貴州織金某磷尾礦再選工藝試驗

吳柏君 張周位 徐忠發 劉 甲 張鴻鑫

（1.西南能礦集團股份有限公司，貴州貴陽550004；2.貴州能礦織金磷化工有限公司，貴州貴陽550004；3.貴州省地質礦產中心實驗室，貴州貴陽550004）

我國磷礦資源豐富，但80%是中、低品位磷礦，大多屬雜質含量高、難選的膠磷礦［1-2］，為了滿足濕法磷酸對原料的質量要求，必須對其進行經濟有效的選礦富集，但由此產生大量尾礦。磷尾礦雖是廢棄物，也是潛在的二次資源，若能對其加以綜合利用，既能避免資源浪費及占用耕地，同時也能降低尾礦庫產生的沙塵和廢水對礦山周邊地區的生態環境造成污染，研究磷尾礦的綜合利用對環境污染的治理以及磷礦采選企業的可持續發展有重要意義［3-7］。貴州織金磷礦礦床為特大型中低品位沉積礦床，磷礦儲量占貴州總磷儲量的一半，是貴州省三大磷礦區和全國磷資源唯一未全面開發的大型磷礦資源。本試驗針對織金磷浮選工藝尾礦進行深入研究，探索適合該地區的磷尾礦再選工藝，為該地區磷尾礦資源綜合回收利用提供技術支撐。

1 試樣性質

1.1 試樣多元素分析

織金某磷礦選礦廠尾礦化學多元素分析結果見表1。

?

從表1可以看出，試樣P2O5含量達到10.09%，仍具有較大的利用價值，雜質成分以MgO和CaO為主。因此，該試樣選別的關鍵是提磷降鎂，以達到酸法加工用磷精礦標準。

1.2 試樣礦物組成分析

試樣XRD分析結果如圖1所示。

從圖1可以看出，試樣中磷主要以磷灰石形式存在，主要脈石成分為白云石，這與多元素分析結果，即試樣主要雜質成分為MgO和CaO是一致的。

礦樣鏡下鑒定結果見圖2。

從圖2可知，試樣主要礦物為白云石，含量65%～70%，主要呈他形—半自形粒狀分布，粒度多在0.02～0.10 mm；膠磷礦含量為20%～25%，少量膠磷礦凝聚成長條形、橢圓形等砂級內碎屑顆粒，內碎屑粒間被膠磷礦、白云石等充填；少量石英呈他形粒狀分布，粒度在0.01～0.15 mm不等，不均勻混雜白云石分布。

2 試驗結果及討論

試樣為反浮選尾礦，礦物表面仍殘留有部分反浮選藥劑，因此采用反浮選工藝進行試驗。條件試驗流程見圖3。

2.1 捕收劑種類試驗

在磨礦細度為-0.075 mm占96.63%，礦漿溫度為常溫（15℃），調整劑磷酸在粗選和精選時用量分別為2 000 g/t和1 000 g/t條件下，分別以油酸鈉、ZJ1、ZJ2、ZJ3（ZJ1、ZJ2、ZJ3分別取自貴州大學、云南某浮選藥劑公司、甕福集團，3種藥劑均為脂肪酸類改性捕收劑）為捕收劑（粗選和精選時用量均為500 g/t）進行試驗，結果見圖4。

根據圖4可知，捕收劑ZJ1、ZJ2和油酸鈉對粗精礦P2O5品位提升效果不明顯，ZJ3則可將粗精礦P2O5品位提高至16.13%。因此，選擇ZJ3為反浮選捕收劑。

2.2 磨礦細度試驗

在常溫，磷酸在粗選和精選時用量分別為2 000 g/t和1 000 g/t，ZJ3在粗選和精選時用量均為500 g/t條件下，考察磨礦細度（原樣細度為-0.075 mm占59.07%）對粗精礦指標的影響，結果見圖5。

根據圖5可知，隨著磨礦細度的增加，粗精礦P2O5回收率逐漸升高，P2O5品位先升高后下降。磨礦細度增加，會產生機械夾帶作用導致精礦P2O5品位降低。機械夾帶分為以下幾種方式：細泥作用（礦泥罩蓋）、顆粒連生、泡沫夾帶和夾雜[8]。尤其是“細泥作用”，會因磨礦過細而產生細泥黏附在粗粒表面，對粗粒浮選起一種“抑制”作用，使粗粒可浮性降低，使浮選過程的選擇性變壞；同時磨礦過細也會增強泡沫夾帶作用。綜合考慮，確定磨礦細度為-0.075 mm占73.64%。

2.3 礦漿溫度試驗

在磨礦細度為-0.075 mm占73.64%，磷酸在粗選和精選時用量分別為2 000 g/t和1 000 g/t，ZJ3在粗選和精選時用量均為500 g/t條件下，考察礦漿溫度對粗精礦指標的影響，結果見表2。

?

