維吾爾藥地錦草藥材水分、灰分、浸出物、重金屬和砷鹽含量測定△

阿提坎木·瓦合甫 吐提姑·艾力 其曼姑麗·阿布都熱合曼 古力巴爾·卡生木 米仁沙·牙庫甫

(1.喀什地區維吾爾醫醫院，新疆 喀什 844000； 2. 新疆醫科大學藥學院，新疆 烏魯木齊 830011)

地錦草為大戟科植物地錦Euphorbia humifusa Willd．或斑地錦Euphorbiamaculata L．的干燥全草[1]，我國大戟科大戟屬Euphorbia地錦類植物尚有6個種和1個變種在民間作地錦草藥用，除東南沿海省份之外，遍及全國各地[2]，主要分布在原野荒地、路旁、田間，資源十分豐富。夏、秋季節采全草，除去雜質、清水洗凈，切段，曬干。地錦草用藥歷史悠久，為中醫、維醫、蒙醫常用藥材。 《中國藥典》2015版收載品種，其名最早出自《嘉祜本草》，之后的歷代醫書中均有記載，按醫書記載描述的形態、習性及產地記述，與如今市售地錦草藥材相比，其特征基本相符。地錦草味辛、性平，歸肝、大腸經，入藥部分為地錦草全草，具有止血涼血、解毒清熱之功效。主要用于治療各種皮膚病(皮膚瘙癢)、各種炎癥疾病(腸炎、陰道炎等)、痢疾、咳血、便血、外傷出血、崩漏、乳汁不通、濕熱黃疸、跌打損傷等疾病[3-5]。

鑒于地錦草較好的藥用價值及良好的應用前景，近年來國內外學者對地錦草的關注度日漸提高，并在化學成分方面做了大量工作。早在1937年日本學者藤井勝也等，報道了地錦草的部分化學成分，發現地錦中含有槲皮素、沒食子酸、沒食子酸甲酯和肌醇[6]，之后國內外醫藥學者又不斷地對地錦植物進行了深入分析研究，證實此類中草藥中化學成分主要有黃酮及其苷類[7-8]。

地錦草豐富多樣的化學成分決定了其廣泛的藥理活性，現代藥理研究表明，地錦草具有抗菌、抗炎[9-11]、抗氧化[12]、抗過敏、免疫調節、護肝、止血[13,14]等多種藥理效應。基于深度文獻分析，我們發現目前國內學者大部分都集中在地錦草水煎液及總黃酮提取物部位的研究，并發現有效活性成分主要為黃酮類成分。本研究旨在建立對維藥地錦草藥材定性的質量標準，擬對地錦草藥材水灰分、浸出物含量等質量評價參數進行測定，為全面控制與評價地錦草藥材的質量提供實驗依據同時為后續我院院內制劑吾西巴抗婦炎糖漿質量控制提供一個科學依據。

1 儀器與藥材

1.1 儀器與試藥 電子天平(JJ224BC，江蘇常熟濱鎮馀市有限公司)，數顯恒溫水浴鍋(HH—202，金壇市醫療儀器廠)，馬沸爐(黃岡永安醫療器械有限公司)，脈動真空干燥滅菌機(XGl—山東新華醫療器械股份有限公司)，電熱恒溫干燥箱(202型—北京市永光明醫療器械有限公司)，扁形稱量瓶，坩堝，氯化鈉，硝酸，鹽酸，硫酸，硝酸銀，硝酸鉛，硫代乙酰胺，醋酸鉛，溴化汞，無水乙醇，等均為分析純。

1.2 藥材 地錦草樣品來源見表1。供試10批地錦草藥材由新疆醫科大學藥學院帕麗達·阿不力孜教授鑒定為地錦草為大戟科植物地錦Euphoria humidify Wield。

表1 地錦草藥材來源

2 方法與結果

2.1 水分測定 按照2015年版《中國藥典》一部附錄ⅨH水分測定法第一法，取10批地錦草藥材粉末(過2號篩)約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過10 mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30min，精密稱定，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續再次稱重的差異不超過5 mg，根據減失的重量計算含水量(%)。實驗結果表明，地錦草水分含量在3.14%～4.72%之間，平均值為3.93%，結果見表2。

表2 地錦草藥材中水分的含量

2.2 灰分的測定

2.2.1 總灰分的測定 照灰分測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨK)測定。取地錦草藥材粉末，通過2號篩，混合均勻后，取供試品3.5g，置熾灼至恒重的坩堝中，緩緩升溫熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升溫至560℃，使完全炭化至恒重。根據殘渣重量，計算出供試品中總灰分含量(%)。結果見表3。

