空氣中九種鹵乙酸的測定研究

肖 洋 呂冬梅 韓 偉 王新娟

（1淄博市環(huán)境監(jiān)測站 山東淄博 255043 2淄博市污染物總量控制辦公室 山東淄博 255043）

引言

鹵乙酸是有機化工中間體，具有三致作用[1]。空氣中鹵乙酸檢測鮮有報道[2]。本文旨在建立一種空氣中九種鹵乙酸的測定方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Varian450氣相色譜儀；DB-1701毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；進樣口 210℃；柱箱溫度：40℃保持 5min，以 2.5℃/min至 65℃，以 10℃/min至 85℃保持 3min，以 20℃/min至 205℃保持2min；ECD溫度290℃；高純氮載氣：2.0ml/min，尾吹氣 30ml/min；分流比為3:1；進樣1.5μl。試劑：九種鹵乙酸標液（1000μg/L）和1,2,3-三氯丙烷（4000μg/L），溶劑為甲基叔丁基醚（MTBE）。

1.2 樣品采集及前處理

將裝有40m l水吸收液的多孔玻板吸收瓶與大氣采樣器相連，0.5L/min采氣流量采40min。向采完樣的吸收液中加濃硫酸調pH小于0.5，加入8gNaCl溶解，以4ml含有內標物1,2,3-三氯丙烷的MTBE液萃取3min。取上層醚液3m l，加入濃硫酸-甲醇溶液（1+9）0.5ml，55℃酯化 2h。依次用飽和 NaCl及 NaHCO3溶液洗滌。取上層醚液進氣相色譜測定。

1.3 標準溶液的配制

配制 40ml濃度為 1、5、10、20、50、100、200μg/L 的鹵乙酸標準水溶液。分別對映采氣體積為 20L 時 2、10、20、40、100、200、400μg/m3鹵乙酸標氣的40m l水吸收液。按1.2節(jié)樣品前處理過程處理上述標準水溶液。

2 結果與討論

2.1 工作曲線繪制

圖1 九種鹵乙酸的標準分離色譜圖

以鹵乙酸與內標物濃度比為橫坐標，峰面積比為縱坐標建工作曲線。在2~400μg/m3濃度范圍內，濃度比與峰面積比呈線性，線性相關系數(shù)大于0.992。圖1各峰號代表物質見表1，鹵乙酸酯化產(chǎn)物和內標物1,2,3-三氯丙烷分離較好。

2.2 精密度和準確度

表1 鹵乙酸精密度和準確度

由表1可知，6次平行測定180μg/m3空白加標樣品，RSD小于8.6%，方法精密度高。測定15μg/m3空白加標樣品，加標回收率為88.3%~120%，準確性好。

2.3 實際樣品測定

對某化工廠的環(huán)境空氣樣品進行檢測，空氣中檢測出50.31μg/m3一氯乙酸和21.23μg/m3二氯乙酸，其它七種鹵乙酸未檢出。

結語

本文建立了一次性同時測定空氣中九種鹵乙酸的檢測方法，相對標準偏差為3.9%~8.6%，回收率為88.3%~120%。方法精密度高，準確性好。