新型柴油氧化安定性快速評定儀器的研制

孟凡坤，宋世遠，錢述鵬，熊 剛

（陸軍勤務學院 油料系，重慶401331）

隨著柴油機市場的擴大，柴油需求呈現出逐年增長的趨勢，對柴油的品質提出了較高的要求，柴油的氧化安定性成為評價柴油儲存與使用的重要指標。氧化安定性不合格的柴油在長期儲存過程中會氧化變質，繼續使用會造成發動機嚴重損傷或者釀成事故。目前，我國對柴油的氧化安定性評價方法依照SH/T 0175—2004《餾分燃料油氧化安定性測定法（加速法）》，然而該方法操作過程繁瑣，測試時間較長，測試結果受外界影響較大，對油品氧化安定性優劣判斷準確程度低[1-4]。在此，研制了一種快速評定柴油氧化安定性的儀器，進一步簡化了柴油氧化安定性的評價方法，使其能夠適應各種使用環境的需要。

1 氧化安定性概述

燃料的安定性是指燃料在貯存或使用情況下保持原有質量不變的性能[5]。柴油的安定性包括儲存安定性和熱安定性[6]。儲存安定性是指柴油在儲運過程中保持其外觀、組成和使用性能不變的能力。柴油的熱安定性是指柴油在較高的溫度以及氧氣或空氣存在的情況下抗氧化變質的能力[6]。

2 儀器設計原理

儀器由溫度控制單元、金屬浴、壓力表、試驗氧彈、充放氧系統、軟件控制系統等組成。如圖1所示，新型柴油氧化安定性評定儀的測定原理主要是，通過上位機PC控制下位機對裝有油樣的密封氧彈進行加熱，然后利用單片機控制繼電器對氧彈進行充放氧，并且采用壓力傳感器對氧彈內壓力進行實時監測，通過觀察氧彈中氧氣壓力隨時間的變化曲線來分析柴油氧化安定性的好壞。

圖1 柴油氧化安定性評定儀原理Fig.1 Principle of diesel oxidation stability evaluation instrument

儀器在加熱方面改變了傳統的水浴方式，而采用先進的金屬浴，克服了不同地區，不同大氣壓造成不同沸點的問題，更改善了檢測人員在檢測時所處的潮濕環境，且具有升溫快、精度高，不用換算的優點。該儀器采用電磁閥完成氧彈的充放氧，使操作過程簡便易行。電磁閥連接均采用硬連接方式，最大限度地避免了系統微漏。充氧后直接關閉氧氣截止閥，避免系統微漏影響試驗結果。儀器的主要參數見表1。

表1 柴油氧化安定性測定儀主要性能參數Tab.1 Main performance parameters of diesel oxidation stability evaluation instrument

基于氧彈法原理研制的柴油氧化安定性快速評定儀，主要進行硬件和軟件2部分設計。

3 硬件設計方案

硬件設計分為主控板設計和繼電器板設計。主控板的主要功能是溫度采集與控制、壓力信號采集以及與上位機通訊；繼電器板主要實現對充放氧閥門的控制。

3.1 主控板設計

主控板電路原理如圖2所示。通過采用PID溫控方式實現溫度的穩定控制，利用上述位置式PID算法，將溫度傳感器采樣輸入作為當前輸入，與設定值相減得到偏差，再與之進行PID運算輸出結果，然后根據該結果調整加熱器的加熱功率。

圖2 主控板原理Fig.2 Principle of main control board

PID算法可實現的控溫精度為±0.1°C。溫度傳感器采用進口高精度傳感器薄膜鉑電阻PT100，鉑在一定的溫度變化范圍之內，不易被氧化污染，從而獲得穩定的電阻-溫度特性，重復性好，對溫度變化敏感。PT100溫度傳感器通過測量傳感器的電阻，將電阻的變化轉化為電流模擬信號，經過電路信號放大、數/模轉換等信號輸入處理器之后再轉換成相應的溫度[7]。

采用麥克公司的MPM380系列傳感器實現壓力的實時采集。該傳感器介質兼容性好，性能穩定可靠，精度高。在壓力和溫度采集方面，由于傳感器輸出電信號很小，故采用了OP07信號放大器和ICI7135芯片模數轉換器的組合對采集信號進行放大與A/D轉換。OP07芯片是一種低噪聲、非斬波穩零的雙極性運算放大器集成電路[8]，具有輸入偏置電流低的特點，適用于傳感器微弱信號的放大。ICI7135是4位雙積分A/D轉換芯片，可以轉換輸出±20000個數字量，有STB選通控制的BCD碼輸出，與微機接口十分方便[9]，具有精度高（相當于14位A/D轉換）、價格低等優點。