2.2.2 酸不溶性灰分的測定 照灰分測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨK)測定，取“2.2.1”項下所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5 mL沖洗，洗液并坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝中的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中干燥，560℃熾灼至恒重。計算地錦草酸不溶性灰分的含量(%)。地錦草總灰分含量為8.81%～13.068%，平均值為10.89%；酸不溶性灰分含量為1.56%～2.34%，結果見表3。

表3 地錦草藥材總灰分和酸不溶性灰分的含量

2.3 浸出物的測定

2.3.1 浸出物測定方法的比較 照浸出物測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨA)測定。

冷浸法：取批號為20160725供試品約2 g，稱定重量，置250mL的錐形瓶中，精密加人溶劑50 mL，塞緊，冷浸，前6 h內時振搖，再靜置18 h，用干燥濾器迅速濾過，精密量取濾液20m1，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

熱浸法：取批號為20160725供試品約2 g，稱定重量，置250mL的錐形瓶中，精密加入溶劑50 mL，塞緊，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用溶劑補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

實驗結果表明，冷浸法和熱浸法對同一樣品分別用2種不同溶劑來進行浸出物的測定，熱浸法的測定結果高于冷浸法，故選擇水為溶劑熱浸法測定浸出物的含量，結果見表4。

表4 地錦草浸出物冷浸法和熱浸法測定結果(%)

2.3.2 水溶性浸出物的測定 照浸出物測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨA)項下的水溶性浸出物的測定法熱浸法測定，結果見表5。

表5 水溶性浸出物測定結果(n=3)

2.3.3 醇溶性浸出物的測定 乙醇濃度的選擇取批號為20160725地錦草藥材2 g，對不同濃度的乙醇進行了比較。

實驗結果表明用75%乙醇測定的浸出物結果高于其它濃度乙醇，故選擇55%乙醇測定浸出物，結果見表6。

表6 乙醇濃度的比較測定

照浸出物測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨA)項下的醇溶性浸出物的測定法熱浸法測定。實驗結果表明，地錦草水溶性浸出物測定結果在26.83%～40.25%之間，平均值為33.54%；55%乙醇浸出物測定結果在22.61%～33.91%之間，平均值為28.26%，結果見表7。

表7 醇溶性浸出物測定結果(n=3)

2.4 重金屬(Pb2+) 測定照重金屬測定法(《中國藥典》2015版一部附錄ⅨE)測定；取地錦草藥材粉末過2號篩49，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸1 mL，使恰濕潤，用低溫熱至硫酸出盡后，加硝酸0.5 mL蒸干，放冷，在560℃熾灼使至完全灰化，放冷加鹽酸2 mL，至水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨試液至酚酞指示液顯粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2 mL，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25mL，作為甲管；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水15mL，微熱溶解后，移至納氏比色管中加不同量的標準鉛溶液，再用水稀釋成25 mL，作為乙管；再在甲，乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液個2mL，搖勻，放置2 min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中出現的顏色不得乙管深，結果見表8。

2.5 砷鹽測定 砷鹽測定按照《中國藥典》2015版一部附錄ⅧJ砷鹽檢查法項下第l法(古蔡氏法)進行測定，稱取三氧化二砷0.132 g，置1000mL容量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5 mL溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL，置1000m1容量瓶中，加稀硫酸10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得標準砷溶液(每毫升相當1μg的As)。精密量取標準砷溶液2 mL，置標準磨口錐形瓶中，加鹽酸5 mL與水21mL，再加碘化鉀試液5 mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10 min后，加鋅粒2 g，立即將裝有醋酸鉛棉花和溴化汞試紙的導氣管密塞于標準磨口錐形瓶上，并將瓶置于25～40℃水浴中，反應45 min，取出溴化汞試紙，取出溴化汞試紙，即得，結果見表8。

實驗結果表明，地錦草重金屬與砷鹽檢查結果均符合《中國藥典》(2015年版)規定重金屬與砷鹽雜質限量檢查的要求。

表8 重金屬與有害物質測定結果

3 討論

地錦草作為維吾爾醫的常用藥材收載于《中華人民共和國藥品標準維吾爾藥分冊》)(1993年版)。本文首次采用《中國藥典》[15]法對地錦草藥材水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量、重金屬與砷鹽指標進行測定，為地錦草藥材的質量評價提供了實驗依據，可填補原地方標準的空白。根據測定結果并參照《中國藥典》的相關規定，建議地錦草藥材提升標準中，地錦草藥材水分暫定不超過5.0%為宜，總灰分暫定不超過14.0%為宜，酸不溶性灰分暫定不超過3.0%為宜，熱浸法水溶性浸出物暫定不超過41.0%為宜，熱浸法55%乙醇浸出物暫定不低于34.0%為宜，重金屬(Pb)暫定不超過0．001%為宜，砷鹽暫定不超過0．000l%為宜。

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