六堡黑茶浸提工藝優化及固體飲料開發

左小博,蘇小琴,孔俊豪,楊秀芳,房 升,譚 蓉,*

(1.中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院,浙江杭州310016; 2.浙江省茶資源跨界應用技術重點實驗室,浙江杭州 310016; 3.浙江工商大學食品與生物工程學院,浙江杭州 310018)

茶是消費量最大的飲料之一,它與咖啡、可可并稱世界三大飲料[1]。源于廣西梧州的六堡黑茶為后發酵茶,色澤黑褐,湯色紅亮,滋味醇和,香氣純陳,是黑茶中的歷史名茶[2]。因其獨特的降血脂、降血糖、解膩消滯、清熱利濕等功效,六堡黑茶受到了越來越多消費者的青睞[3-6]。近年來全國范圍的黑茶熱銷浪潮,也給六堡茶的發展帶來了重要機遇。然而,隨著生活節奏加快和時間的碎片化,傳統沖泡方式已不能滿足消費者的需求[7]。目前,通過單罐提取、多罐連續提取、連續逆流提取、超聲輔助浸提等方法制備的速溶紅茶、烏龍茶、綠茶以及速溶調配茶等產品已逐步進入市場[8-10],但成本高、冷溶性差,香氣滋味欠佳,一定程度降低了消費者對產品的認可度[11]。針對年輕消費群體開發性價比高、即飲、營養兼具保健功效的茶飲料,成為市場競爭的熱點之一。

泡騰片固體飲料是一種含有崩解劑的片劑,其崩解劑由適宜的酸源和堿源組成,在水中反應產生大量二氧化碳,促使整個片劑在短時間內快速崩解[12]。泡騰片具有方便攜帶、即沖即飲、生物利用度高,貨架期長等優點[13]。近年來,關于固體茶飲料的開發層出不窮,如固體純茶飲、大麥紅茶泡騰片、苦丁茶泡騰片、抹茶泡騰片等[14-17]。將黑茶與泡騰形式結合開發固體茶飲料,不僅可以利用黑茶營養成分,發揮內含物功效,而且也為市場提供了一種冷溶性佳,綠色天然的固態飲品。

本文通過單因素實驗結合響應面分析,對六堡黑茶浸提工藝進行優化,并利用正交實驗確定了固體茶飲料的較佳配方,本研究旨在豐富茶飲料產品,擴大產品受眾,促進黑茶高值化利用,也為相關產品的開發提供參考和借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

六堡黑茶 蒼梧六堡茶業有限公司;檸檬酸 濰坊英軒實業有限公司;碳酸氫鈉 食品級,山東海天生物化工有限公司;甜菊糖苷 食品級,黑龍江農墾卉菊海林甜菊糖有限責任公司;麥芽糊精 食品級,山東西王糖業有限公司;赤蘚糖醇 山東福田科技集團有限公司;聚乙二醇PEG-6000 天津騰順佳美化工有限公司;乳糖GranuLac?200 德國美劑樂集團;無水乙醇 上海東羿化工有限公司。

AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;RS-FS500A多功能粉碎機 合肥榮事達小家電有限公司;HH-6數顯恒溫水浴鍋 常州朗越儀器制造有限公司;SHZ-D循環水式真空泵 杭州大衛科教儀器有限公司;XMTD-822恒溫干燥箱 上海精宏實驗有限公司;WYT-1手持式糖度計 濟寧市安源機械設備有限公司;JMF-320G多級閃蒸器 河南金鼐科技發展有限公司;YC-015實驗型噴霧干燥機 上海雅程儀器設備有限公司;BC-1二氧化碳測量裝置 長沙市秋龍儀器設備有限公司;ZP-9臺式旋轉式壓片機 上海天凡藥機制造廠;PHSJ-4F型pH計 上海儀電科學儀器股份有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 茶多酚含量測定 參照GB/T 8313-2008所示方法[18],測定黑茶提取物中茶多酚含量。

