離子色譜法測定磷酸霧過程中問題及解決方法

王日華

(山西省環境監測中心站，山西 太原 030027)

引 言

標準中規定：對于無組織(固定源)廢氣，用濾膜(濾筒)采樣，采集后的濾膜(濾筒)放入聚乙烯密封管中帶回實驗室分析，用30 mmol/L KOH浸泡裝有濾膜(濾筒)的聚乙烯密封管，保證濾膜(濾筒)被浸沒，用玻璃棒將濾膜(濾筒)搗碎，旋緊旋蓋，放入超聲波清洗器中，超聲60 min后取下，冷卻混勻后，定容至50 mL(100 mL)刻線。將浸出液吸入一次性注射器，經微孔濾膜過濾棄去岀濾液后，將其他濾液過濾至進樣瓶中待測。

對于淋洗液是30 mmol/L KOH的離子色譜儀來說圖譜不受影響，但是對于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3體系的離子色譜儀而言圖譜會受到OH-的干擾。如何消除該干擾是本文的研究目的。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

Metrohm 861離子色譜儀(瑞士萬通)，配有863自動進樣器、電導檢測器、化學抑制器、低脈沖串聯式雙活塞往復泵、電子六通進樣閥；

超純水機，millipore ming che water purification system；

IC-H柱：IC-H10柱，Agela Technologies。

磷酸鹽標準樣品(203420)，(3.98±0.21) mg/L，環境保護部標準樣品研究所；

碳酸鈉、NaHCO3、氫氧化鉀，優級純，天津市科密歐化學試劑有限公司。

1.2 色譜條件

色譜柱：Metrosep A Supp5-150陰離子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保護柱；流動相：3.2 mmol·L-1Na2CO3/1.0 mmol·L-1NaHCO3，流速：0.7 mL/min。進樣體積：100 μL。

2 結果與討論

2.1 直接進樣繪制標準曲線

表1 直接進樣離子的線性方程和相關系數

圖1 直接進樣色譜圖

2.2 經IC-H柱過濾后繪制標準曲線

表2 經IC-H柱過濾后離子的線性方程和相關系數

圖2 經IC-H柱過濾后進樣色譜圖

2.3 準確性及精密度實驗

2.4 樣品分析

對IC-H柱過濾處理后的樣品溶液進行了測定，并進行了加標回收實驗，結果如表3所示。磷酸根離子的加標回收率在98.0%～107.0%，證明該方法可用于實際樣品分析。

表3 加標回收實驗結果

3 結論

總之，對于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3體系的離子色譜儀而言，經IC-H柱過濾處理后的樣品，采用離子色譜法進行磷酸霧測定，不僅能很好地消除OH-帶來的干擾，并且線性范圍寬、檢測靈敏度高，能更好地得到準確的測定數據，并通過標準物質參考樣分析和樣品加標回收實驗，對該方法準確性及精密度進行考查，表明該方法達到固定污染源有組織廢氣及無組織測定各項指標要求。