低壓注水對(duì)煤體孔隙特征及滲透率的影響*

王龍飛，蔣仲安，陳舉師，張晉京，劉慶軍

(1.北京科技大學(xué) 土木與資源工程學(xué)院，北京 100083；2. 中國(guó)平煤神馬集團(tuán)，河南 平頂山 467000)

0 引言

隨著我國(guó)煤礦機(jī)械化開(kāi)采程度及開(kāi)采深度逐年增加，粉塵與瓦斯的危害性也越來(lái)越大，嚴(yán)重威脅工作人員的生命健康，提高了采掘成本[1]。低壓注水作為一種經(jīng)濟(jì)高效的減塵防突方式，已被越來(lái)越多的礦井應(yīng)用于工作面安全生產(chǎn)中[2]。在各類(lèi)煤孔隙特征及滲透率方面前人做了大量研究，如劉高峰等[3]研究了氣肥煤與焦煤的孔隙分布規(guī)律；Bodoev[4]，Rokosov[5]及唐書(shū)恒[6]重點(diǎn)研究了腐泥煤的孔隙特征；陳鵬[7]研究了變質(zhì)作用對(duì)煤孔隙系統(tǒng)的影響；張松航[8-9]，羅磊等[10]研究了我國(guó)不同地區(qū)的煤層孔隙特征。以上學(xué)者通過(guò)不同的方法及角度，研究了煤的孔隙特征，結(jié)果表明煤作為一種非均質(zhì)多孔介質(zhì)，其孔隙特征也較為復(fù)雜[11]。煤層注水過(guò)程中，壓力水進(jìn)入煤體則會(huì)對(duì)其孔隙及滲透性產(chǎn)生一定的影響。肖知國(guó)等[12]從宏觀上分析了高壓注水對(duì)于防治煤與瓦斯突出的作用機(jī)理和效果；趙東等[13]研究了高壓注水后煤的中、大孔的變化規(guī)律；康毅力等[14]研究了壓裂液對(duì)煤體孔隙結(jié)構(gòu)的影響。

以往研究主要聚焦于煤的變質(zhì)程度、煤階、煤體結(jié)構(gòu)及煤的分布區(qū)域等因素，在研究注水對(duì)其影響時(shí)也主要是集中在實(shí)驗(yàn)室重新制樣及高壓注水的條件下，且較少對(duì)原始煤層及低壓注水條件下的全孔徑段進(jìn)行研究。為此選取首山礦己15-12061工作面，進(jìn)行不同注水壓力的低壓煤層注水現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，采集注水煤樣送到實(shí)驗(yàn)室，利用氮吸附法及壓汞法分析各煤樣全孔徑段孔隙特征，來(lái)探究不同的注水壓力對(duì)原煤孔隙的影響，通過(guò)滲透率實(shí)驗(yàn)得到對(duì)應(yīng)煤樣的滲透參數(shù)，進(jìn)而從孔隙的角度分析注水壓力對(duì)煤體滲透率的影響規(guī)律。研究對(duì)于注水防突降塵技術(shù)及煤層氣開(kāi)采技術(shù)的發(fā)展提供一定的依據(jù)。

1 煤樣采集及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)煤樣的制取

煤層注水實(shí)驗(yàn)選擇平頂山礦區(qū)首山礦己15-12061工作面。首山礦主采煤層為上古生界二疊系山西組己煤段，煤呈黑色，具條帶狀結(jié)構(gòu)，以亮煤為主，玻璃光澤，煤層結(jié)構(gòu)單一平均厚度3.2 m。實(shí)測(cè)煤樣灰分13.2 %，揮發(fā)分18.5%，含水率2.1%，孔隙率6.58 %，堅(jiān)固性系數(shù)1.33，自然吸水率1.86 %。采面布置4個(gè)注水鉆孔，注水孔徑0.075 m，孔深15 m，使用高壓水泵注水2 h，注水壓力分別為0 (不注水)，1.0，2.5 ，4.0 MPa。注水后，在距注水孔0.3 m(最小可取樣距離)處，取已濕潤(rùn)的大煤塊密封保存運(yùn)往實(shí)驗(yàn)室，制備出一定質(zhì)量1～3 mm粒徑的煤樣進(jìn)行孔隙特性實(shí)驗(yàn)，制備出直徑25 mm的煤柱用來(lái)進(jìn)行滲透率實(shí)驗(yàn)，與注水壓力對(duì)應(yīng)煤樣編號(hào)分別為DZ1，DZ2，DZ3，DZ4，將各試樣在105℃下烘干10 h。

