熱循環對9Ni鋼接頭粗晶熱影響區顯微組織和低溫韌性的影響

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(1.湖北理工學院機電學院，黃石 435003；2.華中科技大學材料科學與工程學院，材料成形及模具技術國家重點實驗室，武漢 430074；3.武漢紡織大學機械學院，武漢 430073)

0 引 言

9Ni鋼因在-162 ℃下仍然具有較高的強度和良好的韌性而被用于制造液化天然氣儲罐[1]。熱機械控制工藝(TMCP)是現代化鋼板生產的重要工藝，該工藝將控制軋制和控制冷卻相結合以提高和控制板材的性能；兩相區二次淬火(QLT)，即淬火+兩相區淬火+回火，是改善鋼材性能的一種熱處理工藝。采用這兩種工藝可使9Ni鋼具有良好的韌性。此外，9Ni鋼中原奧氏體晶粒內部形成的板條馬氏體可以分割成若干板條束(Packet)結構，Packet結構可進一步細分成板條塊(Block，由相似取向的板條組成)結構；這兩種結構被認為是馬氏體鋼強度和韌性的有效控制單元[2-10]。

9Ni鋼的焊接性能較差，其焊接接頭熱影響區存在局部低溫脆化區，在使用過程中易發生開裂，導致斷裂等嚴重事故。為保證9Ni鋼儲罐的安全性，從20世紀70年代以來，國內外學者對9Ni鋼焊接接頭的組織與性能進行了大量研究。研究發現：9Ni鋼焊接接頭粗晶熱影響區的顯微組織主要包括馬氏體和貝氏體，其中貝氏體是上貝氏體和粒狀貝氏體的混合組織；9Ni鋼的碳當量越高，其焊接接頭粗晶熱影響區的軟化程度越高[1-8,11-12]。

目前，對9Ni鋼焊接接頭粗晶熱影響區(CGHAZ)低溫韌性變差的原因已進行了一些研究，但還不夠細致；對于焊接熱循環對CGHAZ性能的影響，以及與韌脆轉變溫度和顯微組織之間關系的研究還不夠深入。為此，作者使用Gleeble-3500型熱模擬試驗機模擬制備了9Ni鋼焊接接頭CGHAZ試樣，研究了800 ℃至500 ℃冷卻時間t8/5對CGHAZ顯微組織和低溫韌性的影響，為9Ni鋼焊接接頭的質量控制提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為舞陽鋼鐵有限公司提供的9Ni鋼板，采用超純凈技術冶煉，TMCP工藝軋制，QLT工藝熱處理。該鋼板厚20 mm，化學成分如表1所示；顯微組織為板條馬氏體和少量粒狀貝氏體，如圖1所示。

圖1 9Ni鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of 9Ni steel

在試驗鋼板上垂直于軋制方向加工出尺寸為10.5 mm×10.5 mm×80 mm的試樣，采用Gleeble-3500型熱模擬試驗機模擬得到不同焊接熱循環下的粗晶熱影響區(CGHAZ)試樣，焊接熱循環曲線如圖2所示，5種焊接熱循環下的加熱速率均為500 ℃·s-1，峰值溫度為1 300 ℃，t8/5分別為6，10，30，60，100 s。

圖2 模擬焊接熱循環工藝曲線Fig.2 Simulation welding thermal cycle curves

用體積分數為4%的硝酸酒精溶液腐蝕試樣，在S-3000N型超景深光學顯微鏡下觀察顯微組織；采用Image-Pro Plus圖像處理軟件統計分析原奧氏體晶粒和Packet結構的尺寸。使用JSM-6010型掃描電鏡附帶的Libra200型電子背向散射衍射儀(EBSD)測量Block結構的寬度。

將熱模擬得到的CGHAZ試樣加工成尺寸為10.5 mm×10.5 mm×55 mm的夏比沖擊試樣，開V型缺口，V型缺口尖端與熱電偶焊點位于同一橫截面上，使用JB-300W型微機控制半自動沖擊試驗機分別在-100，-125，-150，-170，-196 ℃進行夏比沖擊試驗，測3個試樣取平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

圖3中PAGB為原奧氏體晶界，GB為粒狀貝氏體。由圖3可知：當t8/5分別為6，10 s時，模擬得到CGHAZ的顯微組織主要為板條馬氏體，且t8/5為10 s時的馬氏體尺寸較大；當t8/5為30 s時，顯微組織中出現了粒狀貝氏體，其數量隨t8/5的延長而增多，板條馬氏體的尺寸減小，當t8/5為100 s時，粒狀貝氏體的數量最多。粒狀貝氏體的出現使得后續馬氏體轉變時的空間減小，從而細化了馬氏體組織。

