非織造技術制備蠶絲纖維網的固結方法及結構性能研究

1.東華大學紡織面料技術教育部重點實驗室，上海 201620；2.蘇州太湖雪絲綢股份有限公司，江蘇 蘇州 215231

睡眠對健康有著至關重要的作用，一床好的被子有助于提高睡眠質量。與傳統的棉被和化纖被相比，蠶絲被具有輕薄柔軟、保暖性強、透氣排濕性好等優點，是消費者的較優選擇[1]。

蠶絲被內胎是一種蠶絲纖維網，目前基本采用傳統的手工制作方法，即拉抻工藝[2]。制作人員同時拉住蠶絲綿片的4個角，將其拉開成網，再進一步將多層纖網鋪疊在一起，形成具有一定厚度的蠶絲纖維網。由于個體存在差異，手工施力無法保證所施加的拉力大小相同、均勻、連續，施力方向隨機性較大，蠶絲綿片無法均勻地被拉開，纖網中許多纖維聚集在一起以纖維束的形式存在，纖維分布不均勻，故而導致蠶絲被內胎的面密度不均勻。

常見的作為保暖絮片的化學纖維網，除了將短纖維梳理成網外，還可以進一步對其進行纖維間的加固處理。在非織造產品的制備與加工技術中，主要有三大類纖網加固方法：機械加固、化學黏合和熱黏合[3]。一旦纖維間形成加固纏結點，纖網在使用過程就中可以整體受力，表現出更長久的蓬松性，不容易出現板結問題。而目前的蠶絲被制備工藝僅包含鋪網，沒有經過加固。因此，盡管蠶絲被有許多優點，但其致命的板結問題是限制其市場銷量的主要因素。如何使蠶絲被內胎中的蠶絲纖維間形成纏結結構，是提高蠶絲被耐板結性的關鍵。

蠶絲屬于表面包覆有絲膠的絲素蛋白纖維，近幾年其在生物醫學方面的應用研究比較熱門。有人將其制成絲素蛋白膜，并采用戊二醛進一步化學交聯。葉勇等[4]在成膜絲素蛋白溶液中加入甘油和戊二醛，發現戊二醛的交聯作用能夠提高膜的拉伸強度，同時甘油良好的吸濕性提高了膜的持水性和耐水性，實現了對絲素膜性能的改良。楊媛媛[5]在對蠶絲的研究中，為克服蠶絲被板結缺陷，從絲膠的濕熱穩定性出發，使用戊二醛處理脫膠蠶絲，使之與絲膠發生交聯反應，處理后的蠶絲纖維穩定性提高，對提高和改善蠶絲被的性能具有實際意義。鄭海玲等[6]采用絲素蛋白和戊二醛交聯劑，通過浸漬法實現了對脆弱絲綢織物的加固處理。

考慮到戊二醛的安全性和成本，以及其會使蠶絲發黃[5]，針對蠶絲纖維網的特性，選取合適的溶劑來溶解蠶絲纖維表面，再在后續烘燥過程中使相互接觸的蠶絲纖維間形成黏合點，有利于提高蠶絲纖維網的力學性能，并進一步提高其耐板結性能。國內外學者采用濃酸(如濃磷酸)或濃堿等溶解絲素，但導致絲素嚴重降解。后來有人采用飽和的中性鹽溶液、弱酸(如甲酸)等[7]來溶解絲素蛋白。還有人將脫膠蠶絲直接溶解在磷酸/甲酸混合溶劑中，以此為紡絲液進行紡絲，初生絲經過甲醇浴凝固后得到了力學性能優異的絲素蛋白長絲[8]。王鵬等[9]在探討絲素膜的制備工藝中，采用甲酸和鹽的混合溶解體系，絲素均能快速溶解。Chang Seok Ki等[10]先將脫膠后的蠶繭溶解在混合溶液中得到海綿狀的蠶絲蛋白，再把蠶絲蛋白溶解在甲酸溶液中制得紡絲原液，并添加絲膠以增加黏度，制備出的再生絲的力學性能得到改善。

本課題利用甲酸對蠶絲蛋白的溶解化學特性，結合非織造技術在制備蠶絲纖維網中的應用，將蠶絲纖維網用甲酸進行加固處理，研究處理方法對蠶絲被結構及性能的影響，并探明其機理。