3.2 繼電器板電路設計

繼電器板電路原理如圖3所示。繼電器板通過單片機輸出的I/O端口線直接相連，單片機I/O口發出控制電磁閥開關的信號，經74HC244線路驅動器后，再經過光耦器件隔離，傳送給繼電器，從而控制電磁閥的開關。74HC244是一款常見的信號驅動芯片，常用于各種單片機MCU系統中，由于單片機I/O口輸出的電流小，驅動負載能力弱，因此采用74HC244用于增加驅動功率。

圖3 繼電器板電原理Fig.3 Principle of relay board

控制信號在經過光耦隔離電路時可以對輸入、輸出電信號起隔離作用，光耦合器一般由3部分組成：光的發射、光的接收及信號放大[10]。輸入的電信號驅動發光二極管LED，使之發出一定波長的光，被光探測器接收而產生光電流，再經過進一步放大后輸出。由此完成電—光—電的轉換，起到輸入、輸出、隔離的作用，因此光耦合電路可以防止繼電器的通斷對單片機電路的干擾，具有良好的電絕緣性能和抗干擾能力[11]。

4 軟件設計方案

軟件設計分為下位機軟件和上位機軟件設計。下位機軟件實現對硬件系統的驅動和對上位機命令的執行以及回傳；上位機軟件主要實現對儀器參數的設置、試驗數據的處理、儀器元器件控制命令的下達以及與下位機通訊等功能。

4.1 下位機軟件設計

下位機軟件主要具有以下功能：①對系統初始值的設定；②實現對各個子系統的驅動、控制和訪問；③與上位機通訊，接收并執行上位機的命令，并實現數據交換（回傳溫度、壓力等數據）。下位機主程序流程如圖4所示。

圖4 下位機主程序流程Fig.4 Main program flow chart of lower computer

4.2 上位機軟件設計

上位機軟件采用C#語言編寫而成，主要實現對儀器參數的設置、試驗數據的處理、儀器元器件控制命令的下達以及與下位機的通訊等功能。其功能如圖5所示。

圖5 上位機軟件總體功能Fig.5 Overall functional of upper computer software

4.2.1 上位機主界面

主界面主要由顯示區、控制區和功能區3部分組成 （如圖6所示）。其中顯示區主要是對壓力曲線、一階導數、氧化浴溫度、氧彈狀態進行顯示。控制區對實驗過程的控制，主要包括氧彈氧化的啟動與停止，氧化浴加熱與停止。功能區可以實現儀器的其他功能操作，包括試漏、測定設置、實驗結果、系統設置。

圖6 上位機主界面Fig.6 Upper computer interface

4.2.2 氧彈試漏界面

試漏界面如圖7所示。氧彈1和氧彈2的信息分布在主界面的左右兩側，以1號氧彈為例，界面的上部模擬壓力表盤，用指針實時指示氧彈內的壓力，在壓力表盤的下方顯示運行時間、壓力降、儀器狀態等信息。當試漏達到標準規定的要求后，在狀態欄中提示試漏結束，需立即將氧彈放入氧化浴中。

4.2.3 測定設置界面

在測定設置界面（如圖8所示）中，可以輸入試樣信息如試樣名稱、試樣編號、采樣地點、采樣時間、操作員等。

圖8 測定設置界面Fig.8 Measurement settings interface

4.2.4 實驗結果界面

實驗結果界面（如圖9所示）用于管理已有的實驗結果。這些結果按照實驗日期的先后排序，最后的結果顯示在當前界面上。點擊 “生成TXT文件”，就會在相應文件夾中生成對應實驗數據的TXT文件。

圖9 實驗結果界面Fig.9 Experimental result interface

4.2.5 系統設置界面

圖10 參數修正界面Fig.10 Parameter correction interface

系統設置界面（如圖10所示）包括基本設置和參數修正。在基本設置界面，可以對系統時間和用戶名稱進行設置。參數修正界面，主要有2個功能：對壓力示值進行修正；對氧化浴溫度進行修正。初次使用儀器時需對壓力示值和氧化浴溫度進行修正。

5 儀器試驗考察

使用新研制的柴油氧化安定性評定儀器，分別對玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴進行了6次重復性和區分性試驗，并對新研制儀器樣機的測試精度進行分析。

在此，分別采用氧化誘導期和氧化拐點，對柴油的氧化安定性進行表征。根據美國標準ASTM D7545的規定，氧化過程中持續檢測壓力，當監測壓力低于最高壓Pmax的10%時出現轉折點。將試樣從加熱到出現測試轉折點的時間間隔定義為誘導期（induction period），并以此表征中間餾分燃料的氧化安定性。氧化拐點被定義為氧化過程進入平緩期所對應的時間，用于表征柴油氧化安定性的好壞。氧化拐點出現的時間越晚，油品的氧化安定性越好。

