一種氣體中痕量氧測定的新方法
——轉化法

趙明宇，?！b

(中昊光明化工研究設計院有限公司 遼寧 大連　116031)

0　引　言

無論工業氣體、電子氣體還是食品添加劑氣體，對于氧含量均有著嚴格的限定要求，一直為氣體生產商和氣體的使用者所關注，并且均在采取各種方法進行監控，以確保含氧量得到有效地控制。

目前，氣體中氧的測定方法有化學比色法、燃料電池法、氧化鋯濃差電池法以及氣相色譜法等等。其中氧化鋯濃差電池法測定氧含量受氣體中還原性組分的干擾，影響測定結果；化學比色法、氣相色譜法不適于連續在線監測。燃料電池法原理的測氧儀是氣體中氧含量測定最為常用的監測儀表，但燃料電池測氧儀的主要缺陷是它的核心部件——氧傳感器是消耗型的，需要定期更換，且一旦暴露空氣中或通入高氧含量氣體，會導致傳感器快速失效。

本文所介紹的氣體中氧含量測定的方法，是用轉化法將氧轉化成水分，再采用水分(濕度)傳感器應用于氣體中氧含量的測定技術。

1　原理與流程

1.1　方法的機理

氣體中的氧與轉化氫在催化劑作用下定量轉化為水，然后通過濕度傳感器測定轉化生成的水分含量間接達到測定氧含量的分析方法，反應方程式：

2H2+O2= 2H2O

1.2　濕度傳感器測定氣體中氧含量

首先，將待測氣體通入干燥管，除去本底水分，之后進入裝有氫氧反應催化劑的轉化管，同時加入一定量的轉化氫，在轉化管內，氧與氫反應定量生成水。將轉化管出口氣直接引入濕度傳感器，測定水分含量C，公式為：

氣體中氧氣含量=1/2C

原理流程為：

1.3　同一個濕度傳感器上實現氣體中氧、水含量的測定

首先，將待測氣體引入水傳感器，測定水分含量并記錄為C1。之后通過轉換閥將氣體引入裝有氫氧反應催化劑的轉化管，在轉化管內，氧氣定量生成水。將轉化管出口氣直接引入濕度傳感器，測定氣體中原有水分含量與氧氣生成水分的加和量，記錄為C2，公式為：

氣體中氧氣含量=1/2(C2-C1)

工作原理流程為：

2　技術關鍵點

1.氫氧反應催化劑的選擇：若要以水作為基準定量檢測氧含量，首先就要確保所使用的催化劑能夠在一定的條件下確保氧定量轉化成水。

2.反應溫度的確定：低溫高轉化率是最理想的狀態，經過大量的試驗及反復篩選，最終確定相應的溫度范圍50～60℃，這樣能更適用于長期的在線分析。

3.轉化管選擇：由于大部分水分儀傳感器的流速范圍為500～1 000 mL/min，因此需要在盡量短小的前提下確保轉化率，同時也要盡量降低氣路的阻力。

4.轉化氫確定：依據大量的試驗數據，轉化氫流量在總氣流中體積比1%左右條件下試驗效果最好。轉化氫中要求使用高純氫氣可以忽略轉化氫中雜質對于測定的影響。

5.脫水干燥劑的選擇：脫水劑的脫水深度直接影響測定的結果，尤其對于低含量的氧。同時由于脫水劑需要反復使用，因此需要對其進行活化再生處理。

6．濕度傳感器的選擇：濕度傳感器的選擇同此種氣體水分測定時適用的傳感器，并注意傳感器測定范圍、測定精度與待測氧含量相適應。

3　應用優勢

1.儀器的使用壽命長：這種新型的應用于氣體中氧含量測定技術的氧分析儀與傳統的分析儀比較：所采用的濕度傳感器、氫氧轉化催化劑及干燥劑均為非消耗性器件，從而大大延長了儀器的使用壽命。

2.測定范圍寬：依托濕度傳感器產品寬泛的測定范圍，可以實現10-7～10-2氧含量的測定。

3.一機多用：這種氧分儀還可用于測定氣體產品中的水含量，一體化技術水、氧測定設備，與單獨功能的氧分析儀和水分儀組合比較，可以成倍地降低儀器的校準、運行、維護和采購成本。

4.應用范圍廣：這種氧分儀可用于多種氣體中氧含量的測定，如空分氣體、氫氣、二氧化碳、甲烷等。

5.易于標定:可使用氣體中氧的標準氣對儀器進行校準和期間核查，準確、方便。

4　注意事項

1.此款產品適用于純氣、高純氣體中氧含量的測試，若用于混合氣體或者過程氣體的檢測，請與廠家確認，以免影響測試的準確性及儀器的使用性能和壽命。

2.氣體中含有高硫或腐蝕性組分，不適合采用此設備進行檢測，以免導致轉化劑失效，甚至損壞濕度傳感器。

3.應定期對儀器進行校準和期間核查，確保測試結果的準確性。

4.應定期對儀器進行校準和期間核查，確保測試結果的準確性。

5.定期采用低水氣體(如高純氮氣或高純氬)對儀器的干燥劑進行干燥活化處理，進一步確保檢測結果的準確性。

6.轉化氫易采用瓶裝高純氣體，以確保流量和質量的穩定。

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