1 試驗部分

1.1 試驗材料和設備

試驗材料：蠶絲被內胎(其中蠶絲纖維直徑約為12.7 μm，脫膠率約為26%)，由蘇州太湖雪絲綢有限公司提供；甲酸，購于國藥集團化學試劑有限公司。

制備蠶絲纖維網的主要設備為AS181A型梳棉試驗機，東華大學紡織重點實驗室。

1.2 蠶絲纖維網的制備

以蠶絲被內胎為原料，將長的蠶絲纖維剪成長度均勻的短纖維(40～60 mm)。為減少靜電的產生，在進行梳理前對纖維噴灑蒸餾水進行預濕處理。采用AS181A型梳棉試驗機，測量接收滾筒的直徑和長度，計算出滾筒的表面積，再參考市場上蠶絲空調被的面密度，經過多層鋪疊制成面密度為200 g/m2的蠶絲纖維網。

1.3 蠶絲纖維網的處理方法

剪取尺寸為4 cm×4 cm蠶絲纖維網試樣，將其放入盛有甲酸溶液的燒杯中，給予壓力使試樣浸沒，待充分浸沒后取出，放入80 ℃烘箱中烘干。

1.4 結構與性能測試

根據GB/T 24218.1—2009 《紡織品 非織造布試驗方法 第1部分：單位面積質量的測定》測試樣品的單位面積質量。

根據GB/T 24218.2—2009 《紡織品 非織造布試驗方法 第2部分：厚度的測定》測試樣品的厚度。

采用TM3000 型臺式掃描電子顯微鏡，剪取蠶絲纖維網試樣，用導電膠將試樣貼在試驗臺上，對試樣噴金后進行拍攝。

采用XQ-2型纖維強伸度儀，剪取3 cm×1 cm經調濕的蠶絲纖維網試樣，設定夾持距離為20 mm、拉伸速度為20 mm/min、預加張力為0.2 cN，將試樣的中間部分稍稍繃緊夾在上下夾持器之間，測試試樣的拉伸斷裂強力及伸長率。

根據GB/T 24218.6—2010 《紡織品 非織造布試驗方法 第6部分：吸收性的測定》測試樣品的液體吸收時間和液體吸收量。

參考GB/T 24252—2009 《蠶絲被 附錄D 填充物壓縮回彈性實驗方法》，將調濕好的蠶絲纖維網裁剪出若干塊10 cm×10 cm的試樣，疊加至3 g，分兩組測試其壓縮回彈性。

2 結果與討論

2.1 甲酸處理所得蠶絲纖維網的表面結構

將蠶絲纖維網用質量分數為98%的甲酸溶液浸漬處理10 min，所得蠶絲纖維網的表面結構如圖1 所示。從圖1可以看到，因為甲酸對蠶絲蛋白的溶解，纖維間出現了明顯的黏連現象，而原始蠶絲纖維網中的蠶絲纖維交叉處輪廓清晰，無黏連現象，

(a) 原始試樣

(b) 經甲酸溶液處理的試樣

兩者的纖維纏結狀態明顯不同。說明甲酸可以部分溶解蠶絲纖維表面，經過烘燥處理，相鄰蠶絲纖維間發生了明顯的黏連，因此甲酸能夠對蠶絲纖維網起到固結作用。

2.2 甲酸處理條件的優化

經過預試驗可知，質量分數為98%的甲酸溶液浸漬能使蠶絲纖維間形成黏合點，對蠶絲纖維網的固結效果顯著。進一步采用90%、 85%、 80%系列質量分數的甲酸溶液對蠶絲纖維網試樣進行浸漬處理，處理時間分別為5、 10、 15、 60 min，探討甲酸質量分數和浸漬時間對蠶絲纖維網處理效果的影響。

在試驗過程中，對初始蠶絲纖維網試樣進行稱量，記錄質量為m1。按照條件處理完后取出，在烘箱中80 ℃溫度下烘至恒重，記錄質量為m2。按照式(1)計算蠶絲纖維網的溶失率，其結果見表1。

(1)

表1 浸漬法試驗因素及試驗結果

觀察浸漬處理并烘干后的1～16號試樣，發現98%甲酸浸漬后的纖維網均發生明顯溶解，最大溶失率為74.3%，試樣手感較硬，不分層；90%、 85%、 80%甲酸處理后的試樣均無明顯溶解，溶失率也較低。但是經85%和80%甲酸處理的試樣手感蓬松，易分層。相對而言，90%甲酸浸漬處理5 min 得到的試樣，纖維層之間有輕微分離，而經10、 15、 60 min處理的試樣，纖維層之間均未分離，整體無明顯差異。