5.1 重復性考察

根據SH/T 0193中對重復性的要求，即2次測定結果之差不大于 r值，r=0.12x。

誘導期重復試驗結果和氧化拐點重復試驗的結果見表2。由表可知，玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴2種油樣，其誘導期重復試驗和氧化拐點重復試驗的結果，均同時滿足重復性要求。

表2 誘導期和氧化拐點重復試驗結果Tab.2 Induction period and oxidation break point repeated test results

5.2 區分性考察

誘導期區分性試驗結果見表3。不同體積比的油樣誘導期方差分析見表4。

表3 誘導期區分性試驗結果Tab.3 Differential test results during induction period

表4 不同體積比的油樣誘導期方差分析Tab.4 Variance analysis for induction period of oil samples with different volume ratio

由表3可知，不同體積比的調和油樣誘導期差異比較明顯，軍柴的氧化誘導期大于車柴的氧化誘導期，而且隨著軍柴體積比的增加，調和油樣誘導期也逐漸增大，說明其誘導期具有良好的區分性。由方差 分析表 4 可知，F=792.6204，Fcrit=3.47805，F＞＞Fcrit，表明不同體積比的油樣之間在該方法下誘導期差異顯著；Pvalue=1.84×10-12，α=0.05，Pvalue＜＜α。表明在置信度為95%時該結果可信。

氧化拐點區分性試驗結果見表5。由表可知，車柴和軍柴的氧化拐點時間相差較大，不同體積比的油樣氧化拐點差異較大，而且隨著軍柴體積比的增加，氧化拐點也在逐漸增大，說明其氧化拐點區分性良好。根據不同體積比油樣氧化拐點方差分析（見表 6），F=329.70，Fcrit=3.47，F＞＞Fcrit；Pvalue=1.84×10-12，α=0.05，Pvalue＜＜α，表明在置信度為 95%時該結果可信。該方法能夠區分氧化安定性不同的柴油。

表5 氧化拐點區分性試驗結果Tab.5 Differential test results during oxidation break point

表6 不同體積比的油樣氧化拐點方差分析Tab.6 Variance analysis for Oxidation break point of oil samples with different volume ratio

根據對玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴2種油樣的試驗結果進行重復性和區分性考察，結果顯示柴油油樣的誘導期和氧化拐點均滿足重復性要求。

6 結語

新型柴油氧化安定性評定儀器采用金屬浴加熱器進行試驗過程的恒溫，加熱過程采用PID控制，可實現自由設定充氧壓力，自動充放氧，自動試漏。試驗過程中可實時檢測壓力，并繪制壓力-時間曲線。通過對2種不同的柴油進行重復性和區分性考察，試驗結果表明，該儀器具有檢測過程方便快捷，檢測速度較快，自動化程度高的特點，能夠滿足快速檢測評定柴油氧化安定性的需要。

[1] 凌文，劉峰陽，張殿偉．柴油氧化安定性測定方法問題探討[J]．煉油設計，2001，31（5）：42-44．

[2] 唐欣，劉雅．柴油氧化安定性測定的不確定度評定[J]．中國化工貿易，2015，17（3）：142．

[3] 鐘立平．柴油氧化安定性的快速測定分析方法[J]．煉油與化工，2014，25（5）：48-50．

[4] 錢述鵬，宋世遠，徐景輝，等．基于旋轉氧彈法的柴油氧化安定性快速評定方法研究[J]．石油煉制與化工，2017，48（5）：107-112．

[5] 許世海，熊云，劉曉．液體燃料的性質及應用[M]．北京：中國石化出版社，2010．

[6] 宋世遠．石油產品性能與測試評定[M]．北京：中國石化出版社，2017．

[7] 陳志文，王瑋．基于Pt100鉑熱電阻的溫度變送器設計與實現[J]．現代電子技術，2010，33（8）：197-199．

[8] 孫亮．井下工程參數測試的小信號放大器的設計[D]．成都：西南石油大學，2009．

[9] 劉晉．ICL7135與8031的最簡接口方法[J]．自動化儀表，1995，16（2）：44-45．

[10] 付麗娟，楊景芝．光耦合器組成的模擬信號放大電路分析與設計[J]，電子測試，2008，15（3）：79-82．

[11] 周國剛．串口隔離器在自動氣象站通信中的應用[J]．科技致富向導，2014，22（5）：304． ■