一種抗剪切的新型改性弱凝膠調剖體系

魯永輝 ，李曉驍 ，任曉娟 ，王 寧

（1.延長油田吳起采油廠開發科，陜西 延安 717600；2.西安石油大學 石油工程學院，陜西 西安 710065；3.陜西省油氣田特種增產技術重點實驗室，陜西 西安 710065；4.西部低滲-特低滲油藏開 發與治理教育部工程研究中心，陜西 西安 710065）

目前我國大部分油田的開發已進入中后期，雖然儲層中仍存在著大量的剩余油，但由于儲層的非均質性以及注入水和原油之間的流度差異，油井普遍表現為含水高、產量低、開采經濟效益差。調剖堵水技術可以改善油藏的非均質性、調整吸水剖面、提高注入水波及系數，是兼具解決層間及層內矛盾同時提高原油采收率的技術［1-5］。近年來，弱凝膠調驅技術在提高采收率方面存在明顯的優勢和良好的效果，已成為國內外專家研究的重點和熱點［6-11］。

部分水解聚丙烯酰胺具有一定油水選擇性和耐鹽性，是目前最為廣泛使用的弱凝膠主劑。聚丙烯酰胺常用的交聯劑主要為有機酸鉻和酚醛樹脂，使得交聯體系成膠保存時間長、成膠強度大、成膠穩定性好，目前應用廣泛［12-18］。但是目前弱凝膠的成膠過渡時間較長，并且在室內性能評價中沒有考慮弱凝膠在地層中受到的剪切作用影響。

本工作針對延長油田Z區長6低滲儲層的特點，以共聚改性的聚丙烯酰胺為主劑、低聚酚醛樹脂為交聯劑、多羥基酚為促進增強劑，優選出一種具有耐鹽性、抗剪切性和成膠過渡時間短的弱凝膠體系，達到增大波及效率、提高驅油效率的目的，從而為低滲儲層的開發和提高采收率的方法提供了依據。

1 實驗部分

1.1 實驗條件

1.1.1 實驗巖心

采取Z區長6儲層天然巖心共8塊，其中2塊巖心人工劈縫用于模擬裂縫巖心。天然巖心氣測滲透率為 0.01×10-3～1.50×10-3μm2，造縫巖心氣測滲透率為 2.5×10-3～9.3×10-3μm2，孔隙度在10%左右，屬于低滲儲層。

1.1.2 實驗儀器

儀器：JKQM-Ⅱ型液壓高壓巖心劈裂機，ISCO-100DX型恒壓恒速泵，JJ-4A型數顯調速攪拌器，NDJ-5S型旋轉黏度計，智能凝膠分析儀（自制［19］），HX-2型恒溫箱，XMTD-7000型水浴鍋等。

實驗用水為模擬Z區地層水，CaCl2型，密度為1.03 g/cm3，黏度為1.18 mPa·s，礦化度為47 470 mg/L。實驗模擬油為煤油，實驗條件下密度為0.798 g/cm3，黏度為1.63 mPa·s。

實驗模擬溫度為40 ℃。

1.1.3 實驗標準

本實驗參考石油天然氣行業標準SY/T 5345—2007《巖石中兩相流體相對滲透率測定方法》［20］。

1.2 弱凝膠配方的優選

根據Z區地層水和注入水性質，要求聚合物具有一定的抗鹽性，弱凝膠體系主劑選擇共聚改性聚丙烯酰胺，為了使其具有較好的進入性，要求它的相對分子質量不能太大，約為1×107；交聯劑選用交聯可控、耐鹽、溫度長期穩定性好的酚醛樹脂，因為市場上的水溶性酚醛樹脂活性很高，有效期短，因此選用室內合成的低聚酚醛樹脂交聯劑J-4，它具有較好的交聯可控性、耐鹽性和穩定性；由于微裂縫中聚合物弱凝膠具有較快的推移速度，要求聚合物凝膠成膠時間較短，維持流度調整能力，酚醛具有一定的耐溫性，通過室內復配的多羥基酚醛促進增強劑C-1可以維持流度調整能力，縮短成膠過渡時間。

以上試劑均在室內自制和復配。

1.3 弱凝膠性能測試

成膠時間，成膠過渡時間和靜態、動態等不同條件下成膠黏度往往是確定弱凝膠體系成膠性能的標準，因此進行耐鹽性、低溫性能和動態成膠強度實驗測試。

1.3.1 耐鹽性測試

取100 mL相同組分的弱凝膠置入燒杯中并密封杯口，40 ℃水浴加熱，研究不同礦化度的模擬地層水對弱凝膠成膠時間和成膠強度的影響。

1.3.2 低溫性能測試

取100 mL相同組分的弱凝膠置于燒杯中并密封杯口，分別在20～40 ℃下恒溫24，48，72 h，測試成膠強度。

1.3.3 動態成膠強度測試

弱凝膠在注入地層后，由于受到流動剪切，成膠過程屬于動態成膠。一般認為在動態情況下，弱凝膠成膠時間會大幅延長。在10 s-1左右剪切速率下模擬堵劑在地層中受到的剪切作用，通過智能凝膠分析儀測試成膠強度。