1.2.2 浸提工藝優化

1.2.2.1 預處理 除雜后的黑茶樣品于50 ℃下干燥7～8 h,粉碎并過40目篩,密封保存。

1.2.2.2 單因素實驗 取黑茶茶粉,按一定固液比加入提取劑,混合均勻,于恒溫水浴下浸提,每5 min振蕩一次。結束后,減壓過濾,濾液于75 ℃干燥至恒重(干燥0.5 h,前后質量差小于0.3 mg)。按下式計算浸提率:

式(1)

以浸提率為考察指標,選擇溶劑體系中乙醇質量分數、水浴溫度、浸提時間、液料比進行單因素實驗,分析各個因素對浸提率的影響。固定基本條件:乙醇含量0%,水浴溫度70℃,浸提時間40 min,液料比20∶1 mL/g,依次進行單因素實驗:乙醇質量分數(0%、30%、50%、70%)、水浴溫度(60、70、80、90℃)、浸提時間(40、50、60、70 min)、液料比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1 mL/g)。

1.2.2.3 響應面優化(Box-Behnken) 通過對單因素實驗結果分析,選取浸提時間、浸提溫度、液料比分別為自變量X1、X2、X3,以浸提率為響應值Y1,做Box-Behnken三因素三水平中心組合實驗,優化確定最佳提取工藝。各因素水平設計見表1。

表1 BBD實驗設計因素水平表Table 1 Factors and levelsTable of Box-Behnken design

1.2.3 固體茶飲料的制備

1.2.3.1 工藝流程 結合六堡茶樣品內含成分性質及預實驗結果,選取碳酸氫鈉、檸檬酸、乳糖、PEG-6000分別作固體飲料的堿源、酸源、填充劑、潤滑劑。選用甜菊糖苷與赤蘚糖醇復配作為甜味劑。六堡茶固體飲料制備工藝基本流程如圖1所示。

圖1 六堡茶固體飲料制備工藝流程Fig.1 Preparation process of solid Liubao tea beverage

1.2.3.2 六堡茶提取物的制備 采用優化后的工藝提取六堡茶。所得提取液濃縮后以麥芽糊精作填充劑調配至固形物含量20%,噴霧干燥(進風溫度220 ℃、出風溫度70 ℃),得六堡茶提取物。

1.2.3.3 泡騰劑酸堿配比的確定 將1 g碳酸氫鈉分別配以0.4～1.8 g的檸檬酸,加水反應后測定CO2產生量及溶液pH,通過分析氣體產生量及溶液pH以確定酸堿最佳配比。

1.2.3.4 正交實驗優化泡騰片基本配方 茶香味、酸甜適口感、產氣量等指標是茶飲料品質特性的主要影響因素[19]。實驗以六堡茶提取物添加量、酸堿配比、碳酸氫鈉和甜菊糖苷添加量為自變量,以感官評分為考察指標,做L9(34)正交實驗,正交組合設計見表2。

表2 正交組合設計水平表Table 2 Factors and levelsTable of orthogonal experiment design

1.2.3.5 六堡茶飲料感官評價 按表3所示正交組合設計制得的不同固體茶飲料,于150 mL 25℃冷水中崩解3 min后,由12名專業審評人員按表3所示項目分別從甜度、酸度、香氣、滋味、色澤等方面品評后綜合給出。

表3 六堡茶飲料感官評分參照表[20-21]Table 3 CriteriaTable for sensory evaluation of Liubao tea beverage[20-21]

1.2.4 統計分析 利用Microsoft Execl 2007分析單因素實驗數據、采用Origin Lab Pro 9.0.0軟件繪制圖表,應用Design-Expert 8.0.6軟件設計BBD中心組合實驗并分析結果。

2 結果與分析

2.1 六堡茶浸提工藝的優化

2.1.1 單因素實驗

2.1.1.1 乙醇質量分數對浸提率的影響 提取溶劑中乙醇質量分數對浸提率的影響見圖2。由圖2可知,隨著乙醇質量分數的增加,浸提率呈下降趨勢(p<0.05)。不同質量分數的乙醇水溶液,其極性不同，當乙醇濃度較低時,水溶液介電常數較高,能促進茶多酚、茶蛋白等成分的擴散溶出;但隨著乙醇濃度升高,溶液體系介電常數減小,使溶出的茶多糖等含量降低[22]。同時,乙醇濃度過高會導致部分多糖及大分子物質發生沉淀[23]?？紤]得率及成本,確定純水作為浸提劑。

