, ,,, ,(.,, 000; ., 000; .太陽能與建筑節能玻璃材料加工技術市, 000;.盛建材工程有限公司, 000; ., 0090)
隨著建筑節能法規的強制實施及公眾節能意識的增強,離線Low-E鍍膜玻璃的用量在逐年增加,該類產品采用Ag薄膜實現低輻射效果,但由于Ag薄膜的金屬屬性需要利用透明介質膜層構成膜系,解決其附著力、耐環境、抗劃傷等性能局限,同時需要通過各透明介質膜層與Ag膜層的光學匹配實現對產品光學性能及外觀顏色的調控,以滿足建筑設計要求。目前離線Low-E節能鍍膜玻璃采用磁控濺射方式生產,能夠生產最大寬度3300mm[1-2],因此對膜層厚度均勻性提出了較高的要求。
為滿足產品質量管控需求,離線Low-E鍍膜生產線均配備有在線光學性能檢測系統,用于監控產品玻面、膜面反射和透射光譜及顏色,若能利用在線光學系統測得的光譜數據分析介質膜層的厚度均勻性,將會在磁控濺射陰極安裝調試及產品開發中具有重要的指導意義,因此本文將介紹依據膜面反射光譜、建立膜層柯西光學模型、基于遺傳算法分析介質膜層厚度及折射率,以及結合各測量點顏色數據分析膜層厚度均勻性的方法。
在離線Low-E膜系中常用到SiNx、SnOx、ZnOx、ZnSnOx、TiOx等透明介質膜層,這類膜層的厚度對實現產品的透光率、反射率和顏色等光學性能起到至關重要的作用[3],在Low-E鍍膜行業采用L*、a*、b*方式表示顏色空間,其中L*表示明度(Luminosity),a*為橫坐標,由正到負的變化表示顏色由紅色變化至綠色;b*為縱坐標,由正到負的變化表示顏色由黃色變化至藍色[4]。表1為開發的雙銀產品膜系結構,該膜系共10層,由于Low-E鍍膜玻璃在使用時以玻面作為觀察面,因此玻面反射(Rg)顏色是光學性能考察的重要指標[3]。圖1為第9層ZnSnOx薄膜厚度變化對玻面反射顏色的影響,需要在濺射陰極調試時、產品膜系開發前首先解決單層介質膜層在鍍膜寬度方向的均勻性問題,因此測試分析介質膜層厚度均勻性具有重要意義。

表1 雙銀產品膜系結構Table 1 Structure of Double-silver Low-E Film

圖1 玻面顏色隨介質膜層(第9層ZnSnOx)厚度的變化Fig.1 Glass surface color with dielectric layer (No.9 ZnSnOx) thickness variation (1#11.6nm, 2#10.6nm, 3#9.6nm, 4#8.6nm, 5#7.6nm, 6#6.6nm)
膜層實際光譜可以通過在線光譜測量系統獲得,本文采用的在線光譜測量裝置安裝于鍍膜設備產品出口端,在鍍膜玻璃寬度方向可以測得24個位置的380~780nm波長范圍透射、玻面和膜面反射光譜,每測量點測試時間小于260毫秒;與其對應的理論光譜數據可以通過導納矩陣法計算得到[5-7],計算結果由膜層光學常數、厚度決定。對于透明介質膜層光學常數中消光系數k=0,折射率n隨波長的色散關系可以用柯西(Cauchy)模型表示[8],如式(1)。
(1)
式中:λ為波長,對于可見光范圍取值380~780nm。
因此在已知實測光譜結果條件下,可以建立以膜層光學常數及厚度為未知數的特征矩陣方程[9],求解膜層光學常數及厚度,但該方程涉及到三角函數、復數等復雜運算,很難獲得解析解,但可以利用尋找最佳數值解的方法求解[10-12]。本文采用遺傳算法尋找柯西模型參數及厚度的最佳解,根據遺傳算法的編碼定義[13-15]與本文討論的問題存在以下對應關系:
基因:待求解的未知數,本文中為膜層折射率及厚度,由于以Cauchy模型表示膜層折射率色散關系,所以模型參數An、Bn、Cn及膜層厚度為基因;
個體:基因的一個組合,或稱為染色體、對應于厚度、An、Bn、Cn的一個組合;
種群:多個體的組合,種群大小即為個體的數量;
評價函數:用于評價個體計算結果與測量結果的接近程度,或稱為適應度函數,本文以膜面計算光譜反射率RfJ和膜面實測光譜反射率Rfc之間的均方差(MSE)表示[16](如式(2)),MSE越小越接近最佳解;
(2)
式中:n為光譜點個數,λi為光譜點。
終止條件:若滿足終止條件,即得到最佳解,否則繼續進行遺傳過程,根據實際運算量設定滿足MSE小于10-3或40次迭代即終止遺傳過程。
通過以上的定義即可將問題轉化為利用遺傳算法尋找最佳個體(膜層厚度、An、Bn、Cn)的過程,該個體對應的膜面計算光譜反射率與實際測得的膜面光譜反射率之間的均方差值(MSE)最小。
本文以透明介質膜層SiNx薄膜為例說明厚度均勻性分析流程,如圖2,膜層經在線測試得到各點的膜面反射光譜并計算得到膜面平均反射光譜及各點顏色,圖3為SiNx薄膜24個測量點的膜面反射顏色的b*值。在分析過程中建立膜層Cauchy模型,依據膜面平均反射光譜,利用遺傳算法獲得膜層的折射率及平均厚度;再由分析得到的膜層折射率利用導納矩陣法計算該膜層在一定厚度范圍內各厚度對應的膜面反射光譜及顏色,形成顏色與厚度的關系,再利用線性插值得到各實測顏色對應的厚度值,形成膜層厚度的均勻性分布結果,其中計算的膜面反射顏色范圍要大于測試得到的膜面反射顏色范圍。

