微納米硬度儀測定有釉陶瓷磚維氏硬度試驗方法*

龔 明 區卓琨 霍銘發 況學成 張 敏

(1 高安市陶瓷工程中心暨江西省建筑衛生陶瓷質量監督檢驗中心 江西 高安 330800) (2 國家陶瓷及水暖衛浴產品質量監督檢驗中心 廣東 佛山 528225) (3 佛山市華夏建筑陶瓷研究開發中心有限公司 廣東 佛山 528000)

關鍵字 維氏硬度 微納米硬度儀 有釉陶瓷磚

前言

有釉磚具有圖案逼真、花紋各異等特點，被廣泛應用在建筑裝飾領域。但是有釉磚的釉面硬度較低，容易出現劃痕。尤其是采用了大量的透明低溫熔塊釉的微晶石、全拋釉、仿古磚等產品的莫氏硬度一般為4～5(部分微晶石產品的硬度可以達到6)，比拋光磚(莫氏硬度一般在6左右)更容易劃傷[1]。由于莫氏硬度測試方法分辨率低(現有莫氏硬度的測試精度最高為0.5)，而且各硬度分級間不成線性關系、人為因素對測試結果的影響較大，從而造成在產品研發過程中難以對產品進行精確的分析研究，因此尋找一種更精確的硬度測試方法來代替莫氏硬度測試方法，更有利于對陶瓷表面硬度進行研究。

維氏硬度測試作為一種快速檢測材料力學性能的簡便方法，其數值能夠在一定程度上反映出材料的彈塑性能，同時其一直以來受到國內外研究學者的廣泛關注。目前，傳統維氏硬度測量的關鍵在于借助顯微鏡準確量取壓痕對角線長度，對于Vickers壓痕形貌不清楚的被測材料，往往存在無法準確識別維氏硬度的問題。儀器化壓入技術因無需量取壓痕形貌參數，可以方便地確認被測材料的儀器化壓入硬度，從而有望解決因Vickers壓痕形貌不清楚導致的維氏硬度無法識別問題。在處理儀器化壓入硬度與傳統維氏硬度的關系問題以及如何將儀器化壓入硬度轉換為傳統維氏硬度的研究中，筆者采用GB/T 21838.1-2008，金屬材料硬度和材料參數的儀器化壓痕試驗第1部分：試驗方法[2]，通過壓痕硬度HIT轉換維氏硬度HV。

1 有釉陶瓷磚維氏硬度試驗原理

采用安裝了維氏壓頭的壓痕硬度試驗儀或維氏硬度試驗儀，在陶瓷磚表面平穩施加壓力到規定的試驗載荷，保持該載荷達到規定的時間后，再平穩地卸掉壓力。通過測量施力卸力過程中對應的壓痕深度的變化或通過測量卸掉壓力后殘留壓痕的兩條對角線的長度計算得到殘留壓痕單位表面積上的壓力值。

1.1 有釉陶瓷磚壓痕硬度HIT的測定[2]

壓痕硬度是在規定的靜態試驗力下將壓頭壓入材料表面，用壓痕深度或壓痕表面面積評定的硬度，可按下式進行計算：

式中：F——施加的試驗力，N；

HIT——壓痕硬度，N/mm2；

Ap——由試驗力壓痕深度曲線和壓頭面積函數測得的壓頭與試樣間接觸投影(橫截面)面積(見GB/T 21838.2-2008中的4.6.2)。

對于維氏壓頭：

Ap=24.50×hc2

式中：hc——最大試驗力下壓頭與試樣的接觸深度，mm。

1.2 壓痕硬度HIT與維氏硬度HV的換算[2]

對一個理想的幾何形狀的維氏壓頭或一個已知投影面積的維氏壓頭可導出一個簡單的面積函數。此時，測出的壓痕硬度HIT乘以換算因子可得到維氏硬度值HV。對任一壓痕深度，理想維氏壓頭投影面積和表面積之比是一個常數，即式：

傳統維氏硬度試驗時所測量的對角線長度和Ap的關系為式：

因此有公式：

式中：gn——重力加速度，通常取9.806 65 m/s2；

AS——從壓頭頂端到h處的壓頭表面，mm2。

最終推到的公式為:

