吳盼盼,鄭建,韓江
(寶雞法士特齒輪有限責任公司,陜西 寶雞 722409)
光電直讀光譜儀因為分析簡單快捷的優勢,在鑄鐵成分分析中已經非常普遍。而直讀光譜儀的分析結果與鑄鐵樣品的白口化程度密切相關。生產實踐中經常需要分析未完全白口化的樣品,這時直讀光譜儀的分析結果誤差較大,而且改變激發條件也難以得到較準確和穩定的值。在長期實踐摸索中,研究發現在未完全白口化的鑄鐵上,在同一激發點多次激發后,各元素值會趨于穩定,可以取穩定后的結果作為分析結果,且其結果與電感耦合等離子體原子發射光譜分析結果一致。
島津PDA-7000型直讀光譜儀;PerkinElmer公司Optima 8000型電感耦合等離子體光原子發射光譜儀。
未完全白口化鑄鐵樣品。
試樣制成兩份,一份在直讀光譜儀上,在同一點連續激發,待結果穩定后,取其值,第二份用電感耦合等離子原子發射光譜進行測試,兩者結果進行對比。結果如表1所示。
以 C、S、Si、Mn、四個元素為例,表中給出了本文的方法與電感耦合等離子體原子發射光譜兩種方法的測試結果。一般情況下,C、S兩個元素隨著激發次數的增加,其值會逐漸減小,一般在激發7-10次時得到穩定值;Si、Mn兩個元素隨著激發次數增加,其值會逐漸增高,一般在6-8次達到最大而穩定下來。出現以上現象,推測是由于未完全白口化樣品中碳元素和硫元素會在局部以單質形式富集,所以初始階段其值較高;而由于初始階段樣品不易激發,所以硅元素和錳元素因未完全激發而結果偏低。高壓放電激發過程,在試樣一個很小的區域,隨著放電激發與停止放電,次區域不斷熔融與冷卻,形成于白口化類似的過程,從而在多次激發后,碳和硫會以化合態形式均勻分布于此區域,所以會得到穩定值;而硅與錳的值會隨著激發程度越來越好而提高。再增加激發次數(大于12次),由于損耗,樣品和電極間距離會增大,從而各元素值均會下降。

表1 兩種方法測試結果
由于直讀光譜儀的檢測原理,檢測結果的準確性,是建立在試樣白口化,且待檢元素在試樣中以化合態均勻分布的基礎上的。因此在試驗中發現,若試樣白口化程度太低,即使在同一點連續激發十次,各元素的值仍然不能穩定,所得結果與電感耦合等離子體原子發射光譜結果有較大差距,不能作為測定值。因此本方法并不能適用于白口化程度過低的試樣測試。
本方法在未充分白口化的鑄鐵試樣分析中結果是準確和可靠的,能夠用于工廠中此種類型的試樣的快速分析檢測。跟其他方法比較,具有制樣容易和測試簡便快捷的優點。對于白口化程度相對較低,經多次激發可以使激發區域白口化的樣品,能得到準確的測試結果。對于一些準確度要求不高的試樣,亦可以進行檢測。筆者用本文方法對面包鐵成份進行檢測,發現也能達到檢測要求和目的,大大節省了人力和物力成本。但不適用于多次激發仍不能完全激發的樣品,因此對樣品也具有一定選擇性。