表2表明，在低溫時粗精礦P2O5品位較低，回收率較高，而溫度高于20℃后，P2O5品位較高，回收率較低，且受溫度影響較小。考慮到磷精礦產品P2O5品位需達到30%以上，因此本試驗不考慮低溫試驗，后續試驗在常溫條件下進行。

2.4 ZJ3用量試驗

在磨礦細度為-0.075 mm占73.64%，礦漿溫度為常溫，磷酸在粗選和精選時用量分別為2 000 g/t和1 000 g/t條件下，考察粗選ZJ3用量（精選和粗選用量相同）對粗精礦指標的影響，結果見圖6。

圖6表明，隨著ZJ3用量的增加，粗精礦P2O5品位逐漸升高，回收率逐漸下降，當ZJ3用量增至500 g/t時，粗精礦P2O5品位隨ZJ3用量增加提高幅度減小，而回收率下降仍十分明顯。因此，選擇ZJ3用量為500 g/t。

2.5 磷酸用量試驗

試驗過程發現，粗選精礦產率較低，且產率變化不大，而精選產率較高，因此固定磷酸粗選用量為2 000 g/t，僅考察磷酸精選用量對粗精礦指標的影響。固定磨礦細度為-0.075 mm占73.64%，礦漿溫度為常溫，ZJ3在粗選和精選時用量均為500 g/t，進行試驗，結果見圖7。

由圖7可知，隨著磷酸用量的增加，粗精礦P2O5品位先升高后下降，而回收率則先下降后升高，綜合考慮，選擇磷酸用量為2 000 g/t。

2.6 閉路流程試驗

在條件試驗的基礎上，進行了1粗2精的閉路浮選試驗。粗選尾礦磷品位和第1次精選尾礦磷品位均遠低于原礦品位，且產率較高，因此直接拋掉，而第2次精選尾礦磷品位高于原礦磷品位，將第2次精選尾礦返回第1次精選進行閉路試驗。試驗流程見圖8，結果見表3。

?

3 結論

（1）織金某磷尾礦P2O5品位為10.09%，磷主要以磷灰石形態存在，主要脈石礦物為白云石，白云石粒度細小，主要呈他形粒狀分布。

（2）條件試驗確定了最佳浮選工藝流程和藥劑制度：在磨礦細度為-0.075 mm占73.64%條件下，以磷酸為調整劑，ZJ3為捕收劑，采用1次粗選2次精選的閉路浮選流程，可以獲得P2O5品位為32.14%、回收率為48.29%的磷精礦。

［1］ 張蘇江，夏浩東，唐文龍，等.中國磷礦資源現狀分析及可持續發展建議［J］.中國礦業，2014（s）:8-13.Zhang Sujiang，Xia Haodong，Tang Wenlong，et al.Present situation analysis of phosphate mineral resources in China and suggestions for sustainable development［J］.China Mining Magazine，2014（s）:8-13.

［2］ 李 維，高 輝，羅英杰，等.國內外磷礦資源利用現狀、趨勢分析及對策建議［J］.中國礦業，2015（6）:6-10.Li Wei，Gao Hui，Luo Yingjie，et al.Utilization status and trend analysis and countermeasures of phosphate mineral resources at home and abroad［J］.China Mining Magazine，2015（6）:6-10.

［3］ 黃小芬，張 覃，卯 松，等.織金中低品位磷礦石浮選尾礦性質研究［J］.化工礦物與加工，2010，39（11）:20-22.Huang Xiaofen，Zhang Qin，Mao Song，et al.Study on floatation tailings of Zhijin middle-low grade phosphate rock［J］.Industrial Minerals&Processing，2010，39（11）:20-22.

［4］ 楊舒然.浮選磷礦尾礦再選試驗探索［J］.云南化工，2015（1）:15-17.Yang Shuran.Exploration of phosphate tailings flotation test［J］.Yunnan Chemical Technology，2015（1）:15-17.

［5］ 劉安榮，聶登攀，張 覃，等.貴州某磷尾礦再選試驗研究［J］.金屬礦山，2012（2）:157-158.Liu Anrong，Nie Dengpan，Zhang Qin，et al.An experimental study on phosphorus tailings in Guizhou［J］.Metal Mine，2012（2）:157-158.

［6］Oliveira M S，Santana R C，Ataíde C H，et al.Recovery of apatite from flotation tailings［J］.Separation&Purification Technology，2011，79（1）:79-84.

［7］Gallala W ，Herchia F，Alia I B，et al.Beneficiation of phosphate solid coarse waste from Redayef（Gafsa Mining Basin）by grinding and flotation techniques［J］.Procedia Engineering，2016（3）:85-94.

［8］Kirjavainen V M.Review and analysis of factors controlling the mechanical flotation of gangue minerals［J］.International Journal of Mineral Processing，1996，46（1/2）:21-34.