ICP-MS法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中多元素的分析

李明

摘要：ICP-MS法具有靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)勢(shì)。本研究根據(jù)中心檢測(cè)需求建立了ICP-MS同時(shí)測(cè)定飲用水中13種金屬元素的方法，在0μg/L～20mg/L范圍內(nèi)線性良好，檢出限低至ng/L級(jí)，回收率及精密度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

關(guān)鍵詞：ICP-MS；生活飲用水；重金屬元素

隨著近年國內(nèi)采礦、冶金、印染等產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，重金屬離子對(duì)地表水的污染也愈發(fā)嚴(yán)重，從而使得重金屬元素檢測(cè)成為飲用水質(zhì)量監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。目前國內(nèi)基層實(shí)驗(yàn)室多用分光光度法、AFS法、AAS法及ICP-AES法等測(cè)定生活飲用水中的重金屬元素，或前處理復(fù)雜、或靈敏度不高，且無法實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。面對(duì)日益增多的檢測(cè)任務(wù)，本研究參照GB/T 5750.6-2006標(biāo)準(zhǔn)中1.5 ICP-MS法建立了同時(shí)測(cè)定飲用水中13種元素的方法，可滿足本中心工作需求。

1. 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

7900 ICP-MS（美國Agilent）；多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國Inorganic Ventures，編號(hào)：CHEMLAB-14A）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；超純水（≥18MΩ/ cm）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

準(zhǔn)確吸取1.00mL多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸定容至100mL，配制成一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。再按照逐級(jí)稀釋法用1%硝酸配制成多元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，各元素濃度值見下表1。

內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確吸取一定量的Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硝酸配制為10μg/ mL的混合溶液，再稀釋為1μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

1.3 儀器工作條件

射頻功率：1500W；同心霧化器，霧化室溫度：2℃；采樣錐為鎳錐，采樣深度：0.8mm；載氣流量：1.00L/min；等離子體氣體流量：15.00L/min；輔助氣流量：1.00L/min；樣品提升速率：0.5r/s。

1.4 樣品測(cè)定

用調(diào)諧液調(diào)節(jié)儀器至最優(yōu)狀態(tài)，編輯測(cè)定方法、干擾方程等各項(xiàng)參數(shù)，依次測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列及飲用水試樣。

2. 結(jié)果與分析

2.1 線性關(guān)系及檢出限

測(cè)定1.2中配制的標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，13種元素在各自線性范圍內(nèi)均線性良好，R值都大于0.9991。各元素的檢出限（單位為μg/L）分別為Na：5；Mg：0.2；Al：0.3；K：2；Cr：0.003；Mn：0.02；Fe：0.3；Cu：0.06；Zn：0.2；As：0.02；Se：0.05；Sr：0.01；Cd：0.003。

2.2 加標(biāo)回收率及精密度

選取各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)的低、中、高三點(diǎn)做三水平加標(biāo)試驗(yàn)，計(jì)算各元素的加標(biāo)回收率；配制低、中、高三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液各重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算各濃度水平的精密度。結(jié)果表明，回收率在82.3%-109.3%之間，精密度范圍為1.25%-3.98%，表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。

2.3實(shí)際樣品的測(cè)定

采用該方法測(cè)定某飲用水中的上述13種重金屬元素，測(cè)得Na：1.19mg/ L；Mg：0.044mg/L；K：0.050mg/ L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于檢出限。為驗(yàn)證本方法的有效性，在期間精密度條件下由本實(shí)驗(yàn)另一位檢驗(yàn)員對(duì)該飲用水進(jìn)行再次測(cè)定，測(cè)得Na：1.18mg/L；Mg：0.043mg/L；K：0.048mg/L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于檢出限，兩次獨(dú)立測(cè)定的誤差符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

3. 結(jié)論

本研究建立的ICP-MS法能同時(shí)測(cè)定飲用水中鈉、鎂、鋁、鉀、鉻、錳、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘等13種重金屬元素，線性范圍較寬，檢出限較低，精密度和準(zhǔn)確度較高，分析速度較快，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以滿足本中心檢測(cè)生活飲用水中常量和微量金屬元素的需求。