圖2 通過遺傳算法分析厚度均勻性流程Fig.2 Thickness uniformity analysis process based on genetic algorithm

圖3 SiNx膜層各點膜面反射顏色b*分布Fig.3 b* Value distribution of film surface reflection of SiNx film
圖2流程中的核心為根據膜面平均反射光譜由遺傳算法分析膜層的折射率及平均厚度,其具體流程如圖4所示,初始種群的生成和遺傳過程由遺傳算法標準過程完成[12-13],導納矩陣光譜計算過程有光學模型確定[5],初始種群或新種群中的個體是導納矩陣的輸入參數,獲得計算膜面反射光譜。由運算效率及精度分析本文中遺傳過程的參數為:種群大小為35個個體、遺傳迭代40次、精英數量為8個,交叉因素0.2[17]。通過圖4流程獲得的最佳解即為所測量的透明介質膜層的折射率柯西模型參數及膜層平均厚度。

圖4 遺傳算法求解膜層柯西模型參數和厚度流程Fig.4 Process for solving Cauchy model parameters and thickness based on genetic algorithm
厚度均勻性分析流程如圖5所示,以圖3所測試的SiNx膜層為例,通過圖2、4流程,得到膜層柯西模型參數為An=1.99609,Bn=0.00026757,Cn=0.00110583及平均厚度78.32nm,并由式(1)得到膜層折射率。一般生產中需要將膜層厚度均勻性控制在±2%,因此可以依據平均厚度設置厚度范圍為75~85nm,利用已經分析獲得的膜層折射率,計算75~85nm厚度范圍內每變化1nm時,膜面的反射光譜及顏色,形成膜層厚度與顏色的b*之間的關系如圖6所示。從圖3、6可以看出,實際測量SiNx膜層膜面反射顏色b*分布范圍為5.51~9.25,小于圖6中顏色b*值范圍,因此可以將實際測量顏色b*值按圖6所示關系進行線性插值,得到各測量點厚度,如圖7所示。

圖5 厚度均勻性分析流程Fig.5 Process of thickness uniformity analysis
本文中使用的在線光譜測量裝置可以測得鍍膜玻璃寬度方向24點的光譜數據,可以根據各點光譜利用圖6所示流程分析各測量點折射率及厚度,但由遺傳算法原理可知,對于每個測試點的分析過程將涉及到含有35個個體的種群、40次迭代運算,總運算光譜的數量達到33600個(24測量點×35個個體×40次迭代),運算次數多、效率低,不適合于生產需求。由于在實際生產中同種膜層材料的折射率變化幅度極小,主要為沉積速率變化導致的厚度變化,因此采用膜面平均反射光譜獲得膜層折射率能夠反應膜層材料的本質特點;如本文 SiNx薄膜樣品分析中,由獲得的厚度與顏色變化關系,再根據實測顏色插值得到的厚度均勻分布數據,光譜計算個數僅為1411個(35個個體×40次迭代+11個設定厚度膜層光譜),因此采用該方法可以極大地提高數據分析效率,計算耗時遠小于24個測試點所需時間。

圖6 膜層厚度與顏色b*值的變化關系Fig.6 Relationship between film thickness and b* value

圖7 膜層厚度均勻性分布Fig.7 Film thickness uniformity distribution
膜系表現出的光譜及顏色特征是膜層干涉的結果,圖8為1~85nm范圍內氮化硅SiNx薄膜與氧化鈦TiOx薄膜顏色b*的變化,可以看出厚度與顏色b*的變化關系只能在較小的范圍內近似為線性,而且膜層材料不同,折射率不同,變化的幅度也不同。如圖9,TiOx薄膜折射率高于SiNx薄膜,相應的變化幅度也較大,因此不能直接利用測量的顏色數值判斷實際厚度變化大小,而利用本文方法首先分析膜層的折射率及平均厚度,針對性地建立顏色與厚度的變化關系,提高了運算效率,同時保證了分析的正確性。

