己二酸產(chǎn)品質(zhì)量問題研究

李曉輝， 王春燕

(陽煤集團(tuán)太原化工新材料有限公司，山西 太原 030000)

1 工藝簡介

陽煤集團(tuán)太原化工新材料有限公司己二酸裝置采用硝酸氧化法，即以銅和釩作催化劑，用硝酸氧化環(huán)己醇生成己二酸，經(jīng)過結(jié)晶、增濃、離心、脫色、干燥等步驟得到成品己二酸。

2 己二酸產(chǎn)品質(zhì)量改進(jìn)的必要性

己二酸又稱肥酸，是白色晶體，分子式是C6H10O4，是工業(yè)上具有重要意義的二元羧酸。精己二酸產(chǎn)品質(zhì)量需要改進(jìn)的原因有。一是市場原因，目前國內(nèi)市場己二酸產(chǎn)量大，但市場需求量有限，產(chǎn)品質(zhì)量成為競爭要素；二是精己二酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更新，由原來的優(yōu)等品、一等品、合格品三個(gè)等級變?yōu)閮?yōu)等品、一等品二個(gè)等級，同時(shí)調(diào)高了產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)；三是下游產(chǎn)品需求，己二酸產(chǎn)品質(zhì)量直接影響下游產(chǎn)品質(zhì)量，使其色度、強(qiáng)度等都受到影響。

3 己二酸產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)

中石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《精己二酸》(SH/T1499.1-2012)對己二酸產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)有明確的規(guī)定，其中己二酸產(chǎn)品的熔點(diǎn)、水分、灰分、鐵含量、硝酸鹽含量是己二酸產(chǎn)品質(zhì)量控制的難點(diǎn)。

3.1 產(chǎn)品灰分控制

太化己二酸裝置投料初期，產(chǎn)品灰分一直處于超標(biāo)狀態(tài)，通過一系列手段，最終將己二酸產(chǎn)品灰分控制在了優(yōu)等品指標(biāo)范圍內(nèi)。

除了取樣過程中帶入的灰分外，原輔料以及公用工程也會(huì)影響己二酸產(chǎn)品灰分含量。所以在規(guī)范取樣方式、取樣過程的同時(shí)，可以在氧化工段、干燥工段、濃縮工段、二元酸回收工段的空氣補(bǔ)入口增加過濾器，避免灰分進(jìn)入系統(tǒng)；通過進(jìn)一步優(yōu)化輔料投加量，實(shí)現(xiàn)滿足工藝要求的同時(shí)，降低消泡劑等的投加量；通過增加過濾器等手段控制原料質(zhì)量。己二酸產(chǎn)品灰分前后對比結(jié)果，如表1所示。

表1 己二酸產(chǎn)品灰分前后對比

3.2 產(chǎn)品水分、硝酸鹽含量控制

己二酸產(chǎn)品硝酸鹽含量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是粗酸、精酸離心機(jī)的操作，包括離心機(jī)的轉(zhuǎn)速、推料次數(shù)、洗水量等[1]。

2018年2月中旬，在影響己二酸產(chǎn)品水分含量、硝酸鹽含量的其他因素基本穩(wěn)定的情況下，對園區(qū)己二酸8臺離心機(jī)推料次數(shù)進(jìn)行了調(diào)整，由原來的56次/min調(diào)整為58次/min。3月中旬將精酸離心機(jī)洗水量上調(diào)為3.5 m3/h。經(jīng)過統(tǒng)計(jì)，可以看出己二酸產(chǎn)品水分、硝酸鹽含量得到了進(jìn)一步的降低。調(diào)整結(jié)果對比，如第137頁表2所示。

3.3 產(chǎn)品熔點(diǎn)、鐵含量控制

己二酸產(chǎn)品熔點(diǎn)控制關(guān)鍵在于控制二元酸含量，通過控制氧化反應(yīng)溫度、優(yōu)化輔料投加量、規(guī)范結(jié)晶操作等手段，實(shí)現(xiàn)二元酸生成量和產(chǎn)品中二元酸的含量的控制，其控制指標(biāo)，如第137頁表3所示。

表2 己二酸離心機(jī)推料次數(shù)調(diào)整前后對比

表3 氧化工段重點(diǎn)控制指標(biāo)

己二酸產(chǎn)品鐵含量控制關(guān)鍵除了定期開除鐵系統(tǒng)外，還需規(guī)范結(jié)晶清疤操作，以防清疤時(shí)帶入的鐵離子影響己二酸產(chǎn)品質(zhì)量[2]。

4 結(jié)語

通過近半年的己二酸產(chǎn)品質(zhì)量攻關(guān)，己二酸產(chǎn)品質(zhì)量得到明顯提高。6月己二酸產(chǎn)品一次合格率達(dá)100%，優(yōu)等品率達(dá)89.9%。其中熔點(diǎn)、水分優(yōu)等品率達(dá)100%；灰分優(yōu)等品率達(dá)89.9%；鐵含量優(yōu)等品率達(dá)89.9%；硝酸含量優(yōu)等品率達(dá)99%。重點(diǎn)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)結(jié)果，如表4所示。己二酸產(chǎn)品灰分、鐵含量、硝酸含量還需繼續(xù)攻關(guān)，爭取早日實(shí)現(xiàn)100%優(yōu)等品率。

表4 6月己二酸產(chǎn)品質(zhì)量重點(diǎn)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)