1.4 巖心組合實驗封堵性能測試

將8塊巖心進行洗油干燥，抽空飽和地層水，并油驅至束縛水飽和度狀態。每組組合實驗選擇不同類型巖心各一塊，一共四組。首先用ISCO泵以恒定壓力水 驅各級巖心至殘余油狀態；分別計算各級巖心滲透率以及驅替效率。再按上述組合方式注入弱凝膠（單層單注）0.2 PV并候凝5 h；后續水驅后至含水98%測取各級巖心滲透率，并計算中大孔、微孔、小孔巖心調整后最終水驅采收率。巖心組合實驗流程如圖1所示。

圖1 巖心組合實驗流程Fig.1 Flow chart of parallel core plugging experiment.

2 結果與討論

2.1 弱凝膠體系配方的優選

2.1.1 改性聚丙烯酰胺對弱凝膠性能的影響

在實際應用中，堵劑既需有一定的強度，又要控制好成本，因此需選擇合適的聚合物的含量。選擇低聚酚醛樹脂的含量為0.2%（w）、促進增強劑含量為0.1%（w）以提高弱凝膠的強度，通過改變改性聚丙烯酰胺的加入量確定聚合物的最佳含量。聚合物的含量對弱凝膠成膠性能的影響見圖2。由圖2可見，隨著聚合物含量的增加，黏度增大，聚合物含量為0.6%（w）時，黏度最大為15 000 mPa·s；隨著聚合物含量的增加，成膠時間也會縮短。這是因為隨著聚合物含量的增加，聚合物分子碰撞、纏繞的幾率增大，形成膠體的數量增多［2］。當聚合物含量大于0.3%（w）時凝膠黏度增加的幅度變小，考慮到聚合物初始黏度和進入性，選取聚合物主劑含量為0.3%（w），既能滿足需求，又能控制成本。

圖2 聚合物含量對弱凝膠黏度的影響Fig.2 Effect of polymer content on the viscosity of weak gel.

2.1.2 交聯劑對弱凝膠性能的影響

固定主劑聚丙烯酰胺的含量為0.3%（w） 、促進增強劑含量為0.1%（w），考察了交聯劑含量對弱凝膠黏度的影響，實驗結果見圖3。由圖3可看出，在交聯劑含量較小時，弱凝膠黏度較低，交聯較緩慢，膠體不穩定；隨著交聯劑含量的增加，弱凝膠黏度增大，成膠時間略有縮短；交聯劑含量大于0.4%（w）時，弱凝膠黏度增加趨勢明顯變緩。合適的交聯劑含量為0.4%（w）。

圖3 交聯劑含量對弱凝膠黏度的影響Fig.3 Effect of crosslinker content on the viscosity of weak gel.

2.1.3 促進增強劑對弱凝膠性能的影響

固定聚合物含量0.3%（w）、交聯劑含量0.4%（w），考察促進增強劑含量對弱凝膠成膠性能的影響，實驗結果見圖4。由圖4可看出，促進增強劑含量影響弱凝膠體系的成膠時間。促進增強劑含量增大，體系成膠時間大幅縮短：促進增強劑含量為0.05%（w）時，成膠時間約為24 h；含量增至0.20%（w）時，成膠時間約為7 h，并且含量為0.20%～0.25%時，弱凝膠體系在3 h內迅速呈直角成膠，既可以保證注入時在井內具有良好的流動性，又可以保證在儲層中的裂縫大孔中迅速成膠。考慮到凝膠在微裂縫中快速推進及地層動態剪切會使凝膠成膠時間大幅延長，最終優選促進增強劑含量為0.20%（w）。

圖4 促進增強劑含量對弱凝膠黏度的影響Fig.4 Effect of fortifier content on the viscosity of weak gel.

