Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀在礦井氣體分析中的應(yīng)用

李嬌嬌

（山西朔州煤電應(yīng)急防控中心，山西朔州 038300）

0 引言

眾所周知，快速地分析礦井中各種氣體的含量是保證礦井中工人安全最重要的保護(hù)線，因?yàn)橐坏┚掠忻禾孔匀棘F(xiàn)象，在煤炭的緩慢氧化階段會(huì)出現(xiàn)CO或者CO值逐漸增加的現(xiàn)象，隨著煤炭氧化程度的進(jìn)一步加強(qiáng)，C2H4、C2H2等有害氣體也會(huì)逐漸增加，危害人身安全。目前常規(guī)的分析儀器檢測(cè)靈敏度較低，并且檢測(cè)氣體的品種相對(duì)較少[1]。采用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的氣相檢測(cè)儀檢測(cè)氣體含量，雖然靈敏度高、檢測(cè)種類多，但是檢測(cè)所消耗的時(shí)間較久，在礦井事故中時(shí)間就是生命，錯(cuò)失1 s的警報(bào)時(shí)間很有可能就會(huì)造成不可挽回的巨大損失。Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀的出現(xiàn)改變了這一局面，其所具有的檢測(cè)范圍廣、精度高、時(shí)間短的特點(diǎn)受到了業(yè)界的青睞。本文對(duì)此氣相色譜儀在礦井氣體檢測(cè)中的運(yùn)用做詳細(xì)的論述[2]。

1 氣相色譜儀簡(jiǎn)介

氣相色譜儀主要用于檢測(cè)混合氣體中各種組分的含量，其工作原理是根據(jù)各個(gè)氣體組分的氣化溫度的不同進(jìn)行分析。檢測(cè)器分為氫火焰和熱導(dǎo)池兩種，可以根據(jù)檢測(cè)組分的性質(zhì)更改檢測(cè)系統(tǒng)。礦井中的氣體種類繁多，并且對(duì)易燃易爆的甲烷、氫氣、乙炔的檢測(cè)要求很高，需要及時(shí)的對(duì)其分成進(jìn)行分析[3]。氫火焰檢測(cè)器測(cè)量范圍較廣泛，并且靈敏度較高，但是采用此檢測(cè)器需要配備氮?dú)夂脱鯕庾鳛檩d氣，同時(shí)要求提供氫氣進(jìn)行點(diǎn)火，使用儀器體積較大不方便；而熱導(dǎo)池的檢測(cè)結(jié)果誤差較大。Agi?lent 490Micro-GC氣相色譜儀解決了這些問題，其采用微型檢測(cè)器，靈敏度是普通檢測(cè)器的15倍，并且檢測(cè)時(shí)間也僅僅是常用檢測(cè)器的1/4，同時(shí)其簡(jiǎn)單的加熱模塊解決了配套分析的問題。

2 井下分析條件設(shè)定

2.1 Agilent 490Micro-GC自身的設(shè)定

通過四通道的色譜儀來理解其自身配置的設(shè)定，四通道采用的毛細(xì)管都為10 m×0.25 mm×0.33μm的分子篩柱，對(duì)毛細(xì)管柱的要求是必須效高并且不容易擴(kuò)散，提高毛細(xì)管柱的空心率，增強(qiáng)溶劑峰的峰型，同時(shí)提高各個(gè)組分的分離度[4]。

2.2 分析條件

采用惰性氣體氬氣作為負(fù)載的載氣，用來對(duì)常規(guī)的氫氣和氮?dú)膺M(jìn)行分析；剩余的通道入口用氦氣做載氣來檢測(cè)甲烷以及低分子烷烴。介于大氣中含量最高的為氮?dú)夂脱鯕猓虼丝梢越档瓦@兩種氣體檢測(cè)的靈敏度，設(shè)置進(jìn)樣口的溫度為150℃，保證所有的氣體都能瞬間氣化，另外對(duì)能夠影響峰型的進(jìn)樣量、控溫箱溫度以及載氣的分流比做限定，設(shè)置分流比為12∶1，保證所有氣體都能順利分離。氣體不能完全分離則會(huì)出現(xiàn)寬峰，此時(shí)各個(gè)組分的含量則通過一個(gè)峰呈現(xiàn)出現(xiàn)，不易分析各個(gè)組分的含量。對(duì)于出現(xiàn)峰型重疊的現(xiàn)象可以通過延長(zhǎng)分析時(shí)間的方式進(jìn)行解決，此方式對(duì)峰型的影響較小，并且對(duì)整體分析的影響也較小。因此，可以通過降低色譜柱溫來促使氧氣和氮?dú)庵g的峰型增大[4]。

由于CO2、C2H4、C2H6氣體的峰型靠得比較近，一旦CO2氣體含量較大的話容易將C2H4氣體峰型覆蓋一部分，所以應(yīng)將溫度設(shè)定在55℃，使3個(gè)氣體能夠完全被分離開。設(shè)置完柱溫、壓力等參數(shù)后，進(jìn)入樣氣，在3 min內(nèi)可分析出所有氣體含量。主要參數(shù)設(shè)置如表1所示。