1.2 煤樣孔隙特征實(shí)驗(yàn)方法

1)微觀孔隙實(shí)驗(yàn)方法

為研究煤的微觀孔隙(孔徑小于100 nm)特性，采用靜態(tài)物理吸附的低溫氮吸附法。儀器為美國(guó)Quantachrome公司生產(chǎn)的NOVA-4200e型比表面及孔徑分析儀，在液氮環(huán)境(77.3 K)下進(jìn)行高純(99.999%)氮?dú)馕?脫附，儀器對(duì)于0.35～100 nm孔徑的孔隙擬合準(zhǔn)確度最高。實(shí)驗(yàn)中每份樣品質(zhì)量約為4 g，在氮吸附壓力與其飽和蒸氣壓的比值P/P0(相對(duì)壓力)為0.01～1.00范圍內(nèi)，測(cè)出吸附-脫附等溫線(xiàn)，根據(jù)該等溫線(xiàn)按多點(diǎn)BET法得出比表面積，利用BJH法及Kelvin模型計(jì)算孔徑分布，使用t-plot法(Boder)分析微孔。

2)宏觀孔隙實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)于宏觀孔隙(孔徑大于100 nm)，壓汞法測(cè)定擬合結(jié)果更為準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)Micromeritics Instrument公司生產(chǎn)的auto pore Ⅳ9500型壓汞儀，儀器壓力范圍0.0035～414 MPa，選取壓力點(diǎn)88個(gè)，每個(gè)點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間2 min，每份樣品約為1 g，理論上可測(cè)直徑3 nm以上的孔隙分布狀況。測(cè)試前去除水分及雜質(zhì)，然后裝入樣品池抽真空至<6.67 Pa后進(jìn)行測(cè)試。原理為：相對(duì)于煤而言汞為非濕潤(rùn)態(tài)，壓力越高汞進(jìn)入煤體孔徑的尺寸越小，測(cè)得進(jìn)退汞曲線(xiàn)，汞壓力與孔徑滿(mǎn)足Washburn方程[15]。

1.3 煤樣滲透率實(shí)驗(yàn)方法

為了在實(shí)驗(yàn)室條件下研究不同注水壓力對(duì)煤體滲透率的影響規(guī)律，實(shí)驗(yàn)選用 PDP-200 型脈沖衰減滲透率測(cè)定儀，設(shè)定圍壓為2 MPa，氣體壓差為1 MPa，溫度設(shè)為常溫，以氦氣作為介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。煤柱制備時(shí)排除了層理結(jié)構(gòu)對(duì)結(jié)果的影響，測(cè)定前將煤柱在105℃的條件下烘干24 h。

2 低壓注水對(duì)煤微觀孔隙的影響

2.1 低壓注水對(duì)微觀孔隙形態(tài)的影響

孔隙形態(tài)結(jié)構(gòu)主要包括：規(guī)則的圓柱形孔，圓錐形孔，窄口墨水瓶形孔及平行板狀狹縫形孔等；按照聯(lián)通狀態(tài)分為：內(nèi)連通孔，貫通孔，僅一端開(kāi)口的半閉型孔，完全封閉孔等[16]。氮吸附等溫線(xiàn)能夠較好的反映出煤樣注水前后孔隙形態(tài)的變化。注水前后煤樣低溫氮吸附等溫線(xiàn)如圖1所示。

圖1 不同注水壓力煤樣的低溫氮吸附等溫線(xiàn)Fig.1 Low-temperature nitrogen adsorption isotherms of coal samples with different injection pressures

圖1中以DZ1及DZ4為例，煤層注水壓力越高，煤樣的氮吸附總量越大，即由2.7175 cm3/g增至5.6103 cm3/g，增幅達(dá)106.45%；相同氮吸附壓力下，注水壓力越高的煤樣吸附量越大。