圖2 乙醇質量分數對六堡茶浸提率的影響Fig.2 Effect of ethanol quality fraction on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.2 溫度對浸提率的影響 溫度對擴散動力學影響較大,一般隨溫度升高,浸提率增加,但溫度過高會對浸提液品質造成一些負面影響，如滋味苦澀、冷后渾濁等[24]。水浴溫度對六堡茶浸提率的影響結果見圖3。由圖3可知,在80 ℃時浸提率最高達24.24%,溫度繼續升高,浸提率反而下降(p<0.05)。其原因可能在于,當溫度超過80 ℃后會造成可溶性茶蛋白及多糖等物質的變性,部分纖維素溶脹,阻滯水溶性成分溶出[25]。

圖3 浸提溫度對六堡茶浸提率的影響Fig.3 Effect of temperature on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.3 浸提時間對浸提率的影響 提取時間對提取得率的影響結果見圖4。由圖4可知,在40～70 min內,浸提率隨時間的增加先增大后減小,60 min時提取率最大為24.15%,有顯著差異(p<0.05)?？赡苁且驗楫斕崛∵_到一定時間后,滲透擴散達到動態平衡,提取時間對浸提率的影響較小。此外,加熱時間過長,部分性質不穩定的水溶性成分如茶多糖、果膠等可能會發生變性、凝結或沉淀,茶多酚液會發生氧化聚合分解,降低浸提率[26]。此外,長時間的浸提,會增大茶湯渾濁度,使苦澀味加重[27]。

圖4 浸提時間對六堡茶浸提率的影響Fig.4 Effect of leaching time on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.4 液料比對浸提率的影響 液料比對浸提率影響結果見圖5。由圖5可知,浸提率隨液料比的增加而逐漸增大,當液料比達40∶1 mL/g時浸提率最大(p<0.05)。但在液料比大于20∶1 mL/g之后,大部分水溶性成分已浸出,再增加液料比對提高浸提率影響不大,而且會增加濃縮干燥的能耗。

圖5 料液比對六堡茶浸提率的影響Fig.5 Effect of liquid-solid ratio on the extraction yield of Liubao tea

2.1.2 響應面實驗

2.1.2.1 Box-Behnken實驗結果及回歸模型建立 BBD實驗設計及結果如表4所示。

表4 BBD設計實驗結果Table 4 Results of Box-Behnken experiment design

對表4所示結果進行多元回歸分析擬合,得如下預測模型:

對回歸模型進行方差分析和系數顯著性檢驗,結果如表5所示。

表5 三元二次回歸模型方差分析結果Table 5 ANOVA analysis results of ternary quadratic regression model

2.1.2.2 模型曲面圖和等高線分析 在三元二次回歸模型中,因素X1、X2交互作用對浸提率影響的圖形分析如圖6所示。

圖6 浸提時間和溫度對六堡茶浸提率 影響的響應面和等高線Fig.6 Response surface and contour plot of extraction time and temperature on the extraction yield of Liubao tea

由圖6可知,隨著時間和溫度兩個因素水平的增加,浸提率呈先增后減的趨勢。當時間和溫度過低或過高時,浸提率都較低,這與方差分析結果一致。

在三元二次回歸模型中,因素X2、X3交互作用對浸提率影響的圖形分析如圖7所示。由圖7可知,3D曲面較陡,等高線接近橢圓形。從等高線圖可以看出,縱向穿過的等高線比橫向顯示的等高線密集,說明液料比對浸提率的影響更為明顯[28]。

圖7 浸提溫度和液料比對六堡茶浸提率 影響的響應面和等高線Fig.7 Response surface and contour plot of extraction temperature and liquid-solid ratio on the extraction yield of Liupao tea

2.1.2.3 回歸模型可靠性驗證及工藝確定 利用擬合所得回歸模型對實驗數據分析預測,結果顯示在液料比23.8∶1 mL/g,79.3 ℃水浴中浸提60 min 的條件下,浸提率可高達26.0%。為方便操作,將該工藝參數修正為液料比24.0∶1 mL/g,水浴溫度80.0 ℃、時間60.0 min,并進行三次驗證實驗,測得六堡茶浸提率為26.0%±0.9%,這與預測值較近,表明模型準確可靠,方案可行。