綜合考慮蠶絲纖維網溶失率、分層現象和浸漬時間3個因素，認為甲酸質量分數為90%、浸漬10 min 為最佳工藝參數。

2.3 蠶絲纖維網力學性能的變化

將面密度約為40 g/m2的單層蠶絲纖維網用90%甲酸溶液浸漬處理10 min，烘燥后測試其力學性能。為了對比，對處理前樣品的力學性能也進行了測試。

表2 處理前后蠶絲纖維網的力學性能變化

由表2可知，經過甲酸處理后，蠶絲纖維網的縱向和橫向拉伸斷裂強力都有較為明顯的提升，但其斷裂伸長率稍有下降。梳理網的橫向拉伸斷裂強力值極小，幾乎沒有。經浸漬處理后，因為甲酸對蠶絲蛋白的溶解，使得纖維之間形成了如圖1(b)所示的化學黏合點，在進行拉伸試驗時，由于纖維間黏連產生的阻力增加，使橫向拉伸斷裂強力提高。而纖維網縱向拉伸斷裂強力值受纖維自身強力的影響較大，橫向拉伸斷裂強力更能體現處理后纖維間的黏連效果。

2.4 液體吸收時間和液體吸收量的變化

液體吸收性能是衡量非織造材料親水性能的有效指標。本文對比測試了90%甲酸浸漬處理10 min 前后，蠶絲纖維網的液體吸收時間和液體吸收量的變化，見表3。

表3 纖維網的液體吸收時間和液體吸收量

由表3可知：經甲酸處理后，蠶絲纖維網的液體吸收時間明顯增加，試驗中試樣一直漂浮在液面上，未能浸沒于蒸餾水中，說明經甲酸溶液浸漬處理后，纖維網的吸水能力降低；經甲酸處理后，纖維網的液體吸收量減小。這是因為甲酸溶解掉了蠶絲表面的絲膠，大大降低了蠶絲纖維表面的親水性，所以蠶絲纖維網的液體吸收時間大大增加，液體吸收量明顯減小。

日常生活中，蠶絲被在梅雨季節會有潮濕不適感，有人認為蠶絲纖維吸濕性好是造成蠶絲被板結的原因。因此，從這個角度來講，適當降低蠶絲纖維網的親水性，可以在一定程度上提高蠶絲被的耐板結性。

2.5 甲酸處理對纖維網壓縮回復性的影響

壓縮率和回復率是衡量絮墊類非織造材料的主要指標。本文對比測試了90%甲酸浸漬處理10 min 前后，蠶絲纖維網壓縮率和回復率的變化，見表4。

表4 處理前后纖維網的壓縮率和回復率

由表4可知，經甲酸處理后，纖維網的壓縮率降低，表現出稍好的抗壓縮性。經甲酸溶液浸漬加固處理后，纖維網的耐壓性能提高。因為經甲酸浸漬處理后，纖維網的結構更為緊密，厚度減小，所以當纖維網再次承受砝碼壓力時，厚度變化較小，表現出較好的抗壓性能。未處理蠶絲纖維網的回復率為101.6%，超過了100%，說明由梳理網制得的試樣在壓力撤去后回復性能非常優異。處理后蠶絲纖維網回彈性降低的原因可能是因為甲酸溶液改變了蠶絲纖維本來的卷曲結構，纖維本身的彈性降低，具體原因需要進一步分析。

3 結論

本文選取甲酸為溶劑，采用溶液浸漬法溶解蠶絲纖維表面，再通過烘燥使蠶絲纖維間形成黏合點。同時，對甲酸處理條件進行了優化，對比測試了處理前后蠶絲纖維網的力學性能、吸液性能和壓縮回復性能，得到如下結論：甲酸溶液浸漬處理能夠使蠶絲纖維間形成黏合點，其最佳工藝參數為90%(質量分數)甲酸浸漬處理10 min。經甲酸處理后，蠶絲纖維網的拉伸斷裂強力明顯提高，吸水性下降，壓縮性稍有改善，回復率下降。

基于目前普遍認同的蠶絲纖維吸濕性好是造成蠶絲被板結的原因，本文的甲酸浸漬處理方法降低了蠶絲纖維網的吸濕性，提高了纖維網的拉伸斷裂強力，改善了纖維網的壓縮性，是一種可以改善蠶絲被耐板結性的可行方法，值得進一步研究。