根據(jù)相對(duì)壓力(P/P0)的取值范圍，氮?dú)馕摳竭^(guò)程可分為3個(gè)階段：低壓段(≤0.45)，中壓段(>0.45～0.9)及高壓段(>0.9～1)。低壓段，氮分子吸附時(shí)會(huì)首先進(jìn)入最微小的孔隙中并以單分子層狀態(tài)吸附在孔壁，氣固間作用力主要是vanderwaals(范德瓦爾斯)力，不會(huì)發(fā)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象，根據(jù)Kelvin方程，P/P0=0.45時(shí)對(duì)應(yīng)孔徑為3.6 nm，各煤樣吸附脫附曲線(xiàn)重合，說(shuō)明孔徑小于3.6 nm時(shí)，主要為形狀較規(guī)則，一端開(kāi)口的圓筒形孔隙；中壓段，氮分子逐漸進(jìn)入到了小孔當(dāng)中，吸附狀態(tài)也逐漸向多分子層吸附過(guò)渡，在相對(duì)壓力為0.45附近時(shí)，各煤樣的脫附曲線(xiàn)均出現(xiàn)了變化輕緩的拐點(diǎn)，當(dāng)相對(duì)壓力大于0.45時(shí)，吸脫附曲線(xiàn)出現(xiàn)明顯不重合現(xiàn)象，表明這個(gè)階段正是以形狀不規(guī)則的墨水瓶形孔及狹縫平板形孔為主；高壓段，氮?dú)夥肿又饾u進(jìn)入中孔，并會(huì)產(chǎn)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象，導(dǎo)致了等溫線(xiàn)急劇上升，說(shuō)明了煤中也存在較多中、大孔。由此可見(jiàn)煤樣中孔隙類(lèi)型豐富，孔隙構(gòu)成復(fù)雜，孔徑跨度大。

低壓注水后各煤樣等溫線(xiàn)形態(tài)相似，氮?dú)馕摳竭^(guò)程的可逆性強(qiáng)，煤層注水對(duì)微觀孔隙形態(tài)的影響并不大，即很少有新型孔隙產(chǎn)生。分析認(rèn)為：煤層注水時(shí)壓力水會(huì)由大孔隙逐漸進(jìn)入微小孔隙中，若水壓小于孔壁強(qiáng)度，則孔隙形狀不發(fā)生變化；若水壓大于孔壁強(qiáng)度，就會(huì)拓寬孔徑或漲破孔壁從而形成新型孔隙，使得等溫線(xiàn)形態(tài)產(chǎn)生明顯變化。

2.2 低壓注水對(duì)微觀孔體積及表面積的影響

采用t-plot法、BJH法及多點(diǎn)BET法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算后得孔隙參數(shù)如表2所示。

從表2分析可知，隨著注水壓力的增大微觀孔體積及表面積均呈增大趨勢(shì)。孔體積方面，注水后超微孔體積增幅較大，微孔增加60.41%，小孔增加58.53%；各煤樣均表現(xiàn)出，孔徑越小的孔隙體積占比越小，而較大的孔則貢獻(xiàn)了較多的孔體積。表面積方面，注水后超微孔增幅較大，微孔增加72.12%，小孔增加40.55%；孔徑小于10 nm的微孔隙，則提供了近80%的表面積。BET比表面積與注水壓力呈正相關(guān)關(guān)系，最大增幅為68.62%。

表2 各煤樣微觀孔隙參數(shù)Table 2 Micropore parameters of each coal sample

注：超微孔孔徑(<2 nm)，微孔孔徑(2～<101nm)，小孔孔徑(101～<102nm)，中孔孔徑(102～<103nm)，大孔孔徑(103～<104nm)，超大孔及微裂隙(104～<105nm)。

各孔徑段孔隙量不同，注水后的增幅也不同。注水壓力與各孔徑段孔隙的孔體積、表面積基本呈正相關(guān)關(guān)系。

2.3 低壓注水對(duì)微觀孔徑分布的影響

根據(jù)更接近于真實(shí)熱力學(xué)平衡的氮脫附曲線(xiàn)，結(jié)合BJH理論計(jì)算可得，各煤樣累計(jì)孔體積及累計(jì)孔表面積隨孔徑變化情況如圖2～3所示。

圖2 不同注水壓力下孔徑-累計(jì)孔體積曲線(xiàn)Fig.2 Pore diameter-cumulative pore volume curve under different injection pressures