表1 主要參數(shù)設(shè)置指標(biāo)

當(dāng)保證峰型之間不能互相干擾之后就需要設(shè)定工作站的自動(dòng)識(shí)別功能，對(duì)色譜站進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別，設(shè)定時(shí)間和條件。對(duì)儀器各項(xiàng)參數(shù)的靈敏度下限進(jìn)行設(shè)置，對(duì)于危險(xiǎn)系數(shù)較低的氣體靈敏線可設(shè)置較高，對(duì)于危險(xiǎn)性強(qiáng)的氣體減小其靈敏系數(shù)，并且要設(shè)定好計(jì)算峰的計(jì)算方法。同時(shí)要設(shè)置峰寬的識(shí)別，以此來濾除不相關(guān)的峰，降低干擾因素的影響，保持色譜圖結(jié)果的整潔性[5]。

檢測(cè)儀器采用高靈敏的熱導(dǎo)池檢測(cè)器，采用對(duì)氣體測(cè)量范圍以及響應(yīng)度高的熱導(dǎo)金屬進(jìn)行檢測(cè)，縮短了檢測(cè)儀器體積的同時(shí)，極大降低了操作的難度，具體的工藝參數(shù)僅需要前期的工程師進(jìn)行參數(shù)的設(shè)定即可以達(dá)到自動(dòng)檢測(cè)的目的，操作簡(jiǎn)單，便于維護(hù)，十分有利于礦井氣體的檢測(cè)工作。

2.3 分析結(jié)果

通過對(duì)上述的條件進(jìn)行設(shè)定以后，采用Agilent 490Mi?cro-GC色譜儀對(duì)礦井氣體進(jìn)行實(shí)際的測(cè)量，主要分析氧氣、氫氣、氮?dú)狻⒁谎趸肌⒓淄椤⒁彝椤⒁胰驳鹊V井氣體中常規(guī)的9種常見氣體進(jìn)行測(cè)量，分析結(jié)果如圖1所示。

通過圖1的圖譜分析，可以明顯看出，采用本氣相色譜儀可以迅速檢測(cè)出各個(gè)組分的含量，并且檢測(cè)時(shí)間保持在2 min之內(nèi)，極大提高分析工作的效率，增強(qiáng)分析效果，為礦井分析提供有力的保障。

圖1 采用Agilent 490Micro-GC色譜儀測(cè)量的結(jié)果

2.4 分析結(jié)果的精密度考察

好的儀器不僅要檢測(cè)靈敏，時(shí)間迅速，同時(shí)要有可信的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)檢測(cè)的結(jié)果精密度進(jìn)行了對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)采用本檢測(cè)儀器測(cè)量結(jié)果與常規(guī)檢測(cè)儀器的測(cè)量結(jié)果相比較，匹配度達(dá)到97.8%，完全符合礦井氣體檢測(cè)使用的標(biāo)準(zhǔn)，也滿足煤礦井下氣體分析的需要[6]。

3 結(jié)論

（1）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀通過配備毛細(xì)管柱、微型的熱導(dǎo)池以及精密的儀器計(jì)算系統(tǒng)，極大縮短了儀器對(duì)氣體的反應(yīng)靈敏程度。適合用于檢測(cè)礦井氣體中的低濃度危險(xiǎn)性氣體，并且在最短的時(shí)間內(nèi)發(fā)出警報(bào)通知，為工人的作業(yè)安全提供生命保障。

（2）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀采用的電子控制系統(tǒng)完全實(shí)現(xiàn)了自行控制的自動(dòng)化，通過簡(jiǎn)單的設(shè)置指令即可以處理復(fù)雜的數(shù)據(jù)結(jié)果，解除了人工操作的麻煩，同時(shí)也避免人工操作造成的誤差，更重要的是因?yàn)閮x器旋鈕的消除減少了因機(jī)械旋鈕損害而造成儀器無法使用的問題，保障了儀器在任何的情況下都可以平穩(wěn)運(yùn)行的能力，保證了儀器運(yùn)行的持續(xù)穩(wěn)定性。

（3）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀分析精度高，通過峰寬的限定可以自動(dòng)采用方法學(xué)對(duì)峰型進(jìn)行校正，最終呈現(xiàn)峰型對(duì)稱并且可以達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)量。在保持峰型的前提下，通過對(duì)柱溫和檢測(cè)溫度的限定[7]；同時(shí)通過設(shè)置合適的分流比極大縮短了分析的時(shí)間，為礦井的防火防爆工作提供了強(qiáng)有力的支持。

(4）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀采用的壓力控制檢測(cè)系統(tǒng)，改變了原有氣相色譜儀采用秒表與流量計(jì)測(cè)量氣體的缺陷，縮小了檢測(cè)儀器的體積，簡(jiǎn)化了進(jìn)氣口的數(shù)量，促使各項(xiàng)檢測(cè)趨于簡(jiǎn)單化，降低了操作人員維護(hù)和調(diào)試的工作量，保障了礦井的安全系數(shù)[8]。