2.2 六堡茶固體飲料基本配方的確定

2.2.1 泡騰劑酸堿配比 1 g碳酸氫鈉配以不同質量檸檬酸,加水反應后CO2產生量及溶液pH的實驗結果如圖8所示。

圖8 檸檬酸與碳酸氫鈉反應生成CO2的量及溶液pH變化Fig.8 The amount of CO2 produced by the reaction of citric acid with sodium bicarbonate and the pH change of the solution

由圖8可知,檸檬酸與碳酸氫鈉質量比在0.8～1.4之間時CO2產生量較多。當兩者質量之比在1.0～1.5之間時,溶液pH能滿足常規茶飲料的口感需求[29]。綜合考慮,確定1.0、1.2、1.4的檸檬酸與碳酸氫鈉質量比進行基本配方的正交優化。

2.2.2 正交實驗優化泡騰片基本配方 根據GB/T 8313-2008方法[18],測得六堡黑茶提取物的茶多酚含量為48%。根據固體飲料標準[30],調味固體茶飲料的茶多酚含量≥200 mg/kg。以片重1 g的固體飲料,沖泡加水量100 mL計算,每片所含六堡黑茶提取物應不低于0.042 g。因六堡茶提取物易吸潮,添加過多會對造粒及壓片工藝產生不良影響,結合感官審評結果,實驗選擇占固體飲料總質量比20.0%、22.0%、24.0%的茶葉提取物進行正交實驗。

以茶葉提取物添加量、酸堿配比、碳酸氫鈉和甜菊糖苷添加量做L9(34)正交實驗,以茶飲料感官評分為考察指標,并對結果進行極差分析,結果見表6。

表6 泡騰片配方正交實驗結果Table 6 Results for orthogonal test of effervescentTablet formula

由表6可知,各因素對感官評分的影響順序依次為:A(茶葉提取物)>C(碳酸氫鈉)>D(甜味劑)>B(酸堿配比)。感官評分最優組合為:A3B2C1D3,即茶葉提取物占比24%(wt%)、酸源與堿源之比1.2,碳酸氫鈉16%(wt%)、甜菊糖苷1.4%(wt%)。根據實際壓片實驗及主料配比,優化確定其余輔料質量占比為:乳糖28.0%、PEG-6000 1.6%、赤蘚糖醇9.8%。

根據正交優化所得最佳配方進行驗證實驗,結果表明按最優配方制得的固體茶飲料的感官評分為95分,說明原輔料選擇及配比合理、可行性高。

2.2.3 泡騰片固體飲料品質考察 按最優配方制得的六堡茶固體飲料,外觀呈淺褐色,無異味,表面光滑細膩,邊緣整齊。單片劑平均質量1.5 g,在3 min內逐漸崩解于150 mL 25 ℃冷水中,形成湯色清澈,酸甜適口,茶香味明顯,并伴有微微剎口感的茶飲料。

3 結論

通過單因素實驗結合響應面分析,優化確定了六堡黑茶最佳浸提工藝,并結合正交實驗確定主輔料配比,采用酸堿混合非水制粒工藝制得了起泡型固體茶飲料。最佳浸提工藝為:液料比24.0∶1,水浴溫度80.0 ℃、浸提時間60.0 min,按此工藝,六堡黑茶浸提率可達26.0%±0.9%。原輔料正交優化實驗結果顯示,固體茶飲料最佳配比為:茶葉提取物24.0%、檸檬酸19.2%、碳酸氫鈉16.0%、甜菊糖苷1.4%、乳糖28.0%、PEG-6000 1.6%、赤蘚糖醇9.8%。按最優配方制得的固體茶飲料的感官評分為95分。按此配方制得的固體茶飲料泡騰片邊緣整齊、表面光滑、無斑點、崩解迅速,溶于水后湯色清澈,酸甜適口,茶香味明顯。本研究開發的固體茶飲料,方便攜帶、冷溶性好,促進了六堡黑茶高值化利用,也為茶葉精深加工提供了理論參考和借鑒。

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