從圖2，圖3分析可得，各煤樣隨孔徑增大，累計(jì)孔體積呈線(xiàn)性增大，累計(jì)孔面積呈對(duì)數(shù)型增大，曲線(xiàn)變化趨勢(shì)相似。各煤樣在微小孔徑段相差不大，而孔徑越大差別越大，說(shuō)明壓力水對(duì)小微孔隙影響作用較小，而對(duì)孔徑較大的孔隙影響作用強(qiáng)烈。

圖3 不同注水壓力下孔徑-累計(jì)孔表面積曲線(xiàn)Fig.3 Pore diameter-cumulative pore surface area curve under different water injection pressures

圖4 不同注水壓力下孔徑-微分孔體積曲線(xiàn)Fig.4 Pore diameter differential pore volume curve under different water injection pressures

微分后得各煤樣單位長(zhǎng)度(nm)內(nèi)孔體積含量如圖4所示，各煤樣的主峰在1～5 nm之間，說(shuō)明原煤含有大量孔徑小于5 nm的孔隙，這是該種煤的固有特征。注水后峰值孔徑處的增幅最大，而其他孔徑處增幅相對(duì)較小。

3 低壓注水對(duì)煤宏觀孔隙的影響

氮吸附法主要反映煤中微小孔隙的信息，壓汞法則更準(zhǔn)確的反映出中大孔及微裂隙的分布情況。各煤樣進(jìn)退汞-壓力曲線(xiàn)如圖5所示。

圖5 各煤樣進(jìn)退汞-壓力曲線(xiàn)Fig.5 The mercury injection and ejection quantity-pressure curve of each coal sample

從圖5中及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得，煤孔隙非均質(zhì)性明顯，隨著注水壓力的增大總進(jìn)汞量變大，表明總孔隙量有所增加。各煤樣進(jìn)退汞形態(tài)較為相似。進(jìn)汞過(guò)程中，當(dāng)壓力小于1 MPa時(shí)，對(duì)應(yīng)孔徑為大于1 300 nm，進(jìn)汞量迅速增大，說(shuō)明各煤樣中孔徑較大的孔隙較多，是孔隙體積的主要貢獻(xiàn)者，當(dāng)壓力為1～20 MPa時(shí)，對(duì)應(yīng)孔徑為60～1 300 nm，汞量增加極為緩慢，說(shuō)明該階段孔隙組體積含量較低，當(dāng)壓力大于20 MPa時(shí)，曲線(xiàn)再次急速上揚(yáng)，說(shuō)明各煤樣中也含有豐富的微小孔隙，這與氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。退汞過(guò)程中當(dāng)壓力小于8 MPa(對(duì)應(yīng)孔徑150 nm)時(shí)，開(kāi)始發(fā)生汞滯留現(xiàn)象，進(jìn)退汞曲線(xiàn)偏離，說(shuō)明孔徑小于150 nm時(shí)，含有大量半閉型孔隙，大于150 nm時(shí)，則含有較多的開(kāi)放型孔隙。

將數(shù)據(jù)計(jì)算后，繪制出如圖6所示的各煤樣孔體積分布。壓汞法測(cè)得微、小孔體積與氮吸附法結(jié)果總體相近，相互驗(yàn)證了2種測(cè)試方法的準(zhǔn)確性，但壓汞法略小于氮吸附法的結(jié)果，這主要是由于壓汞法無(wú)法有效測(cè)出孔徑小于7 nm的孔隙，并且2種方法所使用的理論計(jì)算模型也不完全相同所致，因此聯(lián)合2種方法能夠更為準(zhǔn)確的獲得煤的全孔徑段孔隙特征。

圖6 各煤樣孔體積分布Fig.6 Pore volume distribution of each coal sample

注水后，煤的宏觀孔隙體積顯著增大，如中大孔體積最大增幅可達(dá)340%，遠(yuǎn)大于小微孔隙的體積增幅，且注水壓力越高，這種增大效應(yīng)越顯著。這說(shuō)明低壓煤層注水對(duì)宏觀孔隙的影響作用比微觀孔隙更為強(qiáng)烈。

