蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的技術(shù)方法研究

（東莞出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)中心，廣東 東莞 523000）

當(dāng)前我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量不斷增加，農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)持續(xù)增長(zhǎng)，這為人們的生活帶來了很大的便利。但是，農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量在上升的同時(shí)，質(zhì)量問題也逐漸突出。我國(guó)蔬菜水果的農(nóng)藥殘留問題相當(dāng)嚴(yán)重，由于在蔬菜水果的培育過程中農(nóng)戶沒有按照規(guī)范使用農(nóng)藥，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留過量，嚴(yán)重威脅人們的身體健康，也為農(nóng)藥殘留檢測(cè)增加了難度。本文就蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)方法進(jìn)行分析，以期為我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品安全控制提供一些參考。

1 我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)發(fā)展現(xiàn)狀

目前，我國(guó)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)和方法種類較多，但是我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)的研究相對(duì)較晚，在很長(zhǎng)時(shí)期采用的都是傳統(tǒng)的檢測(cè)技術(shù)，在提取溶劑時(shí)要花費(fèi)很多時(shí)間和精力，同時(shí)容易污染環(huán)境，靈敏度較低，難以適用于當(dāng)前食品安全對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)的要求。在實(shí)際檢測(cè)中分析時(shí)間較長(zhǎng)、工作量很大，產(chǎn)品數(shù)量很大時(shí)，檢測(cè)效率極低。當(dāng)前我國(guó)采用的方法按照原理的不同可以將其分為兩個(gè)類型，分別是色譜檢測(cè)法和生化測(cè)定法，按照階段的不同可分為樣品前處理技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)。

2 蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

2.1 樣品前處理技術(shù)

2.1.1 固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)是利用固體吸附劑，將目標(biāo)化合物從樣品中吸附出來，然后把干擾化合物分離出來，用洗脫液洗脫，這是一種十分常見的凈化手段。其中，在選擇淋洗劑的時(shí)候要以農(nóng)產(chǎn)品的具體種類和性質(zhì)為依據(jù)，達(dá)到較好的分離和凈化效果。固相萃取法的效率高、安全性好，能節(jié)約試劑用量，被廣泛應(yīng)用于樣品前處理中。固相萃取步驟，如圖1所示。

圖1 固相萃取步驟圖

2.1.2 固相微萃取技術(shù)

固相微萃取技術(shù)是一種新型萃取分離技術(shù)，從SPE技術(shù)發(fā)展而來，具有取樣、萃取、富集等多種功能。在應(yīng)用該技術(shù)時(shí)，先將固定液涂在微量進(jìn)樣器的針頭處，然后將針頭浸入液體樣品中，待萃取和濃縮之后插入GC樣品中加熱，脫去有機(jī)物質(zhì)，最后浸入至分析器中。固相萃取法在國(guó)外發(fā)展比我國(guó)更加成熟一些，在我國(guó)蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用較少。其具有萃取裝置簡(jiǎn)單、易于攜帶等特點(diǎn)，值得我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)進(jìn)一步研究和發(fā)展。

2.2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

2.2.1 光譜法

光譜法的原理是部分農(nóng)藥成分在特定顯色試劑或者環(huán)境中會(huì)顯現(xiàn)特定的顏色，由此來判斷農(nóng)藥的性質(zhì)和含量。光譜法一般用于液體、氣體、固體等樣本的檢測(cè)，不需要做復(fù)雜的前期準(zhǔn)備工作，且不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大污染，能在很短時(shí)間內(nèi)顯示檢測(cè)結(jié)果。但是，該方法具有一定的局限，特定顯示劑一次只能匹配特定有機(jī)磷農(nóng)藥，如果要對(duì)多種不同的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，就必須重復(fù)多次檢測(cè)過程，靈敏度不高。

2.2.2 酶抑制法

酶抑制法的原理是劇毒農(nóng)藥對(duì)昆蟲神經(jīng)的迫害。毒素會(huì)使昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)中的乙酰膽堿失活并逐漸累積，損害其健康的神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致昆蟲中毒死亡。在農(nóng)藥檢測(cè)中，使特異性抑制膽堿酯酶與樣本提取液發(fā)生反應(yīng)，如果該種酶的活性被抑制，就能夠證明樣品中還有劇毒農(nóng)藥。該方法成本較低、操作簡(jiǎn)單，但是并不能檢測(cè)除了有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥之外的藥物，同時(shí)不能對(duì)結(jié)果進(jìn)行定量分析。

