X射線衍射法測量殘余應力的相對誤差及不確定度評定

張 杰 付雪松 劉崇遠

(1 中國航空制造技術研究院，北京 100024) (2 大連理工大學材料科學與工程學院，大連 116085)

文 摘 利用原位拉伸機進行單軸連續加載，對X射線法測量鈦合金殘余應力的應力增量進行驗證；依據JJF 1059.1-2012標準，對鈦合金高應力標樣(-659±35) MPa的測量不確定度進行評定。結果表明，X射線衍射法測得殘余應力的增量與理論計算應力增量有較好的一致性，隨著應力水平的增加，應力增量的相對誤差保持在11%以內。以測量重復性、應力常數K、應力因子M為不確定度分量對測量不確定度進行了評定，所得擴展不確定度為±32 MPa。

0 引言

殘余應力的產生和存在對結構件的強度、剛度、斷裂韌度、損傷容限、疲勞性能和耐蝕性等性能產生重要影響，是結構完整性評價的重要指標[1-2]。

隨著人們對殘余應力認識水平的提高，相繼提出了一系列的測量方法[3-10]，其中X射線衍射法作為一種無損測試方法，因具有理論嚴謹，方法成熟，測試高效方便等特點，己廣泛應用于科學研究和工業生產的各個領域之中[11-12]。

由實驗誤差理論得知，一切測試都有誤差的存在，對于使用X射線衍射法進行殘余應力研究的人員來講，X射線衍射法本身的測量精度以及用X射線法進行殘余應力測試的誤差為多少是常常被提及和討論的問題[13]。誤差的定義是指測量結果與被測量真值之差，由于人類認識的局限性和測試方法的局限性，在絕大多數情況下真值是未知的，目前國際上約定一致的做法是，使用測量不確定度描述測量結果的分散性[14]。EN ISO/CEI 17025標準中規定，任何測試結果應同時給出測量不確定度，否則結果不能進行比較或建立一定標準范圍內的測量一致性[15]。

本文使用原位拉伸機對X射線法測量Ti-6AL-4V合金的殘余應力結果進行驗證，對比不同載荷條件下的理論應力增量和X射線法實測所得應力增量之間的相對誤差，并以鈦合金高應力標樣為例，進行鈦合金X射線法殘余應力測試結果不確定度評定，為今后各種測試方法的可比性研究提供參考。

1 試驗

試驗材料采用兩種不同表面狀態的Ti-6AL-4V合金。在鍛坯上切取2個板狀原位拉伸試樣。標距段尺寸為25 mm×3.5 mm×2.5 mm(長×寬×高)。機加工后的樣品在真空熱處理爐中經650℃保溫時間2 h的去應力退火處理，標記為1#，再進行濕噴丸強化處理，噴丸強度為0.5 mmN，覆蓋率200%，標記為2#。

利用原位拉伸機對試樣進行單軸加載，載荷范圍：0～7 kN，采用LXRD殘余應力儀對不同載荷條件下試樣標距中心的殘余應力進行測試，圖1為試驗過程示意圖。

圖1 連續加載條件下測試表面殘余應力試驗示意圖Fig.1 Schematic representation of the X-ray stress measureme-nt as performed on a specimen under the effect of constant load

以原位拉伸機所提供的應力值為約定真值(理論計算值)，利用公式(1)～(3)計算出X射線法測量殘余應力的相對誤差。

(1)

ΔσXRD實測=σ某一載荷-σ零加載

(2)

(3)

式中，ΔσXRD實測為XRD法實測殘余應力的應力增量；Δσ理論計算值為理論計算應力增量；F為外加載荷；S為截面面積。

依據EN 15305—2008[16]標準進行X射線殘余應力測試，每個載荷條件下連續測量三次取平均值。具體參數如下：Cu靶，準直管直徑2 mm，α-Ti(213)晶面，X射線彈性常數11.887 8 Pa-1。增加±3°的搖擺角度以提高衍射峰強度，改善峰形。不確定度評定的測試樣品選擇鈦合金高應力標樣(-659±35) MPa，采用LXRD殘余應力儀對標樣中心點進行10次測量，每次測試完畢都將標樣移走再重新聚焦。

2 測試結果

在不同載荷條件下的表面殘余應力增量變化如圖2所示。圖2(a)可以看到，受試樣機加工表面粗糙度等因素的影響，同一載荷條件下的三次測量結果存在微小差異。相對誤差方面，當應力值小于500 MPa時，應力增量的相對誤差在8%～11%范圍內變化，當應力值超過500 MPa時，應力增量相對誤差在4%～10%范圍內變化。

