雙陽極X射線源的研發

徐寧,楊云，董華軍，臧侃，郭方準

(大連交通大學 先進裝備技術研究所，遼寧 大連 116028)*

0 引言

X射線源廣泛應用于自然科學、工業和醫療領域.在自然科學領域中應用較多的是X射線光電子能譜(XPS)[1]，該方法首先用特定能量的X射線照射樣品，分析樣品放出光電子的能量和角度，可以獲得該樣品構成元素的定性、定量和電子狀態信息.

通常產生X射線的方式有三種，即同步輻射源、激光等離子體源和電子束轟擊源[2].其中電子束轟擊源用來自燈絲并經電場加速的高速電子轟擊陽極靶而放出X射線，成本低、結構緊湊.最常用的電子束轟擊X射線源以Al或Mg為陽極靶，可以放出的Kα-X射線能量分別為1 486 eV和1 254 eV[3].更加緊湊的雙陽極X射線源將Al和Mg陽極靶同時安裝于陽極靶架上，通過電子束選擇性轟擊兩種陽極靶，實現一套X射線源放出兩種能量的Kα-X射線，極大的提高了科學實驗的效率和可靠性.

近年來全新的CrKα-X射線源也被成功研發并市場化，該X射線源可以放出能量為5.4 keV的CrKα-X射線[4].更高能量的X射線激發出更高能量的光電子，從而使近常壓XPS以及物質內部體特征的綜合分析成為可能.

我國在應用于自然科學領域的X射線源方面完全依賴國外，該空白急需填補.本文詳細介紹自主研發雙陽極X射線源的原理、設計和測試結果.

1 X射線源的原理和設計

1.1 基本原理

X射線源發出的X射線可以分為兩種，一種是具有連續波長的X射線，稱為連續X射線.另一種是具有特定波長的X射線，它是在連續X射線的基礎上產生的，稱為特征X射線[5].

當一個能量足夠大的外界電子入射到基態原子中時，它可以將原子內的K層電子擊出.這時，原子內的K層軌道上就出現空位，原子被激發，原子激發狀態的能量要高于基態，原子此時不穩定，處于外層的電子會向低能級上的空位躍遷，使原子系統的能量重新降低而趨于穩定[6].在躍遷過程中高能級上電子多余的能量將以光子的形式輻射出特征X射線.處于L層的電子向K能級躍遷，放出Kα-X射線.處于M層電子也會躍遷到K層空位上而放出Kβ-X射線.L層是K層的鄰層，電子由L層躍遷到K層的幾率比由M層躍遷到K層的幾率要大得多[7]，因此Kα-X射線的強度要大于Kβ-X射線.

元素受激發后輻射出的X射線能量等于電子躍遷的兩個能級之間的能量差，即發射的X射線能量與該元素的電子能態差成正比[8].此過程遵守能量方程：

hv=En1-En2

(1)

式中，h為普朗克常數;v為輻射的光子的頻率，En1和En2分別為過渡電子在初始能態和最終能態的能量.

不同元素的特征X射線，波長和原子序數之間存在著某種有規律的聯系，稱之為莫斯利定律[9]，即：

(2)

式中，λ為特征射線的波長;K和σ均為常數;Z為陽極物質的原子序數.當測得波長λ時，利用上式便可以測定未知樣品中元素的種類，并能發現新的元素.

1.2 基本設計

X射線源的主體構造如圖1所示，主要包括陰極燈絲、雙陽極靶和陽極水冷底盤.在這個主體構造內要產生熱電子，并實現熱電子向陽極靶的加速，同時要對陽極靶水冷.截面為圓形的陽極靶臺從中心分為兩部分，并通過磁控濺射手段分別蒸鍍Al和Mg薄膜，作為雙陽極靶.陰極燈絲選用兩根直徑0.1 mm的鎢絲(功函數為4.5 eV)，共用一個公共電極，兩根燈絲的位置分別和Al、Mg薄膜區域相對應.在使用時只要給不同的燈絲供電便可產生Al或Mg的Kα-X射線，這樣設計的好處是不用破壞真空便可選擇性的放出Al或Mg的X射線.燈絲纏繞在燈絲電極上，燈絲電極用螺栓固定在無氧銅外罩上，燈絲電極與無氧銅外罩之間采用三氧化二鋁陶瓷絕緣，燈絲的供電線也要用陶瓷管包裹來實現絕緣.為有利于X射線的射出，陽極靶的兩個表面與前端窗口成22.5°，且其前端設置一橫梁，用于對熱電子的誘導.在陽極靶的周圍設置三個絕緣調整螺釘，這樣可以使陽極靶處于軸線上，并且可以防止陽極短路.在進行X射線光電子能譜分析時，只需要用到Kα特征X射線，其它射線要設法除去，為此我們在X射線源的前方設置帶有鋁窗的外罩，鋁窗的厚度為2 μm，這樣就能過濾一部分連續X射線，并可以防止熱電子的逸出.

圖1 X射線源核心構造圖

高速電子轟擊陽極靶時，大部分動能以熱能形式散失.這會導致陽極靶升溫甚至熔化，所以陽極靶的冷卻是最為關鍵的設計之一.我們設計了雙層水冷結構，將陽極靶的底座盤成圓管，在管內通冷卻水降溫.因為陽極靶底盤直接和冷卻水接觸，這樣冷卻的效果更好，避免了陽極的溫度過高，使X射線源可以在真空中安全工作.冷卻水和陽極靶直接接觸，因此冷卻水也處于高電壓狀態.雙陽極X射線源通過耐高電壓陶瓷管而集成在一個超高真空CF35(2.75英寸)刀口法蘭上.整個X射線源裝置用材完全符合超高真空環境的使用要求，可耐150℃以上的高溫烘烤[10].