式中：HIT——壓痕硬度，MPa；

F——試驗載荷，N；

hc——在壓力-壓痕深度曲線上，試驗載荷下壓頭與試樣的接觸深度，mm，接觸深度示意圖見圖1。

a-壓頭 b-試樣殘余壓痕表面 c-最大壓痕深度和試驗力下試樣的表面 hp-卸掉試驗力后殘余壓痕深度 hc-最大試驗力下壓頭與試樣的接觸深度 hmax-最大試驗力下的最大壓痕深度

圖1接觸深度示意圖

2 儀器設備

101-2型電熱鼓風干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司;水切切割機和手動切割機；納米壓痕儀器(HM2000S)，德國HELMUT FISCHER集團公司。

3 維氏硬度的試驗步驟及要求

3.1 試驗步驟

1)按試驗儀的操作說明開啟儀器、調零和用標準塊進行校驗。

2)將試樣固定在試驗儀的剛性樣品支承臺上。

3)通過試驗儀尋找試樣上無劃痕、氣泡、凹坑等缺陷的平整光滑點進行測量。測量點離試樣邊緣的距離應不小于壓痕最大尺寸的3倍，相鄰壓痕中心的距離應不小于壓痕最大尺寸的5倍。

4)在試樣表面平穩施加壓力到規定的試驗載荷，保持該載荷達到規定時間后平穩卸掉壓力。試驗載荷可采用100 mN、200 mN、500 mN或700 mN，仲裁時采用500 mN；試驗載荷保持時間可采用5 s、10 s和20 s，仲裁時采用10 s。

5)記錄下列試驗數據：①試驗載荷和載荷保持時間；②采用壓痕硬度試驗儀時，記錄從施力到卸力全過程的壓力-壓痕深度曲線，曲線示意圖如圖2所示，壓痕深度測量精確至0.001 mm。③采用維氏硬度試驗儀時，測量試樣上殘留壓痕兩條對角線的長度，精確至0.001 mm。

a-加載曲線 b-卸載曲線 c-卸載曲線在規定的試驗載荷處的切線 hp-卸掉壓力后的殘余壓痕深度 ht-卸載曲線在規定的試驗載荷處的切線與壓痕深度坐標軸的交點 hmax-規定的試驗載荷下的最大壓痕深度 F-壓力 h-壓痕深度。

圖2壓力-壓痕深度曲線示意圖

6)觀察確定壓痕的有效性，剔除無效壓痕的實驗數據，最終有效壓痕數不應少于6個。典型的壓痕示意圖如圖3所示[2]。

3.2 試驗過程應滿足下列要求

1)試樣表面應與試驗力施加方向垂直。

2)試樣表面和壓頭表面應清潔無異物。

3)不應有沖擊和震動。

4)標準實驗室溫度為(23±5)℃，相對濕度為(50±10)%。

4 試驗及其結果

4.1 維氏硬度

以所有試樣維氏硬度的平均值和最小值作為檢測結果。應至少用10個有效壓痕計算硬度平均值。維氏硬度按下面公式計算：

式中：HV——維氏硬度，kg/mm2；

HIT——壓痕硬度，N/mm2。

4.2 各種類型陶瓷磚的測試結果

4.2.1 內墻磚的維氏硬度值(見表1)

采用維納米硬度儀器測試內墻磚的維氏硬度值。分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時間分別為5 s、10 s和20 s。通過表1的數據得出：隨著保壓時間的延長，所測得維氏硬度值增大。在保壓20 s時，所測得值的最大平均值為762.0，同時最大值與最小值的差值也最大，為116.9。因此從總的平均值和最大值與最小值的差值綜合來考慮選擇保壓時間10 s所測得的值更為合理，因為保壓10 s所測得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

4.2.2 全拋釉的維氏硬度(見表2)

采用維納米硬度儀器測試全拋釉的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時間分別為5 s、10 s和20 s。通過表2的數據得出：在保壓20 s時，所測得的值平均值最大，其數值為932.98，同時最大值與最小值的差值也最大，為699.80。從表2中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來考慮，選擇5 s所測得的值更為合理，因為保壓5 s所測得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