圖2 單軸拉伸條件下試樣殘余應力增量變化Fig.2 Variation of residual stress increment under uniaxial tension condition

圖2(b)可見，由于2#樣品表面經過噴丸強化處理，使得表面晶粒得到細化，為X射線法測試殘余應力提供了更多參與衍射的晶面數量，增強了數據采集的統計性，因此測試結果的精確性和重復性明顯提高。從相對誤差變化線可以看出，當測試應力水平在0～800 MPa范圍內時，應力增量的相對誤差在2%～9%之間變化。

圖3為兩種樣品X射線衍射法所得應力增量與理論計算應力增量的線性相關性，兩種表面狀態下所得數據線性關系較好，對于1#試樣來說，線性相關系數R2為0.997 45，對于2#試樣來說，線性相關系數R2為0.999 68。由以上加載試驗結果的對比分析可知，X射線衍射法測試鈦合金殘余應力增量的相對誤差保持在11%以內，可以滿足工程應用的要求。

圖3 表面應力增量與理論值之間的線性相關性Fig.3 Linearity of stress increment between XRD measurement and theoretical calculation

3 XRD法殘余應力測試結果不確定度分析

3.1 不確定度分量的確定

X射線法殘余應力測試結果的不確定度來源較多，包括：設備因素(衍射儀校準、衍射幾何的分散度)，衍射參數(衍射角數量、準直器尺寸、彈性常數、峰形擬合模型)，材料狀態(晶粒的各向同性、樣品尺寸、結構缺陷、表面狀態)和操作者(樣品放置、參數設定)等。材料表面某一方向上的殘余應力可依據公式(4)計算求出:

σ=KM

(4)

對于使用標樣校準合格的測試系統來說，可以認定系統誤差已修正或消除，則對測量不確定度影響較大的三個因素為(1)測量重復性，(2)應力常數K的選定，(3)應力因子M的斜率擬合。對于測量結果重復性引入的不確定度可通過對獨立重復測試結果進行統計分析方法進行評定，屬于A類評定方法。通常情況下待測樣品并不指定應力常數或提供額外樣品用于應力常數實際標定，試驗者將通過提供的材料信息預估或選定一個應力常數，通常情況下預估的數值與真實值的誤差在±3%以內，由此帶來的不確定度可按B類不確定度評定。應力因子M的求取，涉及到對衍射峰的擬合以及衍射角(2θ)與sin2ψ的擬合，而這些工作現都通過商業測試分析軟件來完成，擬合所產生的誤差是以“±統計誤差”的形式出現在應力測試結果之后，因此這部分誤差也按B類不確定度進行評定。

3.2 不確定度計算

3.2.1分量計算

(1)測量重復性的不確定

對鈦合金高應力標樣(-659±35)MPa進行10次測量，結果如表1所示。

表1 鈦合金高應力標樣殘余應力測試結果

每次測試完畢都將標樣移走再從新聚焦，測試結果包括了設備重置和對同一測試點復位的精度。對測試結果進行平均值計算并求得標準差，測量結果重復性引入的不確定度分量為：

(5)

(2)應力常數的不確定度

設應力常數服從均勻分布，置信因子k=3，以高應力標樣的應力常數為真值，預估的數值與真實值的誤差在±3%以內，則應力常數的不確定分量為：

(6)

(3)應力因子M的不確定度

設應力因子服從均勻分布，置信因子k=3，則應力因子的不確定分量為：

(7)

3.2.2合成不確定度

合成不確定度計算如下：

(8)

3.3 擴展不確定度

根據國際標準的約定，置信水平在95%左右已能滿足工程應用，采用k=2，則擴展不確定度為：

U=kuc=2×16=32

(9)

經過以上不確定度的評價，高應力鈦合金標樣的殘余應力測試結果為(-663±32) MPa。

4 結論

(1)在單軸拉伸條件下，X射線衍射法測得Ti-6AL-4V合金殘余應力增量與理論計算應力增量有較好的一致性，隨著應力水平的增加，測試相對誤差保持在11%以內。

(2)以測量重復性、應力常數K和應力因子M為主要不確定度來源，對鈦合金高應力標樣的X射線殘余應力測試結果進行了合成不確定度和擴展不確定的評定，其測試結果為(-663±32) MPa。