雙陽極X射線源的電路示意如圖2所示，圖中1是陰極燈絲；2是鎂靶；3為鋁靶；4是冷卻水分壓電阻.控制電源是X射線源的重要組成部分，包括電子回路和顯示儀表[10].控制電源將外界電壓轉換為相應的電壓電流值后供給X射線源.冷卻水的電阻也是電源回路的一部分，起到分壓的作用.

圖2 X射線源電路示意圖

2 X射線源的測試

當X射線照射金屬時，金屬原子的電子會基于光電效應而放出，從而使金屬帶正電.如果該金屬和外部形成回路，則可以檢測出電流，我們利用這一原理制作了電流檢測機構來檢測X射線的強度.不銹鋼是目前超高真空系統的主要結構材料[11]，將不銹鋼加工成薄片，然后安裝在驅動器的前端，并用陶瓷實現絕緣，通過電流同軸端子將電信號傳到真空外側，電流同軸端子在大氣一側和真空腔體之間連接一個微電流顯示儀構成回路，如果金屬薄片上有電荷存在，則微電流顯示儀上會出現相應的電流示數[12].這樣的電流檢測裝置可以測量出不同條件下X射線的發射強度，即單位時間內單位面積上通過的光子數量.

將自主設計制作的X射線源和電流檢測裝置連接到真空腔體上，將電流檢測金屬片置于X射線源的正前方100 mm處.真空獲得通過分子泵和機械泵的組合來完成，真空檢測通過全量程真空計完成[13].在啟動電源前，用萬用表檢測燈絲和電極確保其正常工作，當系統的真空度滿足10-4Pa時啟動X射線源的電源和微電流顯示儀的電源.首先，給燈絲通電，將燈絲點亮至白熾，然后逐漸增大陽極的電壓，隨著陽極電壓的增大，微電流顯示儀上開始出現讀數.電源控制器上顯示燈絲電流值、陽極電壓值和X射線源管電流的值.

首先燈絲電流設定為1.3 A，逐漸增大陽極電壓，記錄檢測到的樣品電流和管電流的數值.然后設定陽極電壓為7 kV，逐漸增大燈絲電流，再記錄檢測到的樣品電流和管電流的數值.通過這種方式，可得到X射線強度、管電流與陽極電壓和燈絲電流之間的對應關系.先給Al靶所對應的燈絲通電，測得Al靶X射線所需實驗數據.然后再切換為Mg靶對應的燈絲，獲得同一實驗環境下Mg靶X射線的實驗數據.

圖3是金屬樣品電流與陽極電壓和燈絲電流的關系圖，3(a)為燈絲電流為1.3 A時，檢測到的金屬樣品電流和陽極電壓的對應關系圖.當陽極電壓為8 kV時，鋁靶和鎂靶的X射線所激發出來的樣品電流分別是209和401 nA.X射線的總強度中包括了連續光譜和特征光譜.連續光譜的強度和功率、原子序數以及陽極電壓成正比例關系.特征光譜的強度隨著陽極電壓的增大而增高，但增加會逐漸變緩.實驗中測得的樣品電流代表著X射線的總強度，因此Al靶和Mg靶兩種X射線的強度都隨陽極電壓的升高而成比例增大.Mg靶放出的X射線強度要比鋁靶的強度大而且在較低電壓下即可放出X射線，這是因為Mg元素的K層電子結合能要比Al元素的結合能小，所以高能量的熱電子將Mg元素的K層電子激發的幾率更大，放出的X射線強度也更大.陽極電壓為7 kV時，金屬樣品電流和燈絲電流之間的關系如圖3(b)所示，燈絲電流的增加使發射的熱電子數量增加，轟擊陽極靶的電子數量增加導致兩種陽極靶的X射線強度都隨燈絲電流的增加而增大.當燈絲電流為1.3 A時，鋁靶和鎂靶的X射線所激發出來的樣品電流分別是188和321 nA.

(a)陽極電壓

(b)燈絲電流

管電壓決定X射線的能量,管電流和時間的乘積決定X射線的光子數量.管電流是燈絲加熱產生的電子，在陽極作用下向陽極高速運動而形成的電流.鋁靶管電流與電壓和陰極電流的對應關系如圖4所示.圖4(a)是燈絲電流為1.3 A時，管電流和陽極電壓的對應關系.隨著陽極電壓的增高，更多的熱電子被收集而射向陽極靶，因此管電流成比例增大.當陽極電壓增加至8.5 kV時，管電流可達19 mA.圖4(b)是當陽極電壓保持在7 kV時，管電流和燈絲電流之間的關系.電流的增大會使燈絲發射的熱電子數量呈指數增加，因此管電流和和燈絲電流之間呈指數關系變化.當燈絲電流為1.4 A時，管電流可達29 mA.

(a)陽極電壓

3 結論

自主設計制作了鋁靶和鎂靶雙陽極X射線源，并進行了性能測試.測試結果顯示，鋁靶和鎂靶可以發射出兩種特征X射線并足以激發出金屬樣品的光電子.X射線的強度和陽極電壓成比例增加，和燈絲電流呈指數關系變化.該X射線源結構緊湊，操作方便，可用于自然科學領域中有關光電子科學的研究.