礦石中金銀銅鉛鋅的測(cè)定及不確定度探討

盧世佳

摘 要：本文主要就礦石中的金銀銅鉛鋅的測(cè)定方法進(jìn)行探討，說明其礦石中的元素含量測(cè)定方法以及測(cè)量過程中的不確定性來源以及計(jì)算方法，為從業(yè)者提供參考。

關(guān)鍵詞：礦石；元素含量；測(cè)定方法；不確定性

不確定度能為測(cè)量結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià)，因此是礦石檢測(cè)結(jié)果的重要參考標(biāo)準(zhǔn)。以下將就操作過程中的礦石中金銀銅鉛鋅的測(cè)定方法以及測(cè)量過程中不確定度的來源進(jìn)行探討。

1 樣品的化驗(yàn)分析

1.1金的測(cè)定

采用包塑富集-原子吸收光譜法，工作曲線的配置為吸取0.00、1.00、2.00以及8.00ml的金標(biāo)準(zhǔn)溶液并置于100ml容量瓶，加水稀釋至40ml，稀釋刻度搖勻，解質(zhì)酸度4%，原子吸收光譜儀（波長(zhǎng)248.2nm）對(duì)金的吸光度進(jìn)行測(cè)量后完成工作曲線的配置[1]。

取樣本25mg，放置坩堝，加入700℃高溫爐恒溫1h，取出冷卻放置于三角燒瓶（250ml）加入少量水進(jìn)行濕潤(rùn)，以1：1的比例加入適量王水，放置電爐上進(jìn)行溶解至體積<50m，取下冷卻，加入自來水至100ml。加入0.3g泡沫，采用振蕩器進(jìn)行震蕩40min，自來水沖洗泡沫、雜質(zhì)以及硅酸鹽。準(zhǔn)備的試管（25ml，加入20g/L硫脲20ml）中放入清洗完畢的泡沫，泡沫完全浸入硫脲，水浴加熱，以稍微沸騰為準(zhǔn)計(jì)時(shí)30min，期間按壓泡沫以保證硫脲中的金被完全吸附。計(jì)時(shí)完畢后取出泡沫并采用鑷子擠干，測(cè)定試管中溶液。采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長(zhǎng)242.8nm，狹縫0.2mm）吸收測(cè)定。

1.2銀的測(cè)定

采用原子吸收光譜儀監(jiān)測(cè)，工作曲線的配置為取0.00、1.00、5.00、10.00、15.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋至刻度后搖勻，原子吸收光譜儀（328.1nm）測(cè)定吸光度。

取樣品0.5g，置入燒杯（聚四氟乙烯150ml），加入少量水濕潤(rùn)后蓋皿，加HCL10ml，電熱板加熱10min，加HNO310ml，加熱至干。稍微冷卻后加入高氯酸3ml，高溫加熱至冒煙完畢，持續(xù)加熱至黑色有機(jī)物消失，冷卻后加王水2ml，沖洗杯壁、表皿，加熱煮沸以溶解可溶性鹽。放置至常溫，加入硫脲溶液1ml后搖勻。轉(zhuǎn)移至容量瓶（50ml），稀釋至刻度后搖勻，澄清溶液后原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長(zhǎng)328.1nm，狹縫0.2mm）吸收測(cè)定。公式同金的測(cè)定公式。

1.3銅的測(cè)定

原子吸收光譜儀測(cè)定，取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶（100ml），1：1配比加入HCL4ml，加水稀釋至刻度后搖勻，原子吸收光譜儀（328.4nm）完成吸光度的測(cè)量。

取樣品0.5g置于燒杯（100ml），加入HCL15ml，電熱板加熱至溶解，硫化氫逸出后加入HNO3，繼續(xù)加熱至干，取下冷卻，加入HCL4ml，沖洗表皿于杯壁，加熱以分解可溶性鹽。取下放置至常溫，轉(zhuǎn)移至容量瓶（100ml），稀釋至刻度后搖勻，溶液澄清后采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長(zhǎng)328.1nm，狹縫0.2mm）吸收測(cè)定。公式同金的測(cè)定公式。

1.4鉛的測(cè)定

采用原子吸收光譜儀測(cè)定，工作曲線的配置為取0.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液加入稀硝酸25ml，加水稀釋至刻度后搖勻，采用原子吸收光譜儀（283.3nm）檢測(cè)吸光度。

取樣品0.5g置入燒杯，加水濕潤(rùn)后加入HCL20ml，電熱板加熱20min溶解。加入HNO35ml，加熱至樣品溶解，水洗表面皿后蒸發(fā)。加水于HNO3共5ml，蓋表皿加熱以溶解可溶性鹽。取下冷卻，置入容量瓶（250ml）后加水至刻度搖勻。澄清后采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2mm）吸收測(cè)定。公式同金的測(cè)定公式。

1.5鋅的測(cè)定

采用原子吸收光譜法，取0.00、2.50、5.00、10.00、20.00ml標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液置入容量瓶（100ml），1+1加入HCL15ml，加水稀釋至刻度后搖勻，采用原子吸收光譜儀（213.8nm）完成吸光度的測(cè)定。

取樣品0.5g置入燒杯（250ml），加水潤(rùn)濕后加入HCL20ml，電熱板上加熱至溶解20min。加入HNO35ml，繼續(xù)加熱至樣本溶解，水洗表面皿后蒸發(fā)。加入水和HNO3共5ml，蓋皿加熱以溶解可溶鹽。放置冷卻后加水稀釋至刻度后搖勻。澄清后采用采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長(zhǎng)213.8nm，狹縫0.2mm）完成鋅含量的測(cè)定。公式同金的測(cè)定公式。

2 不確定度的來源

不確定度的主要來源為天平與容量瓶。樣品稱重時(shí)采用的電子天平存在最大允許誤差而導(dǎo)致樣品重量的不確定。樣品處理液的定容過程中使用的容量瓶存在體積允許誤差也成為測(cè)量的不確定度。樣品的重量以及容量瓶的誤差使得標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置存在一定的不確定度而影響測(cè)量結(jié)果。

2.1天平的不確定度量化

取天平（最小量程0.1mg）稱取標(biāo)準(zhǔn)物100mg，以矩形分布的原則計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度與相對(duì)不確定度：

g urel

6

2.2體積的不確定度量化

取標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶（1000ml）加水稀釋至刻度。JJG196-2006中規(guī)定容量瓶的誤差在±0.4ml內(nèi)，以矩形分布的原則，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度與相對(duì)不確定度為：

v rel

3 擴(kuò)展不確定度

設(shè)擴(kuò)展不確定度為95%，包容因子k=2，由此計(jì)算出金銀銅鉛鋅各擴(kuò)展不確定度U為，U（金）=0.003，U（銀）=0.0025，U（銅）=0.009，U（鋅）=0.018。以計(jì)算出的擴(kuò)展不確定度即可確定礦物中的測(cè)定結(jié)果。

結(jié)束語

本文主要對(duì)礦石中的金銀銅鉛鋅等元素的含量測(cè)定方法以及測(cè)定過程中的不確定度來源以及計(jì)算方法進(jìn)行簡(jiǎn)單探討，發(fā)現(xiàn)樣品的消解定容以及樣品稱量過程中是不確定度的主要引入緩解，需提高關(guān)注度。對(duì)具體測(cè)量工作具有一定借鑒價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 王娜.火焰原子吸收光譜法測(cè)定巖石礦物中鉛的測(cè)量不確定度評(píng)定[J].新疆有色金屬，2018，41（05）：86-87+90.