全果臍橙泡騰片的研制

林小翠，朱玉萍，陳金印，朱麗琴，*

（1.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西南昌330045；2.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)江西省果蔬采后處理關(guān)鍵技術(shù)與質(zhì)量安全協(xié)同創(chuàng)新中心，江西南昌330045；3.江西省果蔬保鮮與無損檢測重點實驗室，江西南昌330045）

泡騰片是以適宜的酸和堿作為崩解劑制成的一種片劑[1]，遇入水后會產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w，從而迅速溶解。作為固體飲料，具有攜帶、使用方便，成本低等優(yōu)點，兼具固體制劑和液體制劑的特點[2]。泡騰片最初產(chǎn)生于制藥領(lǐng)域，近些年來，逐漸向食品行業(yè)發(fā)展。其作為營養(yǎng)補充劑的一種形式，應(yīng)用已經(jīng)較廣泛；但在固體飲料方面的應(yīng)用還不夠成熟，多在實驗室研究階段，如藍(lán)莓泡騰片[3]、阿膠泡騰片[4]、維生素C泡騰片[5]等。

臍橙屬蕓香科柑橘屬植物，果實色澤鮮艷光滑、品質(zhì)優(yōu)良，因富含大量對人體有益的必需元素及功效成分深受人們喜愛。臍橙不僅美容養(yǎng)顏，還可以防止癌癥，有助于軟化和保護血管，促進(jìn)血液循環(huán)，降低膽固醇和血脂，減少有色金屬和放射性元素在體內(nèi)的積累，是深受大眾喜愛的一種水果[6]。臍橙皮中含有的黃酮類化合物——橙皮苷，具有較高的藥用價值，如抗腫瘤[7－9]，保護心血管[10－12]，保護神經(jīng)[13]，抗過敏[14]等作用。此外，臍橙皮中還含有豐富的多酚、果膠、橙皮油、色素等成分。其含有比其果肉高得多的蛋白質(zhì)、糖、鈣、鎂、胡蘿卜素等多種營養(yǎng)物質(zhì)，有的甚至是果肉含量的幾倍研制的臍橙皮飲料不僅營養(yǎng)豐富，而且口感清爽宜人。目前我國臍橙多用于鮮食，只有少量用于深加工產(chǎn)業(yè)，且加工種類也較為單一；隨著現(xiàn)代社會越來越注重環(huán)境保護和資源利用最大化，臍橙皮資源研究開發(fā)也在進(jìn)行中，如提取精油[15]、果膠[16]、多糖[17]；或是直接制成臍橙皮飲料[18]、九制陳皮[19]等產(chǎn)品。本試驗以全果臍橙為原料，在加工過程中使得富含橙皮苷的臍橙皮得以利用，且根據(jù)文獻(xiàn)檢索及市場調(diào)研，尚未見全果臍橙產(chǎn)品。因此，研制全果臍橙泡騰片固體飲料具有較好的市場發(fā)展前景。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

臍橙：贛州市安遠(yuǎn)縣紐荷爾臍橙；聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）：鄭州市永帥商貿(mào)有限公司；聚乙二醇6000：天津市大茂化學(xué)試劑有限公司；甘露醇、碳酸氫鈉、甜菊糖苷均為食品級。

1.2 儀器與設(shè)備

Q－250B3高速多功能粉碎機：上海冰都電器有限公司；BYXX－50煙熏箱：杭州艾博科技工程有限公司；酸度計：上海大普儀器有限公司；HH恒溫水浴鍋：金壇市大中儀器廠；100目篩、20目篩：浙江上虞市道墟張興紗篩廠；TDP－1.5T型單沖壓片機：廣州晨雕機械設(shè)備有限公司；TX2202L電子天平：上海常衡科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 臍橙粉的制備工藝

全果臍橙→切片→烘干→粉碎→過篩（100目）→臍橙粉

1.3.2 臍橙泡騰片的制備工藝篩選

酸堿分別制粒壓片：將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷以及適量PVP混勻，均分成兩份，其中一份加入檸檬酸，另一份加入碳酸氫鈉，兩份均加入適量95%的乙醇溶液為潤濕劑制粒，混勻，過20目篩，在55℃下烘制30 min～40 min得干顆粒，過20目篩，整粒，分別得到酸、堿顆粒。將兩種顆粒混勻，加入潤滑劑聚乙二醇6000，進(jìn)行壓片。

酸堿混合制粒壓片：將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、檸檬酸、碳酸氫鈉、適量PVP混合均勻，加入適量95%乙醇溶液制粒，混勻，過20目篩，在55℃下烘制30 min～40 min得干顆粒，過20目篩，整粒，得到混合顆粒，加入聚乙二醇6000混勻，進(jìn)行壓片。