在圖4和圖5中，帶三角形標記的線代表取向差不小于15°的大角度晶界，帶圓圈標記的線代表取向差小于15°的小角度晶界。對于9Ni鋼焊接熱影響區中的板條馬氏體及其內部結構而言，圖4和圖5中取向差不小于15°的晶界可以完全勾勒出所有形態學上的大角度晶界。由不同顏色表示的不同取向結構界面之間呈大角度取向，如原奧氏體晶界。在同一奧氏體晶粒內部，Packet的界面由帶標記的線表示，而Packet內部的黑線為Block界面。由圖4和圖5可以看出：CGHAZ中主要存在兩種界面，一種是取向差小于10°的小角度晶界，另一種是取向差集中在60°左右的大角度晶界，與他人的研究結果[11]一致；當t8/5從6 s延長到100 s時，小角度晶界的數量沒有發生明顯變化，大角度晶界的數量增多，這表明有效晶粒發生了細化。

圖3 在不同t8/5下模擬得到CGHAZ的顯微組織Fig.3 Microstructures of CGHAZ obtained by simulation at different values of t8/5

圖4 在t8/5為6 s下模擬得到CGHAZ的取向成像和取向角分布Fig.4 Orientation imaging micrographs (a-b) and distribution of orientation angle (c) of CGHAZ obtained by simulation att8/5 of 6 s: (a) grain orientation graph; (b) anti-polar diagram orientation diagram

圖5 在t8/5為100 s下模擬得到CGHAZ的取向成像及取向角分布Fig.5 Orientation imaging micrographs (a-b) and distribution of orientation angle (c) of CGHAZ obtained by simulation att8/5 of 100 s: (a) grain orientation graph; (b) anti-polar diagram orientation diagram

圖7 在不同t8/5下模擬得到CGHAZ試樣在不同溫度的沖擊斷口形貌Fig.7 Impact fracture morphology at different temperatures of CGHAZ samples obtained by simulation at different values of t8/5

由表2可知，當t8/5從6 s延長到100 s時，模擬得到CGHAZ中原奧氏體晶粒的尺寸增大，而Packet尺寸先略有增大后減小，Block寬度變化不明顯。結合圖3分析可知，雖然隨著t8/5的延長，原奧氏體晶粒尺寸增大，但是粒狀貝氏體的出現及數量的增多減小了馬氏體形成的空間，導致Packet尺寸減小。

2.2 沖擊性能

由圖6可知：不同t8/5下模擬得到的CGHAZ試樣在-100,-125 ℃下的沖擊功均高于200 J，在這兩個溫度下的沖擊韌性較佳；在相同t8/5下模擬得到的CGHAZ試樣的沖擊功隨沖擊溫度的降低而減小，當沖擊溫度從-100 ℃ 降低到-196 ℃時，在t8/5為10 s下模擬得到的CGHAZ試樣沖擊功的下降幅度最大，約下降了89.2%，而當t8/5為100 s時的下降幅度最小，僅下降了71.2%。

圖6 不同t8/5下模擬所得CGHAZ的沖擊功隨沖擊溫度的變化曲線Fig.6 Impact energy vs impact temperature curves of CGHAZ samples obtained by simulation at different values of t8/5

由圖7可知：在t8/5分別為6，100 s下模擬得到的CGHAZ試樣在-100 ℃的沖擊斷口上存在大量韌窩，且在t8/5為100 s下的韌窩尺寸較大，試樣的韌性較差；當沖擊溫度分別為-170，-196 ℃時，在t8/5為6 s下模擬得到的CGHAZ試樣的沖擊斷口分別呈準解理、解理斷裂特征，而t8/5為100 s下的呈韌窩、準解理斷裂特征?？梢婋S著沖擊溫度的降低，t8/5為100 s時CGHAZ的沖擊韌性下降的幅度小于t8/5為6 s時的，與由沖擊功得到的結論相符。

在t8/5分別為6，10，30，60，100 s下模擬得到CGHAZ的韌脆轉變溫度分別為110，118，104，86，78 K。當冷卻時間較長時，CGHAZ的韌脆轉變溫度較低，在較低溫度(-170，-196 ℃)下的韌性增強。

圖8 CGHAZ的韌脆轉變溫度與Packet尺寸的關系Fig.8 Relationship between ductile-brittle transition temperature and Packet size of CGHAZ

3 結 論

(1) 模擬得到的9Ni鋼焊接接頭CGHAZ的顯微組織主要由板條馬氏體組成，當t8/5為30 s時，顯微組織中出現了粒狀貝氏體，其數量隨t8/5的延長而增多，馬氏體尺寸減??；隨著t8/5的延長，CGHAZ中大角度晶界的數量增多，Packet尺寸先略有增大后減小。

(2) 隨著t8/5的增大，CGHAZ的韌脆轉變溫度先升高后降低，沖擊功隨溫度降低而下降的趨勢變緩；不同t8/5下CGHAZ試樣在-100 ℃和-125 ℃的沖擊功都高于200 J，低溫韌性較佳；隨著沖擊溫度的下降，CGHAZ試樣的沖擊斷口均由韌窩形貌向準解理形貌轉變。