分析認(rèn)為，壓力水對(duì)煤體孔隙的作用可存在2種情況，一是使煤粒上原有的微小裂隙繼續(xù)延展開(kāi)裂，或產(chǎn)生新的小裂隙，使得內(nèi)部原本封閉的孔變?yōu)榕c外界聯(lián)通的開(kāi)孔，從而增大了孔隙量；二是壓力水進(jìn)入孔隙內(nèi)部，因擠壓效應(yīng)而拓寬孔徑，當(dāng)水壓高于孔壁破裂臨界強(qiáng)度時(shí)，則會(huì)貫通孔隙或產(chǎn)生新型孔隙。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可得，在注水壓力不高的情況下，水壓主要是使煤粒裂隙延展或產(chǎn)生新的小裂隙，使得原本包裹在煤粒內(nèi)部的閉合微觀孔隙(氮分子無(wú)法進(jìn)入閉孔)與裂隙聯(lián)通，從而使所能測(cè)得的孔隙量有所增加，而較少產(chǎn)生新型孔隙。

4 低壓注水對(duì)煤滲透率的影響

煤的滲透能力直接關(guān)系到煤層注水防突降塵效果及煤層氣開(kāi)采效率，因此研究了不同注水壓力下，煤體滲透率變化規(guī)律。各煤樣滲透率測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3 各煤樣滲透參數(shù)Table 3 Permeability parameters of each coal sample

從結(jié)果來(lái)看，低壓煤層注水使煤體的滲透能力及孔隙率均有所增大。注水后滲透率最大增幅達(dá)100%，表明壓力水能夠使得孔裂隙系統(tǒng)具有更好的連通性，更利于氣體的滲流。注水后孔隙率也有所增大，表明注水后，更多的孔隙得以與外界連通，使煤的總孔隙體積增大。

5 孔隙特征與滲透率的相互關(guān)系

低壓煤層注水對(duì)不同孔徑大小的孔隙作用強(qiáng)度不同，而孔隙特征的一系列變化又會(huì)引起煤體滲透性能的改變。為研究各孔徑段孔隙對(duì)煤滲透率變化的貢獻(xiàn)大小，將孔隙體積與煤體滲透率進(jìn)行回歸分析，結(jié)果如圖7和圖8所示。

從圖中可以看出，各孔徑段孔隙與滲透率均具有一定的相關(guān)性。當(dāng)孔徑尺寸逐漸增大時(shí)，對(duì)應(yīng)相關(guān)系數(shù)R2整體上呈增大趨勢(shì)，即相關(guān)性越強(qiáng)。宏觀孔隙的相關(guān)系數(shù)最大達(dá)0.964 3，平均為0.938，而微觀孔隙的平均為0.827，表明宏觀孔隙具有更好的滲透率相關(guān)性。分析認(rèn)為，孔徑較大的孔隙是流體在煤中擴(kuò)散、滲流及運(yùn)移的主要通道，因此對(duì)煤的滲透率貢獻(xiàn)大，而較小的孔隙則是吸附解吸的主要場(chǎng)所。

圖7 微觀孔隙與滲透率的相關(guān)性Fig.7 The correlation between microscopic pore and permeability

圖8 宏觀孔隙與滲透率的相關(guān)性Fig.8 The correlation between macroscopic pore and permeability

6 結(jié)論

1)煤的孔隙類(lèi)型豐富，孔徑跨度大，各孔徑段孔隙含量不同，注水后孔隙特征變化顯著。隨著孔徑增大，累計(jì)孔體積呈線(xiàn)性增大，累計(jì)孔面積呈對(duì)數(shù)型增大。注水壓力與各孔徑段孔隙的孔體積、表面積基本呈正相關(guān)關(guān)系。低壓煤層注水對(duì)孔徑較大的孔隙影響作用更為強(qiáng)烈。

2)注水后，煤體的孔隙率及滲透率均有所增大。表明壓力水能夠使孔裂隙系統(tǒng)具有更好的連通性，更利于氣體的滲流。

3)宏觀孔隙貢獻(xiàn)了大多數(shù)的孔隙體積，是流體在煤中擴(kuò)散、滲流的主要場(chǎng)所，與滲透率變化相關(guān)性強(qiáng)，對(duì)滲透率貢獻(xiàn)較大；微觀孔隙則貢獻(xiàn)了主要的孔表面積，是吸附的主要場(chǎng)所，因此與滲透率的相關(guān)性相對(duì)較小。

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