圖8 SiNx、TiOx薄膜顏色的b*隨厚度的變化Fig.8 b* value changes with thickness of SiNx and TiOx film

圖9 SiNx、TiOx薄膜的折射率(n)Fig.9 Refractive index of SiNx and TiOx film
遺傳算法存在易提前收斂、穩定性差等問題[18],因此在實踐中需要根據材料特性及工藝條件對分析過程進行合理約束,如在合理工藝條件下SiNx、SnOx、ZnOx、ZnSnOx薄膜550nm波長處的折射率應在2.0~2.1,若分析結果超出該范圍則說明有可能分析錯誤或工藝條件不合理,如對于反應濺射生成的SiNx薄膜,若設備存在真空漏氣問題,將會使反應氣體中存在氧氣成分而使薄膜中含有氧化硅,導致薄膜折射率降低。膜面反射光譜的干涉級數可以體現出薄膜厚度的大致范圍,另外介質膜層反應濺射沉積過程,在確定的功率條件下,反應氣體量的變化與相應的濺射電壓會體現出不同程度的“遲滯回線”現象[3],因此通過光譜特征、濺射過程中電壓與工藝氣體量的變化關系可以分析厚度及其變化的合理范圍[3,17]。
依據在線測試膜面反射光譜的結果建立光學模型,利用遺傳算法能夠快速、準確地分析介質膜層厚度的均勻性,適合于工廠實際生產條件應用。在分析過程中利用獲得的膜層折射率及平均厚度,針對性地建立膜層材料在特定厚度范圍內的顏色與厚度之間的關系,可以在保證分析結果正確性的同時提高數據分析效率。
[1] G. Br?uer. Large Area Glass Coating[J]. Surface and Coatings Technology, 1999, 112:358~365.
[2] C. Schaefer, G. Br?uer, J. Szczyrbowski. Low Emissivity Coatings on Architectural Glass[J]. Surface and Coatings Technology, 1997, 93:37~45.
[3] 漢斯·瓊徹·格雷瑟. 大面積玻璃鍍膜[M]. 第1版,上海:上海交通大學出版社, 2006:83~136.
[4] Günter. Wyszecki, W.S. Stiles. Color Science, Concepts and Methods, Quantitative Data and Formulae[M]. Second, New York, John Wiley & Sons, 1982:10~120.
[5] Y. Laaziz, A. Bennouna, M.Y. Elazhari. A Method for Monitoring the Thickness of Semiconductor and Dielectric Thin Films: Application to the Determination of large-area Thickness Profiles[J]. Thin Solid Films, 1997, 303:255~263.
[6] JIANG Daoping, JIA Hongzhi, LU Huancai. Calculation for the Optical Parameters of the Sn-doped SiO2Thin Films by Fitting the Entire Transmitted Spectrum[J]. Optik-Int J Light Electron Opt, 2013, 124:102~106.
[7] Sanjaykumar J. Patel, Vipul Kheraj. Optimization of the Genetic Operators and Algorithm Parameters for the Design of a Multilayer Anti-reflection Coating using the Genetic Algorithm[J]. Optics & Laser Technology, 2015, 70:94~99.
[8] 唐晉發,顧培夫,劉旭,李海峰. 現代光學薄膜技術[M]. 第1版. 杭州:浙江大學出版社, 2006:403~470.
[9] 李鎮濤,王振家,趙大慶. ZAO/metal/ZAO多層膜光學性能優化設計[J]. 材料科學與工程學報, 2004, 22(4):495~497.
[10] 葉美盈. 基于整體退火遺傳算法的膜系設計方法[J]. 光電工程, 2000, 27(3):12~15.
[11] 吳素勇,龍興武.基于遺傳算法的減反射膜的優化設計[J]. 應用光學, 2008, 29(4):542~547.
[12] 范志剛,張愛紅,李洪兵. 基于遺傳算法的光學膜系初始結構優化設計[J]. 光學技術, 2002, 28(6):513~517.
[13] 邢文訓,謝金星.現代優化計算方法[M].第二版. 北京:清華大學出版社, 2007:113~119.
[14] Randy L. Haupt,Sue Ellen Haupt. Practical Genetic Algorithms [M]. Second, Hoboken, John Wiley & Sons, 2004:22~47.
[15] 張純禹. 現代優化計算方法在材料最優化設計中的應用[J]. 材料科學與工程學報, 2003, 21(1):44~47.
[16] 趙利,薛亦渝,王學華,張幼陵. 膜系自動設計中的幾種新型評價函數[J]. 武漢理工大學學報:信息與管理工程版, 2002, 24(5): 125~127.
[17] 余剛,汪洪. 基于遺傳算法透明介質膜層折射率及厚度在線分析[J]. 硅酸鹽學報, 2016, 44(1):148~154.
[18] 李險峰,董紹華.改善收斂早熟的混合遺傳算法[J]. 計算機系統應用, 2011, 20(10):224~227.