2.2 成膠性能測試

2.2.1 礦化度的影響

將在最佳條件下制備的弱凝膠分成7組，分別置于40 ℃不同礦化度下進行耐鹽性能測試，結果見表1。由表1可見，礦化度會影響弱凝體系的成膠性能，隨著礦化度的增加，成膠時間和過渡時間會縮短，成膠強度基本也呈現減弱的趨勢。在蒸餾水中的成膠時間最長，成膠強度最大，同時過渡時間也最長，說明弱凝膠在蒸餾水中交聯速度較慢，但是成膠完整性最好，可以達到最高的黏度。隨著礦化度的提高，金屬二價離子Ca2+和Mg2+總量增加，成膠時間縮短，成膠過渡時間也縮短，但是成膠強度也會變弱。這是由于二價離子進入膠體后，膠體結構變得緊密，排斥后續進入的水合陽離子，使得相同時間內吸水量變小，成膠強度降低［21］；同時可以看出礦化度相近條件下，Ca2+含量越高，成膠強度越低，Mg2+含量越高，成膠時間越短。考慮該地區油藏幾口井所測平均礦化度為47 470 mg/L，該弱凝膠體系的成膠強度和時間均能滿足要求。

表1 弱凝膠體系的耐鹽性能Table 1 Salt tolerance properties of the weak gel system

2.2.2 溫度的影響

將最佳條件下制備的弱凝膠分成6組，置于20～40 ℃不同的低溫條件下進行弱凝膠低溫條件下的長時間性能測試，結果見表2。由表2可見，在20～40 ℃低溫條件下，該弱凝膠體系表現出良好的成膠性能，所需成膠時間為7～8 h，過渡時間為2 h，成膠黏度也均超過30 000 mPa·s，成膠時間和強度滿足實際需求。

2.2.3 動態剪切對弱凝膠性能影響

將最佳條件下制備的弱凝膠分成3組，使用智能凝膠分析儀進行三次動態剪切作用下的成膠性能測試，結果如圖5所示。由圖5可看出，動態剪切作用下成膠性能有一定的改變。弱凝膠體系的成膠時間有一定的延長，達到穩定最大成膠強度的時間約為24 h；在12 h后凝膠黏度才開始大幅上升，是靜態成膠所需要時間的5～6倍，成膠過渡時間約為4～6 h。成膠強度也有一定的下降，最大成膠黏度在30 000 mPa·s左右。在剪切作用下，黏度稍有降低，成膠時間有所延長，但過渡時間能達到使用要求，因此該弱凝膠體系具有抗剪切能力。

表2 弱凝膠體系在低溫下的性能Table 2 Properties of the weak gel system at low temperatures

圖5 動態剪切對弱凝膠性能的影響Fig.5 Effect of dynamic shearing on the property of weak gel.

2.3 封堵性能評價

在恒壓（3～5 MPa）條件下，實驗巖心含油飽和度和3種不同組合方式驅替過程中各階段的驅油效率及封堵率見表3。從表3可看出，注入弱凝膠后4組組合實驗高滲巖心滲透率均得到了減小和控制，裂縫-基質巖心組合方式平均封堵率為82.4%，相對滲透率級差得到了很好的控制；中大孔-基質巖心組合方式封堵率高于裂縫-基質，平均封堵率為96.6%，說明弱凝膠對中大孔半徑的孔隙封堵效果要好于裂縫的封堵效果，可以很好地抑制以中大孔為主要滲流通道的竄流現象，4組組合實驗平均封堵率為89.5%。同時，裂縫-基質組合方式封堵效率雖然較差，但有效降低了裂縫巖心的滲透率，控制了級差，使得驅油效率增加，平均驅油效率提高25.9百分點；中大孔-基質組合方式驅油效率也均有所增加，平均驅油效率提高22.7百分點，其中第4組驅油效率提高最大，為30.6百分點；4組組合實驗的最終驅油效率比水驅驅油效率平均提高24.3百分點，驗證了該弱凝膠體系有效封堵了中高滲巖心，同時增加了波及系數，提高了采收率。

表3 不同組合方式驅替過程中的驅油效率及封堵率Table 3 Flooding efficiency and stemming ratios in the flooding processes of different grouping manners

3 結論

1）促進增強劑對于聚丙烯酰胺為主劑、低聚酚醛樹脂為交聯劑的弱凝膠體系，能夠很好地控制交聯時間，縮短成膠過渡時間，最終弱凝膠體系優選結果是：0.3%（w）改性聚丙烯酰胺+0.4%（w）低聚酚醛交聯劑+0.2%（w）促進增強劑。

2）通過考察溫度、礦化度和二價陽離子含量對弱凝膠成膠性能影響，表明該弱凝膠具有良好的耐鹽性，在40 ℃低溫條件下成膠性能良好，并且在一定剪切作用下該弱凝膠仍具有良好的穩定性。

3）在巖心組合實驗中注入弱凝膠后，裂縫-基質巖心組合方式平均封堵率為82.4%，相對滲透率級差得到了有效地控制。中大孔-基質巖心組合方式封堵率高于裂縫-基質組合，平均封堵率為96.6%。4組實驗平均封堵率為89.5%。第4組中大孔-基質巖心組合方式最終驅油效率增加最多，提高了30.6百分點，4組組合實驗平均驅油效率提高了24.3百分點。

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