粉末直接壓片：將臍橙粉、甘露醇、甜菊糖苷、檸檬酸、PVP、聚乙二醇6000混合均勻，進(jìn)行壓片。

1.3.3 臍橙粉添加量的選擇

本試驗將臍橙粉分別按原輔料總用量的30%、40%、50%、60%、70%添加，制備泡騰片。以湯色與香氣（各5分）為評價指標(biāo)對泡騰片溶液進(jìn)行評價，評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 臍橙粉添加量感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory assessment criteria of navel orange powder addition

1.3.4 泡騰劑中酸堿比例的確定

堿源和酸源是泡騰片不可缺少的原料。經(jīng)常用的堿源有碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀，經(jīng)常用的酸源有檸檬酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸[20]。本試驗選取碳酸氫鈉作為堿源，檸檬酸作為酸源。將碳酸氫鈉與檸檬酸按 1∶0.6、1∶1.0、1∶1.4、1∶1.8、1 ∶2.2的質(zhì)量比，添加于泡騰片中。檢測泡騰片的CO2發(fā)泡量、崩解時間、pH值，以確定合適的質(zhì)量比范圍。

1.3.5 泡騰劑中甜菊糖苷添加量的確定

常用的食品甜味劑有蔗糖、果糖、糖精鈉、乙胺磺胺酸鉀、甜菊糖苷等。但蔗糖、果糖的添加易使人們攝入過量的糖，從而引起血糖升高、齲齒及肥胖；人們對化學(xué)合成甜味劑的安全性存在擔(dān)憂，所以試驗中不使用。甜菊糖苷是從菊科草本植物甜葉菊葉子中提取出來的，是一種低熱量、非糖的天然型甜味劑，甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200倍～300倍，而熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于蔗糖，且安全性高，是一種可替代蔗糖的理想甜味劑[21]。本試驗選擇甜菊糖苷作為甜味劑，以改善泡騰片的酸甜口感。按0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%的用量添加于泡騰片中，進(jìn)行試驗。

1.3.6 原輔料配方優(yōu)化的正交試驗設(shè)計

以碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比（A）、臍橙粉添加量（B）、甜菊糖苷添加量（C）作為考察因素，在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗，配方的優(yōu)化設(shè)計因素水平表見表2。以感官評分為指標(biāo)進(jìn)行評審，優(yōu)化出原輔料最佳配方。臍橙泡騰片的感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表3。

表2 泡騰片配方優(yōu)化正交試驗設(shè)計表Table 2 Factors and levels of the orthogonal test

表3 全果臍橙泡騰片的感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 3 Sensory assessment criteria of effervescent tablets with whole fruit navel orange

2 結(jié)果與分析

2.1 工藝的確定

分別用3種工藝制備泡騰片發(fā)現(xiàn)：酸堿分別制粒壓片的成片效果好，無黏沖現(xiàn)象，但泡騰效果不好，崩解緩慢且無太多氣泡產(chǎn)生，工藝復(fù)雜；粉末直接壓片的泡騰片效果好，崩解迅速且有大量氣泡產(chǎn)生，工藝操作簡單，但成片效果差，粘沖現(xiàn)象嚴(yán)重；酸堿混合制粒壓片成片效果好，無黏沖現(xiàn)象，泡騰效果也好，崩解較迅速，氣泡產(chǎn)量多，工藝較簡單。因此采用酸堿混合制粒壓片法制備泡騰片。

2.2 臍橙粉添加量的確定

臍橙粉添加量對泡騰片感官質(zhì)量的影響見表4。

表4 臍橙粉添加量對全果臍橙泡騰片感官質(zhì)量的影響Table 4 Effect of addition amount of navel orange powder on sensory quality of whole fruit navel orange effervescent tablets

表4表明，隨臍橙粉用量增加，湯色與香氣的評分也愈高，湯色越正、香氣越濃。但隨著臍橙粉用量的增加，杯底的沉淀量也隨之增加。因此，綜合湯色、香氣及沉淀考慮，60%添加量為最佳，選用40%、50%和60%進(jìn)行優(yōu)化試驗。

2.3 碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比的確定

碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對臍橙泡騰片影響見表5。

表5 碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對全果臍橙泡騰片影響Table 5 Effect of ratio of sodium bicarbonate to citric acid mass ratio on effervescent tablet of whole fruit navel orange

