納米CuO的制備與表征

江鑫梅　盧山帥　程春艷　劉鑫悅　楊志廣

摘 要 本文以一水合乙酸銅和六亞甲基四胺作為反應物，采用溶劑熱法制備出了納米CuO材料，并用X射線衍射、紅外光譜、掃描電子顯微鏡等分析手段對產物的結構及形貌進行了表征。結果表明：采用溶劑熱法合成了結晶度和純度較高的單斜晶系納米CuO。同時，我們又對納米CuO材料的未來發展趨勢進行了簡要分析。

關鍵詞 納米CuO 制備 表征

納米材料被譽為本世紀最有前途的新型材料，因具有表面與界面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應以及宏觀量子隧道效應等常規材料不具有的納米效應，使其表現出奇特的光、電、磁、熱、力等獨特性能，在諸多領域得到了廣泛應用。納米CuO是一類重要的過度金屬p型半導體材料，禁帶寬度相對較窄（約1.2 eV），相對于普通CuO，它具有特殊的電學、光學、催化等許多不尋常的特性，在催化、傳感器、抗菌、鋰離子電池等許多領域都發揮著重要的作用。目前納米CuO制備方法主要包括氣相法、液相法和固相法。氣相法是將前驅體在氣體狀態下發生化學或者物理變化使氣相粒子成核、晶核長大、凝聚等長大形成一系列納米粒子的過程，但使用設備昂貴、操作復雜等不利因素，使其應用受到限制。固相法是把原料按一定的配比相互混合，研磨后經高溫煅燒使原料之間發生固相反應直接得到納米粉體，但存在容易引入雜質、純度低、易團聚等缺點。而液相法所需實驗設備簡單、工藝簡單、操作方便、合成溫度低以及材料組成均勻、純度高等優點，是目前實驗室和工業上廣泛采用的制備納米材料的方法，主要包括沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法、微乳液法等。本文采用溶劑熱法制備了結晶度較高的單斜晶系納米CuO，并簡要分析了納米CuO的未來發展趨勢。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

儀器：85-2磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司），DHJ-9070A型電熱恒溫干燥箱（杭州匯爾儀器設備有限公司），SC-04型低速離心機（安徽中科中佳科學儀器有限公司），XY-1400型鑫宇牌高溫箱式電阻爐（南陽市鑫宇電熱元器件制品有限公司）。

試劑：一水合乙酸銅（Cu（CH3COO）2·H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六亞甲基四胺（C6H12N4，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；水為二次蒸餾水。

1.2納米CuO的制備

將2 g Cu（CH3COO）2·H2O和1.4 g六亞甲基四胺于35 mL水中，加1mL冰乙酸，劇烈攪拌。向上述溶液中加入35 mL無水乙醇，2 mL H2O2和0.18 g CTAB，攪拌，將混合溶液轉移至100 mL聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密封， 130℃反應24 h，冷卻室溫，用蒸餾水和無水乙醇洗滌，干燥，500℃煅燒4h，即得黑色納米CuO樣品。

1.3樣品的表征

用北京普析通用儀器有限責任公司生產的XD-6多晶X射線粉末衍射儀對樣品進行物相分析；用Nicolet公司生產的NICOLET6700型傅立葉變換紅外光譜儀對樣品進行定性分析；用荷蘭FEI公司生產的FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡對樣品形貌進行分析。

2納米CuO的表征

2.1 X射線衍射分析

圖1為樣品的X射線衍射圖譜，可以看出，樣品在（110）、（002）、（111）、（202）、（020）等晶面出現的衍射峰與標準卡片JCPDS05-0661相一致，呈現出納米CuO的特征晶面衍射峰，說明樣品屬于單斜相CuO晶體，譜圖衍射峰尖銳，無雜峰，樣品結晶度好，純度高。

2.2紅外光譜分析

從圖中2樣品的紅外光譜圖中可以看出，波數在3500 cm-1處為樣品表面吸附水的伸縮振動峰，在1600 cm-1處是其彎曲振動吸收峰；波數在500 cm-1左右存在強烈的吸收峰，這是CuO的特征伸縮振動吸收峰引起的；由于圖中沒有其他的雜峰出現，由此可以說明用溶劑熱法制備的產物為純相單斜晶系CuO納米晶體。

2.3掃描電鏡分析

從圖3掃描電鏡照片可以看出，采用溶劑熱法得到的產物由大量納米小球顆粒組成，形態比較規則，形貌均一，大小均勻，分散好，幾乎無團聚現象。

3結語

目前，雖然納米CuO在理論和實踐的研究中已取得了一定的進展，但絕大多數工作處于基礎理論研究階段，還存在許多不足。首先，納米CuO制備方法多種多樣，各有優缺點，需要要進一步探索和改進制備工藝。其次，納米CuO的大多數研究還處于實驗室理論研究階段，距離規模生產還有一段距離，應加大實際應用領域研究。再者，加大納米CuO表面改性機理、生成機理、催化機理、回收循環使用等方面的研究，改善其性能，拓寬其應用范圍。我們相信，隨著人們對納米CuO研究的不斷深入和科技的不斷發展，上述存在的各種問題將會得到逐漸解決，納米CuO的應用前景將會更加光明。

作者簡介：楊志廣（1980-），男，漢族，河南周口人，博士，講師，研究方向為無機納米材料和有機功能材料。