2.2.3 色譜法

2.2.3.1 氣相色譜法

氣相色譜法是以惰性氣體為對(duì)象，將有機(jī)磷農(nóng)藥萃取、提煉和濃縮后，輸入氣相色譜柱中，升溫加熱，不同農(nóng)藥在氣相中分析，并由不同檢測(cè)器檢測(cè)和掃描，最后將氣相色譜圖繪制出來。氣相色譜法是從柱層析技術(shù)發(fā)展而來的新型儀器方法，在色譜法中應(yīng)用最為廣泛。其通常使用毛細(xì)管柱，大大提升靈敏程度、識(shí)別能力，縮短分析時(shí)間，與填充柱相比具有很大優(yōu)勢(shì)，分離效果更好，檢測(cè)效率高。

2.2.3.2 高效液相色譜法

高效液相色譜法對(duì)一些易分解、沸點(diǎn)高、分子質(zhì)量大的農(nóng)藥殘留物等具有很好的檢測(cè)效果，而其他檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用起來相對(duì)困難。在檢測(cè)過程中，將這些農(nóng)藥進(jìn)行衍生生化處理，然后采用高效液相色譜法和提取、提純以及熒光衍生生化反應(yīng)，利用計(jì)算機(jī)技術(shù)進(jìn)行自動(dòng)化分析。這種方法能夠很大程度上提升結(jié)果分析的準(zhǔn)確性，降低分析難度，使液相色譜檢測(cè)法對(duì)農(nóng)藥殘留物反應(yīng)更加靈敏，分析效率大大提高。HPLC當(dāng)前在蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。

2.2.4 免疫分析法

抗原和抗體具有特異性識(shí)別和聯(lián)合反應(yīng)，免疫分析法利用這個(gè)原理在儀器下顯示農(nóng)藥殘留的結(jié)果。該方法資金投入少、便于操作、反應(yīng)迅速，能夠隨時(shí)監(jiān)測(cè)。但正是由于抗原和抗體的特異性識(shí)別，免疫分析法只能一次性檢測(cè)出一種農(nóng)藥殘留，如果要檢測(cè)多種農(nóng)藥殘留，就要反復(fù)使用該方法，效率不高。且免疫分析法要依賴人工監(jiān)督，自動(dòng)化程度低，抗原需要人工制作，因此需要花費(fèi)較大的勞動(dòng)成本。

2.2.5 活體檢測(cè)法

活體檢測(cè)法的原理是動(dòng)物對(duì)農(nóng)藥的表現(xiàn)。例如，利用小白鼠檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留，給小白鼠喂食蔬菜，通過檢測(cè)小白鼠體內(nèi)的農(nóng)藥殘留來判斷其是否合格。該方法不具備較高的技術(shù)難度，成本低，不受時(shí)間限制。但是，該方法也具有很大的缺陷，即檢測(cè)結(jié)果不能作為準(zhǔn)確數(shù)據(jù)來使用，不具有較高的可信度；且動(dòng)物容易受到外界環(huán)境影響，動(dòng)物不會(huì)對(duì)所有農(nóng)藥產(chǎn)生反應(yīng)，因此農(nóng)藥殘留檢測(cè)的種類限制大。

不同的農(nóng)藥檢測(cè)方法具有各自不同的特點(diǎn)，儀器檢測(cè)法雖然有效，準(zhǔn)確度高，但是有時(shí)間的局限，必須具有配套的設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，且檢測(cè)數(shù)量有限，面臨大數(shù)量產(chǎn)品時(shí)效率較低。免疫分析法和活體檢測(cè)法的檢測(cè)結(jié)果可信度較低，一次只能檢測(cè)一種農(nóng)藥殘留，但是檢測(cè)周期短，沒有時(shí)間地點(diǎn)的限制，成本較低。因此，檢測(cè)人員要根據(jù)不同的檢測(cè)對(duì)象來確定合適的檢測(cè)方法。

3 結(jié)語

隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)進(jìn)步，人們對(duì)物質(zhì)的需求越來越高，對(duì)食品質(zhì)量和安全的要求更高，食品安全是關(guān)于生命健康的重要課題。我國(guó)當(dāng)前在食品安全方面的管控還有待進(jìn)一步加強(qiáng)，農(nóng)產(chǎn)品培育技術(shù)有待改善，盡量從農(nóng)產(chǎn)品生長(zhǎng)階段就對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行嚴(yán)格控制，降低農(nóng)藥殘留檢測(cè)的負(fù)擔(dān)，同時(shí)不斷提升我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平，保障農(nóng)產(chǎn)品安全，確保食品安全。