表5表明，除質(zhì)量比1∶0.6、1∶2.2外，其余質(zhì)量比的崩解時間均低于5 min。碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比在1 ∶（0.6～1.4）時，CO2發(fā)泡量較大；在溶解后呈現(xiàn)的酸堿度方面，除1∶0.6外，其余碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比的pH值都在4～6范圍內(nèi)，符合國家藥典相關(guān)規(guī)定。考慮到崩解時間的限制及發(fā)泡量和pH值對口感的綜合影響，本試驗選擇1∶1.4進(jìn)行后續(xù)單因素試驗，選1∶1、1∶1.4、1∶1.8這3個水平進(jìn)行后面的正交優(yōu)化試驗。

2.4 甜味劑添加量的確定

甜菊糖苷添加量對泡騰片甜味的影響見表6。

表6 甜菊糖苷添加量對全果臍橙泡騰片甜味的影響Table 6 Effect of addition amount of stevioside on sweet degree of effervescent tablets of whole fruit navel orange

表6表明，在添加量為0.8%時，泡騰飲料的口感最好。所以本試驗中選取甜菊糖苷添加量為0.6%、0.8%、1.0%3個水平進(jìn)行后面的正交優(yōu)化試驗。

2.5 泡騰片最佳配方的確定

正交試驗設(shè)計與結(jié)果見表7，方差分析見表8。

表7 正交試驗設(shè)計與結(jié)果Table 7 Design and results of orthogonal test

表8 方差分析表Table 8 Analysis of variance

表7和表8表明，3個因素對感官評分的影響主次順序：碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比>臍橙粉添加量>甜菊糖苷添加量，其中碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對全果臍橙泡騰片的感官評分具有極顯著的影響，臍橙粉添加量與甜菊糖苷添加量對全果臍橙泡騰片的感官評分呈現(xiàn)出顯著的影響。感官分析最優(yōu)組合為A3B3C2。即碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比1∶1.8（碳酸氫鈉7.71%、檸檬酸13.89%）、臍橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。

Duncan多重比較見表9。

表9 Duncan多重比較Table 9 Duncan multiple comparisons

表9表明，碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.8時與1∶1.4差異顯著，與1∶1差異極顯著；臍橙粉添加量為60%時分別與40%、50%差異顯著，40%與50%之間差異不顯著；甜菊糖苷添加量為1.0%時分別與0.8%、0.6%差異顯著，0.6%與0.8%之間差異不顯著。故由多重比較得出的最優(yōu)組合為A3B3C3，即碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比1∶1.8、臍橙粉添加量60%、甜菊糖苷添加量1.0%。由于該組合沒有在正交試驗中出現(xiàn)，因此需要進(jìn)行驗證試驗，見表10。

表10 驗證試驗Table 10 Verification test

按A3B3C3組合的工藝配方制作一些泡騰片，依次進(jìn)行感官評定，然后將試驗結(jié)果與A3B3C2組合相比較。

表10表明，A3B3C3組合的感官評分比A3B3C2組合高，并且色澤、感官狀態(tài)、適口性和氣味都相對來說比較好。因此，最終確定最優(yōu)組合為A3B3C3。

2.6 全果臍橙泡騰片的感官評價

為了準(zhǔn)確地得出全果臍橙泡騰片的測定結(jié)果，本試驗按照最終的優(yōu)化配方，制備了適量的全果臍橙泡騰片成品，對其色、香、味、形、質(zhì)量等各方面進(jìn)行反復(fù)的觀察和檢測，經(jīng)分析，所制得的全果臍橙泡騰片的平均質(zhì)量為0.12 g，RSD值為5.2%，崩解完全時間均在5 min內(nèi)，符合國家藥典規(guī)定。表面呈橙黃色，pH值為4.45，發(fā)泡量為2.5 mL，滋味酸甜可口，入口味甘，并有濃郁的臍橙特殊香氣，符合泡騰片的感官評價指標(biāo)。

3 結(jié)論

本試驗選取富含橙皮苷的全果臍橙為主要原料，選擇酸堿混合制粒壓片工藝，最終經(jīng)過多次單因素試驗和正交優(yōu)化試驗確定各原輔料的最佳配方為臍橙粉60%、碳酸氫鈉7.71%、檸檬酸13.89%、甜菊糖苷1%。

產(chǎn)品從外觀看，泡騰片片劑完整，表面呈橙黃色，泡騰效果較好。滋味酸甜可口，有臍橙特有的香氣。同時臍橙是大眾所喜愛的水果，果肉及皮營養(yǎng)豐富，將其制作成泡騰片，不僅保留了臍橙的營養(yǎng)價值，豐富臍橙產(chǎn)品種類，而且攜帶使用方便，契合現(xiàn)代社會快節(jié)奏生活方式的需要。在求新立異的現(xiàn)代社會具有較廣闊的市場發(fā)展前景。