簡述檢測污水中總鉻的方法改進

何耀朗

摘 要：通過研究發現，選擇KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法測試污水內總鉻時，使用50毫升錐形瓶添加30毫升試樣，采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關試劑，然后使用水浴鍋于80℃時升溫半小時，徹底氧化后冷卻為室溫，就能展開測定。在540納米波長位置，用30毫米比色皿檢測吸光度。該方法的相對標準誤差（RSD）小于1.35%，加標回收率是96-102%，標準曲線中線性相關系數是0.9998，能符合檢測分析的需求。基于此，本文對測定污水內總鉻含量的方法進行了詳細分析與研究，測試結果表明，該方法的應用效果優于傳統的標準法，值得在相關領域大力推廣使用。

關鍵詞：方法改進；檢測污水；鉻；相對標準偏差

Cr元素主要通過三價鉻與六價鉻態模式存在，Cr元素盡管是生物體必須有的微量成分之一，但太過量的Cr對生物體有很大毒性，所以，我國已將六價鉻規定成實行總量管理的重要指標，Cr污染重點來源于含鉻礦生產、金屬外表處理、皮革糅制、印染等領域。總鉻的檢測方法包括：KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、FAAS、亞硝酸鐵納測定法。KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，由于可實施性強、靈活度大等優勢得到了廣泛使用，但因為分析過程需要把50毫升溶液蒸發到20毫升左右所需時間長，就算添加玻璃珠等物質有時也會飛濺出試樣，因此，原來的方式耗時、耗力，如果有試樣濺出這個實驗就需重新進行。所以，通過長時間的試驗研究，發現一種行之有效的測試方法，具體是：取數個已編碼的150毫升錐形器，分別采集30毫升樣本根據KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關試劑，放進水浴鍋固定氣溫下予以加熱，完全反應之后，再冷卻，添加1毫升尿素溶液搖勻，然后逐步增添NaNO2液體還原超量的KMnO4液體直到紫紅色消失，在540納米位置檢測液體吸光度，并不會產生試樣濺出等現象。該方法省時省力，解放工作人員，這給具體的測試分析人物帶來了較大的便利。

1、測驗

1.1儀器工具與試劑

L3S分光光度計、HKM WBK-6B型電熱恒溫水浴鍋、一般加熱電爐、尿素溶液、NaNO2液體的配備，1mg/L鉻標準溶液[1]。

1.2試樣預處理

水試樣的預處理和GB 7466-87一樣。

1.3測試方式

把10mg/L鉻標準溶液稀釋為1mg/L鉻標準應用液。朝150ml錐形瓶內分別添加鉻標準應用液0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升和30ml預處理后的樣本，裝鉻標準應用液的錐形瓶添加純水至大約30ml，然后根據KMnO4-二苯碳酰二肼分光光度法添加適量試劑，放進水浴鍋80℃溫度下增溫半小時，然后冷卻，加入1毫升的尿素液體搖均勻，加入NaNO？液體邊加邊搖勻，直到紫色恰好消失，再轉移到50毫升比色管內定容到50毫升，然后加入2毫升顯色溶液搖勻，10min后在540納米波長位置用光程是30毫米的比色皿基于水樣檢測液體吸光度[2]。然后回歸標準曲線，并測算水樣內總鉻含量。

2、結果及結論

2.1標準曲線的線性區域與檢出限

標準曲線數據如表1所示。

選擇改進方法檢測空白試樣20個，求出空白值的標準誤差（s）為6.16×10-5，所以，檢出限（L）為0.004mg/L。

2.2Cr徹底反應所要和溫度關聯

在不同氣溫條件下，Cr標準液體徹底反應時所要的時間也存在差異，詳情如表2所示，由表2得知，當在40℃水浴條件下徹底反應需要的時間很長，在100℃水浴下徹底反應需要的時間最少，但早期加熱時間很長，因此，本研究通常加熱選擇60℃和80℃升溫時間適當，充分反應也非常快。

2.3標準方式和批量化改進方法比較測試

用改進方法與標準方法檢測污水里總鉻含量，結果如表3所示[3]。通過表3得知，改進方法和標準法比較結果幾乎相同，同時耗時短、節能、樣本不飛濺、操控方便、結構準確符合檢測分析的需要。

2.4精密度和精準度測試

用改進方法檢測城市內含Cr的污水，結果如表4所示。而且對城市內幾個含Cr污水展開加標回收檢測。結果如表5所示。通過表4得知，改進方法的精密性很好，RSD小于1.4%。由表5得知，改進方式的加標回收率是96-102%范圍之內，所以改進方法的精密度和精準度都符合檢測研究的要求。

3、結束語

綜上所述，用改進方法與原來標準方式測試信息比較，改進方式加熱時間少，節能，操控簡單便利，不會出現很大實驗偏差，進而解放了工作人員，而且，改進方法最小檢出限是每升0.004毫克，RSD小于0.35%，加標回收率在95.6-101%范圍之內。精度與精準度符合檢測分析標準，這給具體的分析人員帶來了較大的便利。

參考文獻：

[1]王倫.程序化綜合量化法實現城市污水處理工藝綜合比選研究及應用實例[D].2011.

[2]朱劍平.批量化檢測污水中總鉻的方法改進研究[J].環境科學與管理，2015，40（11）

[3]丁滿勤.加快改善水環境質量維護水生態系統健康生活污水的減量化研究與流域水環境水生態過程模擬實施方案[A].第二屆全國流域生態保護與水污染控制研討會論文集[C].2014.