1-弓形邊緣 2-氣孔 3-壓痕尖端顯著開裂 4-不對稱 5-邊緣側裂 6-尖端區移位 7-崩裂或粗糙的邊緣 8-粗糙的邊緣(晶粒移位，拔出) 9-壓痕尖端處有氣孔 10-在大孔上的壓痕

圖3 測量點壓痕示意圖

續表1

表2 全拋釉的維氏硬度(mN/s)

4.2.3 微晶石的維氏硬度(見表3)

表3 微晶石的維氏硬度(mN/s)

采用維納米硬度儀器測試微晶石的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時間分別為5 s、10 s和20 s。通過表3的數據得出：在保壓20 s時，所測得值的平均值最大，其數值為756.20，同時最大值與最小值的差值也最大，為169.40。從表3中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來考慮選擇5 s，所測得的值更為合理，因為保壓5 s所測得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

4.2.4 仿古磚的維氏硬度(見表4)

表4 仿古磚的維氏硬度(mN/s)

采用維納米硬度儀測試仿古磚的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時間分別為5 s、10 s和20 s。通過表4的數據得出：在保壓20 s時，所測得值的平均值最大，其數值為792.02，同時最大值與最小值的差值最大，是在保壓為5 s其值為589.20。從表4中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來考慮選擇10 s所測得的值更為合理，保壓10 s所測得維氏硬度值的平均值雖然與總維氏硬度平均值偏差大一些，但是最大值與最小值的差值偏差最小。

5 影響試驗結果的主要因素

5.1 實驗環境對試驗結果的影響

在做維硬度的實驗過程中，實驗操作人員不能碰到實驗平臺或者周圍的環境不能有很明顯的振動。如果儀器設備有振動，在做實驗的過程中所測得數據和圖形就受到明顯的影響。因此在做實驗的過程中，保證無振動的環境至關重要。

5.2 載荷大小對試驗結果的影響

對于陶瓷磚表面平整或者釉面平整而言，在任何載荷的作用下，所得的壓痕幾乎相似。單從理論上來說，載荷的選擇對維氏硬度值沒有影響。但是相對于表面不平整的陶瓷磚來說，載荷對維氏硬度的影響比較明顯，筆者認為其原因取決于陶瓷原料或者釉料的配方比例及成形晶體結構的比例。如果維氏硬度測點正好做在陶瓷磚表面無定型上，則所測得硬度值偏小；如果維氏硬度測點正好做在陶瓷磚表面莫來石晶相結構上，則所測得硬度值偏大。因此在做維氏硬度的試驗過程中，盡量多做一些數據，同時通過不同的力值去尋找比較合適的力，取得具有重復性和代表性的測試結果。

5.3 加載速度對試驗結果的影響

加載速度通常也會影響維氏硬度值的變化。例如由于加載速度的提高，使得陶瓷磚的塑性變形減小，從而使得維氏硬度值偏高。因此在實際實驗過程中，測維氏硬度值的加載速度要保持勻速，且速度不能太快，一般在實驗室測定維氏硬度值的速度為一個固定速度。

5.4 載荷保持時間對試驗結果的影響

陶瓷磚在載荷的作用下，其變形將隨著載荷作用時間的延長而有所增加。不同類型的陶瓷磚，其完成變形所需要的時間各不相同。因此，在操作過程中，選擇合理的保持時間，才能對試驗結果的影響盡可能的??；若保持時間過短，試樣來不及充分變形，此時維氏硬度值稍微偏高；反之若載荷保持時間過長，其會影響實驗效率，還有可能受外來因素的干擾影響其維氏硬度值。

6 結論

通過微晶石、仿古磚和全拋釉的數據顯示，微晶石所測得維氏硬度值偏差較小，仿古磚和全拋釉所測得維氏硬度值偏差較大。究其原因筆者認為：微晶石表面所形成的釉面平整，晶相結構比較好；全拋釉有一些測點是在無定型上所測得數據偏小，有一些測點正好在晶相結構上所測得數據偏大；仿古磚表面不平整，有一些微小的凹凸紋，導致測試結果偏差較大。