nucl.Instrum.Methods97 75

[7]Jeanneret B,Benz S P 2009Eur.Phys.J.Special Topics172 181

[8]Benz S P,Dresselhaus P D,Martinis J M 2003IEEE Trans.Instrum.Meas.52 545

[9]Benz S P,Dresselhaus P D,Burroughs C J 2011IEEE Trans.Appl.Supercond.21 681

[10]Nam S W,Benz S P,Dresselhaus P D,Burroughs C J,Tew W L,White D R,Martinis J M 2005IEEE Trans.Instrum.Meas.54 653

[11]Mohr P J,Taylor B N,Newell D B 2012Rev.Mod.Phys.84 1527

[12]Yamazawa K,Urano C,Yamada T,Horie T,Yoshida S,Yamamori H,Kaneko N,Fukuyama Y,Maruyama M,Domae A,Tamba J,Kiryu S 2014Int.J.Thermophys.35 985

[13]Maezawa M,Yamada T,Urano C 2014J.Phys.:Conf.Ser.507 042023

[14]Cao W H,Li J J,Zhong Q,Guo X W,He Q,Chi Z T 2012Acta Phys.Sin.61 170304(in Chinese)[曹文會,李勁勁,鐘青,郭曉瑋,賀青,遲宗濤 2012物理學報 61 170304]

[15]Watanabe M,Dresselhaus P D,Benz S P 2006IEEE Trans.Appl.Supercond.16 49

[16]Olaya D,Dresselhaus P D,Benz S P,Bjarnason J,Grossman E N 2009IEEE Trans.Appl.Supercond.19 144

[17]Liu J S,Li J Y,Li T Z,Li T F,Wu W,Chen W 2009IEEE Trans.Appl.Supercond.19 245

[18]Wang L R,Zhong Y,Li J J,Cao W H,Zhong Q,Wang X S,Li X 2018Mater.Res.Exp.5 046410

[19]Quinn T J 1989Metrologia26 69

[20]Zhou K L 2017Ph.D.Dissertation(Beijing:Tsinghua University)(in Chinese)[周琨荔 2017博士學位論文(北京:清華大學)]

[21]Qu J F,Fu Y F,Zhang J Q,Rogalla H,Pollarolo A,Benz S P 2013IEEE Trans.Instrum.Meas.62 1518