離子色譜法測(cè)定磷酸霧過程中問題及解決方法

王日華

(山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，山西 太原 030027)

引 言

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：對(duì)于無組織(固定源)廢氣，用濾膜(濾筒)采樣，采集后的濾膜(濾筒)放入聚乙烯密封管中帶回實(shí)驗(yàn)室分析，用30 mmol/L KOH浸泡裝有濾膜(濾筒)的聚乙烯密封管，保證濾膜(濾筒)被浸沒，用玻璃棒將濾膜(濾筒)搗碎，旋緊旋蓋，放入超聲波清洗器中，超聲60 min后取下，冷卻混勻后，定容至50 mL(100 mL)刻線。將浸出液吸入一次性注射器，經(jīng)微孔濾膜過濾棄去岀濾液后，將其他濾液過濾至進(jìn)樣瓶中待測(cè)。

對(duì)于淋洗液是30 mmol/L KOH的離子色譜儀來說圖譜不受影響，但是對(duì)于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3體系的離子色譜儀而言圖譜會(huì)受到OH-的干擾。如何消除該干擾是本文的研究目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

Metrohm 861離子色譜儀(瑞士萬通)，配有863自動(dòng)進(jìn)樣器、電導(dǎo)檢測(cè)器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、電子六通進(jìn)樣閥；

超純水機(jī)，millipore ming che water purification system；

IC-H柱：IC-H10柱，Agela Technologies。

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品(203420)，(3.98±0.21) mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

碳酸鈉、NaHCO3、氫氧化鉀，優(yōu)級(jí)純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.2 色譜條件

色譜柱：Metrosep A Supp5-150陰離子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保護(hù)柱；流動(dòng)相：3.2 mmol·L-1Na2CO3/1.0 mmol·L-1NaHCO3，流速：0.7 mL/min。進(jìn)樣體積：100 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 直接進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 直接進(jìn)樣離子的線性方程和相關(guān)系數(shù)

圖1 直接進(jìn)樣色譜圖

2.2 經(jīng)IC-H柱過濾后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 經(jīng)IC-H柱過濾后離子的線性方程和相關(guān)系數(shù)

圖2 經(jīng)IC-H柱過濾后進(jìn)樣色譜圖

2.3 準(zhǔn)確性及精密度實(shí)驗(yàn)

2.4 樣品分析

對(duì)IC-H柱過濾處理后的樣品溶液進(jìn)行了測(cè)定，并進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。磷酸根離子的加標(biāo)回收率在98.0%～107.0%，證明該方法可用于實(shí)際樣品分析。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

總之，對(duì)于淋洗液是Na2CO3/NaHCO3體系的離子色譜儀而言，經(jīng)IC-H柱過濾處理后的樣品，采用離子色譜法進(jìn)行磷酸霧測(cè)定，不僅能很好地消除OH-帶來的干擾，并且線性范圍寬、檢測(cè)靈敏度高，能更好地得到準(zhǔn)確的測(cè)定數(shù)據(jù)，并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考樣分析和樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，對(duì)該方法準(zhǔn)確性及精密度進(jìn)行考查，表明該方法達(dá)到固定污染源有組織廢氣及無組織測(cè)定各項(xiàng)指標(biāo)要求。